纳米银的制备及其表征

采用液相化学还原法以抗坏血酸为还原剂,十二烷基硫酸钠为表面活性剂,在不同温度磁力搅拌的作用下,还原硝酸银溶液,制备成球形的纳米银粒子。利用紫外分光光度计考察反应温度、AgNO3浓度以及还原剂浓度对纳米银粒径的影响,利用XRD来观察纳米银粒子的晶型,用SEM观察纳米银粒子的表面结构以及粒径大小的分布范围。在AgNO3浓度为0.08mol/L、抗坏血酸浓度为0.1mol/L、温度为20℃时,制备的纳米银粉末纯净而均匀,平均粒径为30nm。     

纳米银的分散稳定性和光谱性质研究

采用柠檬酸钠和葡萄糖还原硝酸银制备出平均粒径50nm左右的纳米银溶胶,通过x-射线衍射（XRD）、紫外可见光谱（UV-vis）和荧光光谱（FL）分析了银溶胶的结构和光学性能,最终确定了银溶胶的最佳激发和发射波长值分别为260nm和522nm。详细讨论了溶液pH值、醇／水比例及表面活性剂等因素对纳米银溶胶分散稳定性的影响,并通过透射电镜观察纳米银颗粒的存在状态。结果表明,纳米银溶胶在介电常数较高的溶剂中稳定性提高,体系pH值在5～6时稳定性较高,PVP、阳离子表面活性剂能够提高体系分散稳定性,阴离子表面活性剂则使银粒子发生明显的聚集。     

单分散球形纳米银粒子的制备新方法及其抗菌性能

通过紫外光照射[Ag(NH3)2] 溶液激发光电子还原Ag 为单质银,不添加任何还原剂,在PVP的保护下形成纳米银溶胶.UV-Vis吸收光谱测试表明,胶态的纳米银粒子的吸光度随紫外照射时间的延长而增加,但最大吸收波长不变,当照射时间达12 h时,吸光度值趋于稳定.TEM观测结果表明,纳米银粒子的形状为球形、单分散、粒径5 nm左右.抗菌性能测试表明,当纳米银粒子浓度为5μg/mL时,对大肠杆菌的杀灭率达100%.     

纳米银粉体新法制备及其表征

采用均匀沉淀和高温热分解相结合的方法制备了纳米银粉体,分析了粉体形成机理,研究了pH值、烧结温度和时间对粉体粒径和形貌的影响;采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了纳米银粉体结构、组成、大小和形貌.结果表明,pH=7、烧结温度300℃、烧结2h的条件下可得到分散性好、颗粒均匀,粒径50 nm的粉体.本制备方法原料易得、成本低、设备及工艺简单,反应副产物易回收且可用作肥料,整个过程满足清洁生产的要求.     

室温制备纳米银醇溶胶

在室温下制备了分散性好、稳定性好、粒径分布均匀的高浓度纳米银醇溶胶。采用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)对产物的形貌和光学性能进行表征。结果表明,所制备的纳米银为分散均匀的球形粒子,平均粒径为4.8nm。在此反应过程中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)既作保护剂又作还原剂,作为溶剂的乙醇有利于PVP分子链的舒展,增大了PVP分子与Ag+的接触几率,促进了还原反应的快速进行;另一方面,充分舒展的PVP分子能有效抑制银纳米粒子团聚。     

桑叶提取液快速绿色合成单分散银纳米粒子

报道了一种在水溶液中的简单、快速、绿色制备5~15 nm纳米银溶胶的方法。以硝酸银为银源,桑叶提取液为还原剂和保护剂,没有利用其它的还原剂和保护剂,在常温下制备纳米银。纳米溶胶的颜色从浅黄色变到棕色,表明生成了纳米银粒子。利用紫外可见光谱(UV-vis),透射型电子显微镜(TEM),红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对样品进行了分析。结果表明所得到的银粒子为分散性较好、粒径较小、结晶度很高、被植物提取液包覆的球状纳米银颗粒。通过UV光谱对反应温度、反应时间、银离子浓度及提取液用量对粒径的影响进行了研究,提出了一种可能的反应机理。该方法可以扩展到用其它可再生的物质来制备贵金属纳米粒子。     

球形纳米银粉体制备及其表征

采用均匀沉淀和高温热分解相结合的方法制备了纳米银粉体,分析了纳米银粉体形成机理,研究了初始浓度、烧结温度和时间对纳米银粉体粒径和形貌的影响;采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了纳米银粉体结构、组成、大小和形貌。结果表明,硝酸银初始浓度0.05 mol/L、烧结温度300℃、烧结2 h,以尿素为pH控制剂,不添加任何其他分散剂条件下可得到分散性好、颗粒均匀,粒径50 nm的球形粉体。     

