甲胺磷原油和中间产物酰胺的成分分析

一、前言 T.A.Lubwkowitz等人用高效液相色谱法测定了甲胺磷在原油中的含量。除甲胺磷定性外,其余均为未知物。国内菱湖化学厂和浙江省化工研究所曾用气相色谱和薄层色谱法鉴定过甲胺磷原油中副产物的成分,但未正式发表。据叶挺镐等人引用他们的结果,副产物成分是:酰胺,三甲酯,硫赶三甲酯,硫     

关于甲胺磷的主副产物成分及其在贮存中的变化情况初讨

一、前言甲胺磷为国内近年迅速发展的大吨位有机磷杀虫剂,其合成普遍采用自三氯硫磷出发制一氯化物、先胺化后转位的工艺路线。产品中主副产物的主要成分是:     

甲胺磷—敌百虫复合剂中甲胺磷含量测定方法的探讨

<正> 甲胺磷单一产品的检验方法,已经有了国家标准(即薄层碱解碘量法)和湖南省级标准(即碱解碘量法),国家标准当然可以适用于复合剂中甲胺磷含量的测定,但存在着操作麻烦和条件苛刻等缺点。根据复合剂中甲胺磷和敌百虫的有关性质,本人选择了一种适用于分析复合     

阳离子醚化剂CHPTMAC的催化合成研究

以环氧氯丙烷和三甲胺为主要原科在水相条件下合成阳离子醚化剂CHPTMAC是一种经济实用的工艺路线。合成过程中的副产物对产品的应用性能影响明显,采用不同的催化剂可以降低副产物在产品中的含量,添加经过处理之后的金属氧化物可降低副产物的生成量,降低了产品纯化的难度,节约了后处理成本。     

有机磷杀虫剂乙酰甲胺磷的进展和应用

乙酰甲胺磷是一种高效、低毒、广谱、内吸性有机磷杀虫剂,是替代甲胺磷等高毒杀虫剂的较好药剂。论述了乙酰甲胺磷的进展、剂型、应用和发展趋势,基于安全和环保性指出乙酰甲胺磷最适合加工为固体产品,其中SP或SG成为主力产品。同时注意到乙酰甲胺磷产品在降解过程中能代谢产生甲胺磷,因此一些国家已经开始禁用或限用乙酰甲胺磷产品。     

中国低毒杀虫剂集锦

中国农药行业对低毒有机磷杀虫剂的研究开发非常重视,相继开发了系列新品种,如乙酰甲胺磷、毒死蜱、杀扑磷、二嗪磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷等。乙酰甲胺磷国内年产量为5000—6000t,目前的开发重点主要集中在提高产品质量和降低成本上。浙江菱化集团公司开发出高含量和乙酰甲胺磷原药的合成工艺,使所得产品含量乙酰甲胺磷原药含量大于98％,总收率可达78％以上。     

高含量乙酰甲胺磷原药的合成

对乙酰甲胺磷的合成路线进行了分析比较,以甲胺磷原油为起始原料,在新型催化剂的作用下,经醋酐乙酰化,适当的溶剂结晶提纯的方法进行了深入研究,摸索出提高产品收率的关键,使所得产品含量大于９８％,总收率可达７８％以上,适用于工业化生产。     

高含量乙酰甲胺磷原药的合成

本文对乙酰甲胺磷的合成线路进行了分析比较，以甲胺磷原油为起始原料，在新型催化剂的作用下，经醋酐乙酰化，适当的溶剂结晶提纯的方法进行了深入研究，摸索出提高产品收率的关键，使所得产品含量大于９８％，总可达到７８％以上，并适用于工业化生产。     

米格列奈钙的合成新工艺

(S)-2-苄基丁二酸脱水生成酸酐后与顺式全氢异吲哚反应生成米格列奈酸及其异构体副产物酸。将副产物酸分离出并异构化为米格列奈酸;米格列奈酸经成盐得产品米格列奈钙。考察了工艺条件对反应的影响,结果表明：以10mL甲苯为溶剂,5mL乙酸酐为脱水剂,0.03mol (S)-2-苄基丁二酸在110℃下脱水反应1h,酸酐收率可达90.49%;酸酐与顺式全氢异吲哚反应产物收率可达97.60%;用乙酸乙酯对产物米格列奈酸及其异构体副产物酸进行分离后,二者HPLC含量均高于98%;以甲苯为溶剂,回流反应3h,异构体副产物酸异构化为米格列奈酸,转化率达到57.65%;产品米格列奈钙总收率可达67.49%,HPLC含量高达99.25%。中间体和产物结构用¹H NMR进行表征确认。     

农药维胺乳剂中西维因和甲胺磷含量的测定

维胺乳剂是由西维因和甲胺磷以及赋形剂组成的混剂,成分比较复杂,测定混剂组分的含量必须防止其他组分的干扰。实验证明采用比色法测定混剂中西维因含量时,甲胺磷和赋形剂对它无干扰;采用碘量法测定甲胺磷,时,西维因及赋形剂对它无干扰。上述两种方法操作比较简单、迅速,测定结果稳定可靠,因此适用于该混剂中两种组分的含量测定。一、维胺乳剂中西维因的比色测定     

