ICP-AES测定纯金中的杂质元素

文中应用电感耦合等离子体发射光谱法对纯金中的杂质元素Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi测定进行了研究,Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi的检出限分别为:0.003 8,0.003 0,0.004 6,0.009 3,0.011 5,0.027 2μg/ml,回收率均在98.9%～103.1%,10次测定的精密度小于4%,结果令人满意.     

碱熔-电感偶合等离子体原子发射光谱法同时测定钒铁中9种杂质元素

样品经碱熔熔和HCl＋HNO3浸取后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中Al、Si、P、Mn、Ni、Cr、Cu、Ti、As含量。确定了最佳的仪器工作条件及分析谱线,利用基体匹配消除干扰。方法各元素校准曲线的线性关系良好,检出限均小于0．03mg／L,加标回收率在97．0％-105．3％之间,相对标准偏差均小于9％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。     

ICP-AES法测定钼精矿中杂质元素研究

研究建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钼精矿样品中砷、锑、铋、镍、镉、钴、铜、铅、锡、钨、钙共11种主要共存元素的新方法。结果表明,试样用硝酸、盐酸溶解,在稀盐酸介质中,在仪器最佳测试参数下,本方法检出限在0.000 2～0.04μg/mL,回收率为95.0%～101.2%,相对标准偏差(n=11)为0.6%～5.0%。方法准确、快速、简便,可用于钼精矿中11种共存元素的测定,结果满意。     

ICP-AES法测定锌精矿中杂质元素

研究了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九种元素的含量。通过试验建立了最佳工作条件,对试样分解、酸度条件、基体元素干扰进行了优化试验。经检测限、精密度与准确性试验表明,该方法快速、准确,适用于锌精矿中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九种元素的同时测定。     

ICP-OES法测定电解二氧化锰中的杂质元素

在锰基体匹配体系下,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）测定电解二氧化锰中的钙、镁、钾、钠、钛、镉、铬,对分析线选择、酸度条件等进行了研究。实验确定了各元素分析线波长以及最佳酸度条件,方法的检出限在0．0006～0．019μg／mL之间;RSD0．44％～7．81％;回收率96．63％～103．0％。     

ICP-AES法测定电镀硫酸铜中杂质元素

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定电镀硫酸铜中7种杂质元素的含量进行了 研究,考察了基体元素铜对杂质元素的光谱和非光谱干扰以及基体浓度对杂质元素谱线信背比和检出限的影响。 相对标准偏差<5％,样品加标回收率为96％-106％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯金中的杂质元素

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取用电感耦合等离子体发射光谱测定纯金中10种杂质元素的方法。银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬、锰的检出限分别为0．0048,0．0046,0．0022,0．016,0．015,0．0054,0．0058,0．0037,0．0053,0．0006μg／ml,回收率均在98．7％∽102．9％之间,相对标准偏差为1．2％∽5．8％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯银中的杂质元素

研究并建立了纯银样品经硝酸溶解,标准基体匹配,直接用电感耦舍等离子体发射光谱测定纯银中铜、铁、铅、锑、铋、钯、硒、碲、锌杂质元素的方法。其检出限分别为0．0039,0．0033,0．015,0．015,0.0073,0．024,0.0080,0．0042,0．0030μg／ml;回收率均在97．2％-102.5％之间;相对标准偏差为0．76％-5.02％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在润滑油杂质元素分析中的应用

试述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定润滑油中杂质元素的样品前处理方法———无机处理法和有机进样法;对影响测定结果的相关因素,如仪器工作条件、干扰及校正、处理样品的酸及其浓度、有机进样等进行了讨论。     

微波消解-ICP-AES法测定氧化铍中杂质元素

应用微波消解处理工业氧化铍样品,再用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法对工业氧化铍中杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO、SiO2、P进行同时测定,应用该方法测定工业氧化铍中这些杂质元素加标回收率为93.72%~103.52%,RSD小于5.0%。     

直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素

将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法。考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA,放电电压为650 V,放电气体流量为450 mL/min,预溅射时间为30 min。通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰。将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n= 10)为3.3%～30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致。采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524—2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致。其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698—2011的分析结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氯化铑中11种杂质元素

铑化合物中杂质元素的测定,无统一的标准方法,产品标准中杂质元素分析通常是将化合物还原为铑粉后以摄谱法测定,该方法既需要将化合物还原成铑粉,又需要消耗粉末光谱标样,分析流程长,成本高。实验采用盐酸-硝酸混合酸溶解样品,选择Ni 221.647 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Pb 220.353 nm、Pd 340.458 nm、Pt 299.797 nm、Ca 393.366 nm、Mg 279.553 nm、Zn 213.856 nm、Cr 205.552 nm为分析谱线,通过扣除背景消除了背景干扰,再通过实验证明无基体效应以及被测元素之间无干扰的基础上,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氯化铑中11种杂质元素的方法。各元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999;方法定量限均小于0.001%(质量分数)。实验方法用于测定三氯化铑中镍、铁、铜、铝、铅、钯、铂、钙、镁、锌、铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.4%～16.5%;三氯化铑中11种杂质元素的测定结果与采用国家标准方法GB/T 1421—2004测定的结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定含铜物料中多种杂质元素

报道了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定含铜物料(铜矿石、铜精矿、铜锍等)中铝、钙、锌、铅、砷、镁、锰、镉等8种杂质元素。样品经混合酸(硝酸和盐酸)缓慢溶解,再加入高氯酸除碳,氢氟酸除硅,在盐酸介质中,用ICP-AES法测定其中的杂质元素。讨论了溶样条件、基体效应和共存元素干扰等影响因素,采用基体匹配校正了基体成分的光谱干扰。在选定的仪器最佳条件下对样品进行测试,共存元素之间没有明显的干扰,方法的检出限在0.005~0.080 mg/L之间。使用该方法分析有证参考物质和实际样品,各元素的相对标准偏差(n=10)在0.55%~1.98%之间,分析结果分别与认定值和其他方法测定值一致。     

ICP-AES法测定硅铁材料中杂质元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁中Al、Ca,对试样溶解方法、元素干扰、分析谱线进行了试验研究,操作简单,效率高,回收率为91.6%-94%,RSD为1%-2%.     

ICP-AES法测定工业硅中10种杂质元素

研究了利用ICP发射光谱仪测定工业硅中Fe ,Al,Ca ,P ,Ti,Cu ,Zn ,Mg ,Mn ,Ni等 10种元素的方法 ,确定了各元素的检出限 ,回收率在 94%～ 10 5 %之间 ,RSD小于 3.5 % ,该方法用于样品测定 ,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中40种组分

采用NaOH熔融分解样品,热水浸取熔融物,加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素,然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、Ta、Sr、Zr、Hf、Sc、La、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Mo、Se、In、Te和W等40种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,避免了光谱干扰。方法检出限为 0.05~0.85 μg/g。用本法测定了铝土矿国家标准物质和实际样品中的上述40种组分,测定值与认定值或化学法测定值吻合,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.15%~5.9%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。     

ICP-AES测定纯三氧化钼和钼酸铵中痕量元素

提出了ICP—AES测定纯三氧化钼和钼酸铵粉末样品中舢、Bi、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Si、Ti和W等11种痕量元素的分析方法。比较了不同样品消解方法的效果，采用基体匹配法补偿钼基体对痕量元素测定产生的基体效应。方法简便、快速，测定精密度为2．8％-7．6％，回收率为96％-105％。