用苦瓜提取液还原制备纳米银的研究

分别以中国种和印度种苦瓜的提取液为还原剂、硝酸银为前驱体制备纳米银颗粒,并采用紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、和透射电镜(TEM)进行表征。结果表明,当硝酸银浓度为10 mmol/L时,制备得到平均粒径最小为8.72和7.46 nm的球形纳米银颗粒。制备反应机理为类黄酮作为还原剂,通过失去H⁺由烯醇结构变为醌型结构来还原Ag⁺获得Ag⁰,蛋白质及其它三萜类化合物起保护剂作用。苦瓜提取液种类对纳米银的粒径、形貌、分散性及均匀性等总体影响不大。     

柠檬酸钠-施氏假单胞菌还原制备纳米银及抑菌活性研究

以硝酸银为原料,利用柠檬酸钠联合施氏假单胞菌还原法制备纳米银,并对纳米银的紫外吸收特性、微观形貌、物相组成,以及其稳定性和抑菌性进行了分析。结果表明,与单独柠檬酸钠制备的纳米银相比,联合还原法制备的纳米银有明显的紫外吸收峰,其粒径的整体大小减小了约10倍,稳定性同步增强,制备效率提高了26.7%;抑菌实验表明,联合法制备的纳米银对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性分别提高了62.5%和77.5%。     

海藻酸钠为保护剂葡萄糖为还原剂合成单分散银纳米粒子（英文）

报道了一种在水溶液中的简单绿色法制备纳米银溶胶。硝酸银,海藻酸钠素,葡萄糖分别作为银源,保护剂和还原剂。纳米溶胶的颜色从无色变到黄色,表明生成了纳米银粒子。利用透射电子显微镜(TEM),紫外可见光谱(UV-vis)和X射线衍射(XRD)对样品进行了分析。TEM图像表明,所得到的银纳米颗粒为粒径较小,分散性较好的球状粒子,且分布范围较窄,从3 nm到12 nm。XRD结果表明所得到的纳米金属粒子为单晶纳米银颗粒。通过UV光谱对反应时间、反应温度、银离子浓度及还原剂的浓度对粒径的影响进行了研究。由于该方法具有无污染、简单、廉价等优点,因此可以作为一种较好制备纳米银粒子的方法。该方法还可以扩展到其它贵金属的技术应用,例如药用,工业应用等。     

Synthesis and characterization of silver nanoparticles by sonoelectrodeposition

Shaped silver nanoparticles with sphere, wire and dendrite were prepared by sonoelectrochemical deposition from an aqueous solution of AgNO3 in the presence of ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt （EDTA） and polyvinylpyrrolidone （PVP）. The diameter of spherical silver particles was about 30 nm. The diameter of the silver nanowires was also about 30 nm and the length was 200-900 nm. The dendrites were synthesized with the concentration of silver solution increasing. Silver nanoparticles were characterized by transmission electron microscope （TEM）, X-ray powder diffraction （XRD）, scanning probe microscope （SPM） and UV-vis absorption spectrum. XRD patterns revealed that silver particles were of face-centered cubic structure. UV-vis absorption spectra indicated that different morphology and size of silver particles could influence the optical properties.     

Size dependence of the phase composition of silver nanoparticles formed by the electric explosion of a wire

Transmission electron microscopy, selected-area electron diffraction, and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) have been used to determine the morphological and phase features of silver nanoparticles synthesized by a physical method of electric explosion of silver wires. In the nanoparticles obtained, the presence of a hexagonal phase was detected besides the cubic phase and the size dependence of the phase composition of the nanoparticles has been revealed; all particles smaller than 25 nm only had a hexagonal structure, particles with sizes of 25–30 nm contained both the hexagonal and cubic phases, and particles larger than 30 nm had only a cubic structure. Based on an analysis of the conditions of synthesis of silver nanoparticles, an attempt to explain the mechanism of the stabilization of the hexagonal phase depending on the particle size was undertaken.     

快速制备胶态银纳米粒子

通过紫外光与热激发协同作用于[Ag(NH3)2]+络合离子与聚乙烯吡咯烷酮水溶液,制备高浓度、粒径分布均匀的胶态银纳米粒子,并用紫外-可见吸收光谱对银纳米粒子的形核与增长过程进行监控。结果表明：所制得银纳米粒子的等离子共振吸收峰对应的波长大约为419 nm。TEM结果显示,大多数银纳米粒子为球形,其平均粒径约为1.32 nm,标准偏差只有0.53 nm。所得产物的pH值几乎是中性,这使得该银胶有着更广泛的应用。     

超声场下银胶体的制备

在超声场作用下，以聚乙烯毗咯烷酮为保护剂，硝酸银为前驱物，经硼氢化钾还原制备了稳定的银胶体。研究了保护剂和还原剂用量、超声时间和超声功率等因素对银胶体稳定性的影响，利用透射电镜、选区电子衍射和分光光度等技术对制备的银胶体进行了表征。结果表明：银纳米粒子为面心立方（fcc）结构；PVP与AgNO3质量比为1：1时，PVP可有效保护银粒子，获得了球形颗粒：AgNO3与KBH4摩尔比为1：2时，可制得分散较好的直径约为20nm的类球形银纳米颗粒；在超声场作用下，银胶体的分散性和稳定性增强。随着超声功率的增大，银纳米粒子直径变小，粒径分布变窄。超声50min制得的银胶体主要以球形纳米颗粒形式存在，粒径在10nm-20nm范围内，稳定性好。     