甲胺磷,氧乐果和久效磷的高效液体色谱测定—CIPAC方法

1.甲胺磷方法提要——试样溶液用反相高效液谱分离,有效成分含量用外标法峰面积测定。试剂和溶液已知纯度的甲胺磷标样;流动相:水+乙腈(96+4)V/V;标样溶液:称取甲胺磷标样0.25克(S克),精     

对“高浓度甲胺磷原油的制备方法”一文的几点看法

去年初为生产高浓度甲胺磷原油供出口的需要,我们厂曾通过溶剂萃取法提高甲胺磷原油的含量。不久在贵刊1986年第五期上看到了湖南资江农药厂彭召林同志写的《高浓度甲胺磷原油的制备方法》一文,生产实践表明彭召林同志文中的提法有许多值得商榷的地方。一、文中提到当酰胺浓度≥92%时,控制反应温度在38±2℃,反应10小时,制取的甲胺磷原油含量75%,其实当酰胺含量≥91%时,     

胺氰菊酯中溴氰菊酯和甲胺磷含量的测定

胺氰菊酯是由溴氰菊酯和甲胺磷混制而成的一种农药制剂。本文采用气相色谱法测定溴氰菊酯,该法标准偏差小于0.040％;采用碘量法测定甲胺磷的含量,其相对误差小于1％,溴氰菊酯的干扰在允许误差范围之内。     

甲胺磷重异构化的探讨

后异构化法生产甲胺磷是酰胺在硫酸二甲酯催化作用下发生异构化而生成甲胺磷: 该异构化反应于70℃左右达到动态平衡。根据目前生产情况分析,85％的酰胺能异构成68％含量的甲胺磷,尚有15％左右的酰胺未转化,甲胺磷与酰胺之比例为4.67:1。若能有一种简单易行的方法分离甲胺磷与酰胺,然后使酰胺重新异构化,是提高甲胺磷生产收率的好途径。     

国内资料文摘

79060 150吨/年乙酰甲胺磷扩大试验总结(甲胺磷直接乙酰化并气氨中和法)江西资溪农药厂油印本本文介绍以醋酐为酰化剂,对甲胺磷直接乙酰化,气氨中和合成乙酰甲胺磷的工艺路线和反应的优惠条件。该工艺路线乙酰化收率可稳定在85%以上,原油含量可达55%,扣除杂质为50%左右,溶剂回收率达89%,产品在50℃恒温下,贮放四周,分解率为2%左右,在目前较好的解决了稳定性问题。     

助催化剂在甲胺磷异构化过程中的应用研究

对几种助催化剂在甲胺磷异构化过程中的应用进行了研究。结果表明：助催化剂甲醇的加入可以有效地抑制副反应，提高甲胺磷异构化过程的选择性；加入助催化剂离子交换树脂，可使甲胺磷原油含量达７２％以上；助催化剂分子筛的加入可以有效地提高甲胺磷异构化过程的反应速度和收率，甲胺磷原油含量达７４％，收率达８６％。助催化剂Ｄ及Ｅ也可以使甲胺磷收率达８５％以上，并且能保证甲胺磷贮存过程当中比较稳定。     

50％甲敌乳剂的分析方法研究

本文报告了甲敌乳剂即甲胺磷加敌百虫混合乳剂的分析方法试验结果,确定甲敌乳剂中的甲胺磷含量采用薄层——碘量法分析,敌百虫含量采用极谱法分析是可行的,实测含量与真实含量的误差小于1％,即在允许的误差范围内。     

助催化剂在甲胺磷异构化过程中的应用研究

对几种助催化剂在甲胺磷异构化过程中的应用进行了研究。结果表明：助催化剂甲醇的加入可以有效地抑制副反应，提高甲胺磷异构化过程的选择性；加入助催化剂离子交换树脂，可使甲胺磷原油含量在７２％以上；助催化剂分子筛的加入可以有效地提高甲胺磷异构化过程的反应速率和收率，甲胺磷原油含量达７４％，收率达８６％。助催化剂Ｄ及Ｅ也可以使甲胺磷收率达８５％以上，并且能保证甲胺磷贮存过程当中比较稳定。     

气相二氧化硅产品质量改善

多晶硅副产物四氯化硅废液中金属离子含量极高,造成生产出的二氧化硅产品金属氧化物含量高,产品质量不合格。本文讨论了新增四氯化硅提纯装置对改善气相二氧化硅产品品质的重要性。     

国内资料文摘

79016 乙酰甲胺磷硫化铵异构新工艺浙江省化工研究所浙江化工〈3〉:1～7,1978本文介绍了硫化铵法合成乙酰甲胺磷新工艺,收率从老路线的70％提高到90％以上,含量从原来的50％提高到85％以上。得到了久储不变质(50℃储藏八周不分解),易于剂型加工的白色固体乙酰甲胺磷产品。新异构工艺反应分两步。硫铵化反应:甲基化反应: