卤代芳胺制备简介

卤代芳胺(Xn—NH_2,式中X为Cl,Br,F,CH_3,n=1～3)。现已广泛用于医药、染料、塑料、农药等工业。特别是近年来,它已成为一些除草剂合成的中间体。例如对氯苯胺(绿谷隆);3,4-二氯苯胺(敌稗、灭草灵、利谷隆、新燕灵、敌草隆);3-氯-4-甲基苯胺(绿麦隆);间氯苯胺(燕麦灵、氯苯胺灵)等。以及溴、氟代苯胺,已用来合成脲类及氨     

S-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成研究进展

(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷作为左旋舒必利与舒托必利合成的必要起始原料,具有潜在的广阔市场。综述了(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的几种具有代表性的合成方法,并对其进行了分析评价。     

Vilsmeier-Haack试剂对4-羟基-2,5,6-三氨基嘧啶中的氨基保护和相关的化合物

以 Vilsmeier- Haack试剂作为脒基化试剂研究了用于嘧啶衍生物中氨基的保护反应 ,将 4-羟基 - 2 ,5 ,6-三氨基嘧啶 ( )置于 Vilsmeier- Haack试剂中 ,在较强烈的反应条件下 ,得到氨基被保护了的新化合物 4-氯 - 2 ,5 ,6-三 (二甲氨亚甲氨基 )嘧啶 ( )。化合物 经氨水处理后 ,保护基被部分地脱除 ,主要转变成 6-氨基 - 4-氯 - 2 ,5 -二 (二甲氨亚甲氨基 )嘧啶 ( ) ,研究中发现 在硅胶的作用下 ,在氯仿 /甲醇洗脱液中容易形成化合物 :6-氨基 - 4-氯 - 2 -二甲氨亚甲氨基 - 5 -甲酰氨基嘧啶。另外 ,还对这些新化合物的物理性质进行了讨论     

1-氨丙基-2-甲基咪唑的合成与表征

以1-氰乙基-2-甲基咪唑(2MZCN)为原料催化氢化制备1-氨丙基-2-甲基咪唑,考察了反应过程中合成工艺参数对产物的影响,确定较为适宜的工艺条件为:温度100℃,压力5 MPa,转速624 r/min,时间4 h,溶剂是氨的饱和乙醇溶液(与原料质量比是2∶1),雷尼镍为催化剂(占原料质量的18.9%),氢氧化钾为助催化剂,原料的转化率可达99.7%,产率可达94.2%。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)及气质联用(GC-MS)对产物进行了表征。     

2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究

根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH2)6N4):n(HCl):n(NaOH)=1∶8∶8,溶剂量100 mL,反应温度为溶剂沸点的反应条件下,2-氯-5-氨甲基吡啶总收率>89%。产品经NMR分析,结构正确。     

普瑞巴林的合成及(S)-(+)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的消旋

(±)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸经拆分得到(R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸,再经Hofmann降解得到普瑞巴林。提供了(S)-(+)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的一种外消旋方法,外消旋体可以作为原料继续套用,提高了原料利用率,降低了成本,有较高的应用价值,具有工业化应用前景。     

2-(4’-噻唑基)苯并咪唑杀菌、驱虫两用药剂

2-(4′-噻唑基)苯并咪唑(以下简称涕必灵)是国内外已广泛使用多年并已得到世界各国食品卫生法许可的水果防腐药物(国内每年需要进口),其防腐效果大于联苯、仲丁胺,且毒性低,使用方便,没有刺激性臭味,不会损伤果皮,是目前可供实际使用的最佳水果保鲜剂之一。涕必灵与苯菌灵同属于广谱内吸性苯并咪唑类杀真菌剂,尽管在相同的使用浓度条件下,涕必灵的防腐效果不及苯菌灵,但涕     

新杀螨剂4-(4-特丁氧甲酰基苯甲氧氨甲基)-1,3-二甲基-5-(2-萘氧基)吡唑的合成

报道了新杀螨剂4-(4-特丁氧甲酰基苯甲氧氨甲基)-1,3-二甲基-5-(2-萘氧基)吡唑的合成方法.通过多次试验,使标题化合物达到92%的高收率.     

电气浮-微电解-生化组合工艺处理农药废水

针对江苏某农药企业主要产品四聚乙醛、稻瘟灵和杀螺胺废水具有高毒性、难降解、高化学需氧量(COD)、高氨氮(NH3-N)及高盐分的特点,采用"三效蒸发-气提蒸氨-电气浮-微电解-上流式厌氧污泥床-接触氧化-硝化/反硝化-絮凝沉淀"组合工艺进行处理。结果表明,COD去除率可以达99.1%,NH3-N去除率达97.5%,且保证长期稳定运行。出水水质达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》三级标准。     

2-(2-(6-氯己氧基)乙氧基)乙氨的合成

2-(2-氨基乙氧基)乙醇溶于乙醇,用叔丁氧羰基酸酐(Boc2O)进行氨基保护得,N-叔丁氧羰基-2-(2-氨基乙氧基)乙醇,与1-氯-6-溴己烷在正已烷及50% NaOH和四丁基溴化铵作用下缩合,得N-叔丁氧羰基-2-(2-(6-氯己氧基)乙氧基)乙氨,最后在二氯甲烷及三氟乙酸混合液中脱保护,得标题化合物,总收率11...     

