磷铵料浆中氮含量的快速测定

磷铵生产中 ,氮含量的测定通常采用蒸馏后滴定分析法 ,操作时间长 ,测定费时。以纳氏试剂为显色剂的示差分光光度法 ,方便、快捷 ,准确度高 ,能较好地满足过程控制分析要求。1　实验部分1 ·1　方法原理NH4+ 与纳氏试剂在碱性介质中反应产生红棕色配合物 ,该配合物的色度与氨氮的含量成正比。2 K2 (Hg I4 ) + 4OH + NH4 + (Hg2 NH2 ) I+ 4K+ + 7I + 3 H2 O1 ·2　仪器与试剂( 1 )　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )( 2 )　纳氏试剂　称取 1 6g Na OH溶于 5 0 ml水中 ,冷至室温。称取 7g碘化钾和 1 0 g碘化汞溶于水中 ,搅拌 ,缓…     

硝态氮含量的测定(下)

原理:在酸性溶液中,硝酸根离子与氮试剂作用,生成复合物而沉淀,将沉淀过滤、干燥和称重,计算出氮含量。反应式如下:C20H16N4 HNO3C20H16N4.HNO3　　试剂仪器:28.5%(V/V)冰乙酸溶液(用水稀释285ml冰乙酸至1000ml);1 3硫酸;氮试剂(硝酸灵)100g/l溶液(溶解10g氮试剂于95ml水和5ml冰乙酸的混合液中,干滤,贮于棕色瓶内(注须用新配制的试剂,以免空白试验结果偏高);单刻度容量瓶,容量500ml;单刻度移液管,容量范围为5～50ml;玻璃过滤坩埚,孔径4～16mm(或4号玻璃过滤坩埚);干燥箱,能保持110°±2°的温度;烧瓶机械振动器,能旋转或往复的运动;冰…     

原子吸收光度法测定水中痕量铅

1前言为了准确地测定水中痕量铅,通常需要对水样进行富集处理。目前富集方法很多,最常见的是离子交换树脂分离法、沉淀分离法、有机溶剂萃取法等。最近,我们根据巯基棉能吸附溶液中各种阳离子的特点,用脱脂棉制成巯基棉柱,吸附水中痕量铅,以稀H2O2-HNO3溶液作洗脱剂洗脱,用石墨炉原子吸收法测定,最低检出限为0．00μg/l。2实验部分2．1水样来源浓江河;别拉洪河。2．2主要仪器和试剂AAS－IDDR原子吸收分光光度计;石墨沪;Pb空心灯。巯基棉：于磨口广口瓶中,依次加入分析纯的硫基乙酸100ml、乙酐50ml、36％的乙酸50ml、浓硫…     

用铬酸盐法测定航空汽油及汽车汽油中的四乙铅及乙基液(铅水)含量方法

测定汽油中四乙铅及铅水含量的现行方法是先用盐酸分解乙液化汽油中的四乙铅,然后用铬酸盐容量方法测定盐酸抽取物中的铅。Ⅰ.试剂进行试验时必需下列特殊试剂:(一般实验室仪器药品在外): (1)0.05n硫代硫酸钠溶液:制备时秤取约12.4克分析纯的硫代硫酸钠于有色玻瓶中,用蒸馏水1升溶解之,添加0.5克化学纯或分析纯的碳酸钠,仔细地摇动,经过8—10日后按本标准方     

火焰原子吸收法测钙镁时硅的干扰及消除

空气-乙炔火焰原子吸收法测定样品中钙、镁含量时，普遍存在共存硅的干扰，天然偏硅酸矿泉水中二氧化硅含量在25mg／L以上，而水中钙、镁的含量对其口味和色度有直接影响。本文以此入手，研究火焰原子吸收法测定钙、镁时硅的干扰及消除方法。1仪器与试剂日立180-80原子吸收分光光度仪、056双笔记录仪钙镁空心阴极灯（上海光电器件厂）钙镁标准溶液（1．00mg／ml）：碳酸钙、金属镁溶于优级纯盐酸中。二氧化硅（1．00mg／ml）：光谱纯二氧化硅与氢氧化钠熔融。LaCl3（50mg／ml）：光谱纯La2O3溶于优级纯盐酸。SrCl2（50mg／ml）：分析纯S…     

微分电位溶出法测定儿童头发中锌和铅的含量

采用微分电位溶出法测定了100名(男女各50名)3～10岁健康儿童头发中锌和铅的含量。结果表明,锌平均含量为(135.1±57.86)μg/g,铅平均含量为(11.89±7.42)μg/g。该方法准确度、精密度高,锌、铅测定的相对标准偏差分别为3.8%和8.2%,回收率分别为93.8%和103.5%。     