化学还原法制备片状纳米银粉

通过化学还原法制备了尺寸约30nm的片状纳米银粉。研究表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的位阻效应防止了粉片的团聚,但是过多的CTAB则阻碍粉片的生长,不利于片状的形成,当CTAB加入量与硝酸银质量比为0.8(wCTAB:AgNO3=0.8)时,可获得片状纳米银粉;反应温度为20°C时,CTAB没有完全溶解,不能有效阻止粉片的团聚,同时反应过程缓慢导致粉片明显长大且分布不均匀,升高温度至40°C时,提高了CTAB的溶解度并促进了反应的进行,但当温度达到60°C时,反应速度过快,形核率增加,最终获得细小的粉片。pH值的升高有利于促进反应的进行,保证Ag+反应完全,但是过高的pH值破坏片状银粉周围的双电层结构,导致粉片的团聚,当pH值为6(弱酸性)时,可获得稳定分散的片状纳米银粉。     

纳米银溶胶的固液分离研究

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶,通过添加试剂破坏银溶胶的稳定性,使银粒子产生聚沉或絮凝,分析了纳米银溶胶的稳定条件.考查了加入氨水的工艺条件对从银溶胶中过滤分离纳米银粉的影响,控制溶胶的pH范围可以得到不同粒度的纳米银.用有机碱性混合试剂可使溶胶中的银粒子絮凝,易于固液分离,干燥后的银粉经快速渗透剂T分散后,银粉的粒度小（10 nm～20 nm）、稳定性好.提供了从银溶胶中过滤纳米银粉的新方法,该方法工艺简单、对设备要求低、能耗小、银粉的收率高,易于实现工业化.试样经TEM分析发现,该法制备的纳米银粉粒度小（10nm～40 nm）,分散性好.XRD物相分析证实其为纯的金属银.     

Effects of different functional group-containing organics on morphology-controlled synthesis of silver nanoparticles at room temperature

Silver nanoparticles with average particles sizes ranging from 2 to 131nm were manipulatively synthesized starting from silver nitrate using different functional group-containing organic modifiers at room temperature. The effects of the organic modifiers on the morphology of the resulting silver nanoparticles were strongly dependent on the intrinsic properties of the functional groups and the reducibility of the reductant. Numerous ether bonds （-0-）present in polyethylene glycol and Tween-80 were beneficial to the formation of silver nanoparticles with particle sizes of several nanometers in a narrow size distribution in both weak and strong reducing environments. Cetyltrimethylammonium bromide induced the formation of nanosized silver triangle plates in a weak reducing environment. The crystal growth of the silver nanoparticles with particle sizes of more than lOnm was postulated through an adhesion process of small-sized particles followed by a subsequent coalescence process under the present reaction conditions.     

Sodium alginate mediated route for the synthesis of monodisperse silver nanoparticles using glucose as reducing agents海藻酸钠为保护剂葡萄糖为还原剂合成单分散银纳米粒子

报道了一种在水溶液中的简单绿色法制备纳米银溶胶。硝酸银,海藻酸钠素,葡萄糖分别做为银源,保护剂和还原剂。纳米溶胶的颜色从无色变到黄色,表明生成了纳米银粒子。利用透射型电子显微镜（TEM）,紫外可见光谱（UV-vis）和X-射线衍射（XRD）对样品进行了分析。TEM图像表明,所得到的银纳米颗粒的为粒径较小,分散性较好的球状粒子,分布范围较窄,从3 nm 到12 nm。XRD结果表明所得到的纳米金属粒子为单晶的纳米银颗粒。通过UV光谱对反应时间、反应温度、银离子浓度及还原剂的浓度对粒径的影响进行了研究。由于该方法具有无污染、简单、廉价等优点,因此该方法可以做为一种较好的制备纳米银粒子的方法。该方法可以扩展到其它贵金属的技术应用,例如药用,工业应用等。     

Mechanism of Preparing Spherical Nano-sized Silver Particles via o-Phenylenediamine Reduction Process in Water-NMPD Mixed Solution System

室温条件下,在水-NMPD混合溶液中,以邻苯二胺还原硝酸银,通过直接混合的一步反应,实现了球形纳米尺度银颗粒的可控制备。制备的颗粒采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）技术进行性质表征,反应后的溶液体系采用紫外-可见光谱（UV-Vs）和液相色谱-质谱（LC-MS）技术进行分析。结果表明：制备的纳米银颗粒呈现出良好的球形形态,粒径均匀,平均粒径约 70 nm,银纳米颗粒具有面心立方对称结构,其晶格参数 dhkl,a 和 V 3均略大于标准卡片值,邻苯二胺经银离子氧化后的产物为2,3-二氨基吩嗪。