V-Ti-O-Mo催化剂气-固相催化氨氧化合成2-氰基吡啶的研究

用混合法制备了含有五氧化二钒(V2O5)、二氧化钛(Ti O_2)和三氧化钼(Mo O_3)的三元催化剂,用于连续气固相氨氧化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶。结果表明,助催化组分三氧化钼(Mo O3)能提高2-氰基吡啶的选择性,当催化剂组成为8.91%(wt)V2O5、85.84%(wt)Ti O_2和5.25%(wt)Mo O_3时2-氰基吡啶的选择性最好。基于改进后的V-Ti-O-Mo催化剂,对2-甲基吡啶的氨氧化反应工艺条件进行了优化,当反应温度380oC、物料配比1:5:3.3:22(2-甲基吡啶/氨气/水/空气,摩尔比)、空速0.15 h-1时,2-氰基吡啶收率达到最优值85.6%。     

气相法合成2-甲基-5-乙基吡啶

正一、项目简介:2-甲基-5-乙基吡啶(2-methyl-5-ethyl pyridine,MEP),是重要的化工中间体,主要用于制备烟酸衍生物、抗癞皮病维生素、2-甲基-5-乙烯-吡啶。其合成方法主要有醛(酮)-氨法,吡啶衍生物法,胺成环法。以三聚乙醛和铵盐为原料液相法合成2-甲基-5-乙基-吡啶报道较多,反应温度为(220~280)℃,压力为(5~10)MPa。铵盐既是反应物,又是     

合成2-氰基吡啶的新型催化剂开发

采用捏合法制备了以铬为主,银、铈为助剂的钒钛催化剂,并在固定床反应器中考察其催化2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶.结果表明,在反应温度374℃,物料n(2-甲基吡啶):n(氨):n(空气)=1:2.5:45和空速1.2 h-1的最佳反应条件下,2-甲基吡啶转化率为99.6％,2-氰基吡啶收率为88.4％.     

(E+Z)-2-[2-(4-N′-甲基-N′-甲烷磺酰基苯)-1-(4-氟苯)二苯甲酮基]-N-芳基-联氨羰草酰胺衍生物的合成

为了寻求新的含缩氨基脲先导化合物,以对硝基苯甲酰氯,氟代苯,甲烷磺酰氯,水合肼、苯基异氰酸酯等为原料合成得到一类新的(E+Z)-2-[2-(4-N′-甲基-N′-甲烷磺酰基苯)-1-(4-氟苯)二苯甲酮基]-N-芳基-联氨羰草酰胺衍生物。对所得化合物结构均经1HNMR和MS表征。     

N-(4-(N-取代氨磺酰基)苯基)-α-龙脑烯酸酰胺化合物

为了寻找天然产物基抑菌剂,以α-蒎烯(I)为原料,经环氧化和催化异构得到α-龙脑烯醛(III),进一步转化为α-龙脑烯酸(IV)和α-龙脑烯酸酰氯(V),然后与4-(N-取代氨磺酰基)苯胺类化合物发生N-酰化反应,以32.8~78.1%的收率合成得到8个N-(4-(N-取代氨磺酰基)苯基)-α-龙脑烯酸酰胺化合物VIa～VIh。采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行结构表征。抑菌活性测试表明,在50 µg/mL质量浓度下,目标化合物显示一定的抑菌活性,其中化合物N-[4-(N-(噻唑-2-基)氨磺酰基)苯基]-α-龙脑烯酸酰胺(Ⅵe)对小麦赤霉病菌和黄瓜枯萎病菌的抑制率分别为71.3%（活性级别为B级）和68.0%（活性级别为C级）。     

一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法

正本发明属于有机合成领域,具体涉及一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法,包括如下步骤:(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2-氯-4-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-4硝基吡啶;(2)2-甲基-4-硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2-甲基-4-氨基吡啶;(3)2-甲基-4-氨     

2-(2-氯吡啶-4-基)-1H-苯并[d]咪唑的合成

以2-氯吡啶-4-甲酸为原料,与氯化亚砜回流制成酰氯,与邻苯二氨缩合制成酰胺,在冰乙酸中回流脱水环化得1H-2-(2-氯吡啶)-苯并[d]咪唑。目标化合物收率94.60%,其结构经1H NMR和GC-MS确证。     

2-甲基吡嗪氨氧化制2-氰基吡嗪研究

作者以CP - 2负载型催化剂 ,进行了 2 甲基吡嗪直接氨氧化制 2 氰基吡嗪的研究。确定了最佳工艺条件为温度 4 30℃、反应配比n(2 甲基吡嗪 )∶n(氨 )∶n(氧 )∶n(水 ) =1∶(10～ 15 )∶2∶5、液体空速 0 15～ 0 3h-1,反应转化率约为 10 0 % ,2 氰基吡嗪选择性 80 % ,并进行了催化剂30 0h的稳定性试验 ,产品选择性在 73%以上。     

5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶的合成及抗炎活性

6-甲基-2,4-二羟基嘧啶(6-MU)在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,生成5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。实验研究了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件:6-MU∶二乙胺∶甲醛(摩尔比)=1∶2∶2,反应溶剂无水乙醇,溶剂量60 mL,反应时间3 h,产物收率34.9%。LS-MS和1H NMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。通过小鼠耳肿胀实验对该化合物进行抗炎活性的初步研究,结果表明低中高剂量组的5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶与空白对照组比较均有显著差异,具有显著的抗炎作用。     

(R)4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基乙酰胺的合成

以氯乙酰乙酸乙酯为原料,利用生物催化还原反应以及与甘氨酰胺的缩合反应,得到(R)4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基乙酰胺[又称(R)-奥拉西坦],探讨了物料比、碱介质和温度对缩合反应的影响,其结构经比旋光度和1H NMR确证,总收率为52.7%。