碱性镀锡液分析方法的改进

目前分析碱性镀锡液是采用加入过量的 EDTA,用二甲酚橙作指示剂,铅盐返滴定测定锡含量,但指示剂变色不够灵敏。我们参考了其它资料,用锌盐代替铅盐,经反复试验,终点灵敏,重现性好。具体介绍如下:(一)试剂:(1)0.05M 锌标准液:称取纯锌3.269g,溶于1:1盐酸中,在容量瓶中稀释至1L。不需标定。或称取硫酸锌(ZnSO_4·7H_2O)14.38g 加水溶解,稀释至     

育龄妇女破伤风类毒素免疫后的血清学效果

205名育龄妇女免前血清破伤风抗毒素达到自然保护水平者占37．56％，抗毒素GMT（滴度倒数，下同）为3．88±5．12HAu／ml。经破类一针免疫的163人，达保护水平者占93．25％，GMT为385．06±12．95HAu／ml；经2针免疫的113人，达保护水平者占100％，GMT为1452．6±4．8HAu／ml；经3针免疫的59人，达保护水平者占100％，GMT为2621．06±2．57HAu／ml。随着免疫针次的增加，GMT逐渐升高且上升幅度非常显著。     

TAs-15型FCC汽油脱砷剂的研究

极少量的砷化物可使加氢催化剂发生永久性中毒,为了保护加氢催化剂长期稳定运行,必须对催化裂化汽油中的砷化物进行脱除。对研制的TAs-15型FCC汽油脱砷剂进行原料适应性、1 600 h以上稳定性试验以及工艺条件对脱砷剂性能影响评价。结果表明,TAs-15脱砷剂具有较好的原料适应性及较高的脱砷性能,在反应温度（10～50） ℃、反应压力（0.5～2.0） MPa和空速（0.5～3.0） h^-1条件下,出口汽油中砷含量≤10×10^-9,完全可用于催化裂化汽油中砷化物的脱除。     

FCC汽油脱砷技术应用

中国石油青海油田分公司格尔木炼油厂为降低FCC汽油中的硫和烯烃含量和减少辛烷值损失，引进了选择性加氢脱硫工艺，该工艺要求原料中的砷含量不大于20 μg·L^-1。为降低FCC汽油中的砷含量，优选了TAS-15型脱砷剂，该脱砷剂已连续使用3年，脱砷效果良好，满足后工序加工过程要求，具有操作简单和使用寿命长等特点，且对汽油其他性能影响不大。     

3％乐果3％六六六混粉含量的测定

我室为适应分析任务的需要,采用薄板层析-溴量法、极谱法测定3％乐果3％六六六混粉含量。该法准确度、精密度均较好。现将具体方法介绍如下。一、试剂、溶液及仪器试剂均为分析纯 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液 0.1N 溴化钾-溴酸钾溶液的配制:称取2.78克溴酸钾和16克溴化钾溶于1升蒸馏水中。 15％碘化钾溶液 0.5％淀粉溶液     

砷酸铅(酸式砷酸铅,PbHAsO_4)

正1)性质。工业品砷酸铅是由正砷酸铅Pb_3(AsO_4)_2和酸式砷酸铅PbHAsO_4所组成,其中95%以上是PbHAsO_4,工业上习惯把酸式砷酸铅称为砷酸铅。纯品应为白色或无色透明、单斜晶系板状或菱形结晶或无定形粉末。产品被染成粉红色或蓝色表明剧毒。有毒,大鼠经口LD50为100 mg/kg。不溶于水,在热水中或在潮湿空气中长期储放易发生水解释出砷     

以胺盐萃取光度法连续测定微量硒

1前言硒肩周期表中VI－B族，在自然界中多与其它金属共存，相互完全分离是比较困难的，过去曾报道了AmberliteLA—1、AmberliteLA－2为萃取剂的分离方法，近年来关于硒的报道却很少见。本文在氢漠酸介质中，以氯化三辛基甲基胺（以下简称TDMA－CL）的二甲苯溶液为萃取剂，详细研究了微量硒的李取分离及测定条件。2试验部分2．1仪器与试剂仪器：721型分光光度计高速离心机4000rpm/min试剂：氯化三辛基胺（日本产）的二甲苯溶液；硒标准溶液：100μg/l；其它试剂为优级纯22试验方法于苹取瓶（自制冲加入50μg的硒标准溶液和红澳酸，用…     

用库仑法测硫时WO3的回收与利用

在ＣＬＳ－２型库仑法测定煤和焦炭硫含量的分析中，ＷＯ３起到固定样品的作用，以促进样品中的硫酸盐硫可在较低温度下得到完全分解。而在化学反应过程中，ＷＯ３则起催化剂的作用，其组成和质量在反应前后没有改变。为提高ＷＯ３的利用率；我们用回收的旧ＷＯ３进行了复用试验，取得了满意的效果，有效地降低了分析中试剂的耗量。１试验１．１仪器与试剂仪器有ＣＬＳ－２型库仑测硫仪，耐高温瓷舟，马弗炉，瓷灰皿（５０ｍｍ×２２ｍｍ×１５ｍｍ），石棉板，研钵；在配制试剂时，称取碘化钾和漠化钾各６ｇ，加入１２ｍＬ冰醋酸（分析纯）…     

纤维结合蛋白的提纯、定量、活性检测及抗体制备

采用重复两次亲和层析法从血浆中提取纤维结合蛋白(简称FN)可达到电泳纯;免疫家兔,抗FN血清平均效价可达16~x;经吸收得单特异抗血清;再经(NH_4)_1SO_4沉淀、DE-AE-HW离子交换可制出高纯度抗FN IgG;建立了两种FN的定量测定方法:1.火箭电泳法,检查了89份健康人血浆,平均含量为293±45μg/ml;2.免疫浊度法,检测了20份血浆,平均值为344±52μg/ml。最后建立了促进BHK细胞伸展活性的检测法,敏感度可达5μg/ml,并初步应用于稳定性和热变性试验,为开展FN的应用提供了质控指标。对比了我们精制的FN与SIGMA试剂公司的FN,二者成分相同,活性也很相似。     

火焰原子吸收光谱法测定电镀液中微量铅

本文提出了用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定电镀液中微量铅，并研究了各项试验条件。采用同步氚灯扣背景的标准加入法，铅在0．10～10μg／ml范围内符合光吸收定律，其校正曲线的回归方程之相关系数为0．9990以上。该法可应用于硫酸盐镀锌技术的电镀液中微量铅的分析测定，其加标回收率在95％～105％之间，测定的元素检出限为0．10μg／ml，百分灵敏度为0．26μg／ml／1％，同时，仪器操作简便，测定快速，分析可靠。     

硼氢化钾分析方法改进

采用原化工行业标准（HG/T 3584-1999《硼氢化钾》）测定硼氢化钾主含量时存在以下弊端：1）碘化钾试剂加入量过多（5 g）,浪费试剂;2）硼氢化钾称样量为0.2 g,精确到0.000 2 g,但当称样量较大时,测定的硼氢化钾含量会降低。针对以上问题,对原硼氢化钾测定方法（HG/T 3584-1999《硼氢化钾》）进行了改进：1）将碘化钾加入量由5 g减少到2.5 g,节省了碘化钾试剂用量;2）根据硼氢化钾的还原特性,将硼氢化钾的称样量限制在特定范围。实验结果令人满意。     

催化裂化轻汽油醚化研究

考察了我厂HK（初馏点）～100℃和HK～75℃汽油馏分醚化的最佳工艺条件，结果表明，二者在反应温度65～75℃，反应压力为1.0MPa±0．2MPa，空速（体积）3～5h-1，油醇比（体积）分别为100：8～100：10和100：10～100：12时，醚化调和后均可使催化汽油辛烷值提高1.8个单位；醚化原料以选择HK～75℃汽油馏分为好。     

TAS-15型脱砷催化剂的工业应用

为了降低FCC 汽油中的硫含量和烯烃含量,并适当提高辛烷值,中国石油天然气股份有限公司青海格尔木炼油厂于2008年引进美国 CDTECH 公司的选择性加氢脱硫技术,其中以重金属钯为活性中心的加氢催化剂对催化汽油中的砷化物含量要求严格,进料砷含量的设计值应小于 20 μg·L^-1。采用TAS-15型脱砷催化剂,工业应用结果表明, 在设计温度和压力下,TAS-15型脱砷催化剂的脱砷效果满足原料指标要求,且操作费用低,寿命长。     

口服乐腹康胶囊活菌制剂对肠道菌群的影响

本文观察了用乐腹康胶囊活菌制剂对正常人体肠道的双歧杆菌、乳杆菌、大肠杆菌等的影响。结果显示口服乐腹康胶囊活菌制剂后，对正常人体肠道菌群有短暂（1～2天）抑制作用，而后对厌氧菌中的双歧杆菌、乳杆菌有明显促进生长的作用，双歧杆菌在服药前平均为5．06×108±1．03×108／g，服药后10天升至18．73×108±1．43×108／g，增长3．70倍，差异有显著意义（P＜0．001）。乳杆菌服药前平均数为2．74×108±0．25×108／g，服药后10天升至5．07×108×1．21×108／g，增长1．85倍（P＜0．01）。而对需氧的大肠杆菌和其它肠道球菌有持续的抑制作用，大肠杆菌服药前平均数为3．42×108／g±0．21×108／g，服药后10天降至1．05×108±0．09×108／g，仅为原来的30％（P＜0．05）。