富马酸重结晶工艺优化

针对富马酸重结晶过程中,漂浮物太多,产品粒度太小,已经不能适应现有生产方式,导致重结晶收率低;改进重结晶工艺,使结晶收率达到95％以上,降低劳动强度,节能效果明显,质量明显改善。     

重结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的研究

采用重结晶法对碳酸亚乙烯酯(VC)粗品进行提纯,考察了重结晶溶剂、溶剂用量、重结晶温度、恒温时间、重结晶次数对提纯效果的影响,并确定了最佳条件。研究结果表明:重结晶法提纯后VC纯度明显提高,且收率高。     

重结晶提纯碳酸二苯酯的溶剂选择

为了寻找重结晶法提纯碳酸二苯酯(DPC)的适宜溶剂,文章对DPC重结晶溶剂的选择及影响DPC纯度的因素进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化DPC的适宜溶剂,DPC在乙醇中溶解度在5—15℃的区间内变化缓慢,重结晶中止温度在15℃左右,DPC的收率高于89.0%。乙醇和DPC比率(质量比)采用8∶5为重结晶DPC时的适宜比率。通过对重结晶溶剂的进一步研究,发现采用水-乙醇的混合溶剂作为重结晶溶剂时,可以明显提高DPC的收率。水的质量分数在25.0%—35.0%范围内时,DPC的收率大于93.0%,纯度高于99.6%。其纯度符合合成聚碳酸酯的要求。     

多甘醇双对甲苯磺酸酯的最新合成方法

合成多甘醇双对甲苯磺酸酯最新方法的反应时间短，收率好，纯度高，一般不需重结晶。     

从木糖酵母液中回收结晶木糖醇工艺研究

该工艺针对木糖醇生产中木糖醇母液不易回收木糖醇的问题，重点研究了乙醇重结晶工艺，该工艺简单易行，可以提高木糖醇的收率。     

D,L-丙交酯提纯溶剂的选择

考察了两种绿色无毒溶剂乙酸乙酯和乙醇在D,L-丙交酯提纯过程中的使用情况. 以熔点为指标表征重结晶后D,L-丙交酯的纯度，考察了重结晶温度、时间及D,L-丙交酯/溶剂比例对D,L-丙交酯重结晶收率的影响. 结果表明，在不同重结晶温度、时间及溶剂用量下，两种溶剂提纯3次后D,L-丙交酯的熔点均能达到聚合的要求. 使用两种溶剂提纯的经济性对比表明，乙醇较适宜作为D,L-丙交酯扩大生产中的提纯溶剂，其最佳的提纯条件为温度4℃或更低，重结晶时间在1 h以上，乙醇使用量为2.5 mL/g. 在此条件下，提纯3次后D,L-丙交酯的收率约为63%. 对重结晶所得物质进行了元素分析、FT-IR分析及1H-NMR分析，结果表明所得产物为环状D,L-丙交酯结构.     

间二甲基苯甲酸的结晶提纯

采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸,研究了冷冻结晶温度和陈化时间对粗产品收率的影响,采用正交试验主要考察了pH值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的影响。通过极差分析得到影响产品收率的主要因素以及优化的结晶工艺,间二甲基苯甲酸的结晶收率达81 8%。     

芦竹碱合成新工艺的研究

报道了芦竹碱新的合成方法，由吲哚与甲醛和二甲胺缩合而制得芦竹碱，经重结晶后其含量为98％。收率为95％。     

O-甲基异脲醋酸盐的合成研究

以O-甲基异脲硫酸氢盐、氢氧化钠、醋酸钠、甲醇为原料合成O-甲基异脲醋酸盐,考察了原料的配比和反应时间对O-甲基异脲醋酸盐收率的影响;着重讨论了重结晶时溶剂的选择对产品收率和纯度的影响。在最佳的反应条件和重结晶条件下,产品收率可达80%,纯度≥95%,熔点范围为122～124℃(文献值为123～125℃)。     

4,4′-二硫代二吗啉的合成及重结晶工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4′-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30~40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96%;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0~5℃,重结晶收率93%,DTDM总收率90%,采用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

非粮原料发酵富马酸的合成途径和人工合成菌株研究进展

富马酸（fumaric acid）是重要的十二种平台化合物之一及精细化工产品。近年来,传统富马酸合成工艺使用和发展受到严重制约,因而寻找低耗、高效以及环保型富马酸生产新工艺已成为研究趋势。本文介绍了微生物发酵产富马酸菌株种类,包括细菌、酵母菌、真菌。其中,真菌中的R.arrhizus是目前富马酸转化率和产量最高菌种,R.oryzae是目前富马酸生产强度最高的菌种。详细分析了以葡萄糖、木糖为底物微生物利用非粮原料发酵产富马酸的合成途径,讨论了R.oryzae耐受非粮原料水解液中糠醛胁迫的机制,重点论述了人工合成菌株发酵产富马酸的前景及存在问题。提出今后的工作重点在于全面解析非粮原料水解液中各种抑制剂对微生物发酵产富马酸全部酶类的抑制机制。同时,利用人工设计以及重构富马酸人工合成菌株,以研究合成菌株对外界环境的应答机制。     

羧化不对称聚氧乙烯醚马来酸双酯表面活性剂的合成及性能

以壬基酚聚氧乙烯醚10(TX-10)、月桂醇聚氧乙烯醚9(LE9)、马来酸酐(MAH)和富马酸(FA)为原料经3步合成了羧化不对称聚氧乙烯醚改性Gemini表面活性剂。最佳工艺条件为:①n(TX-10)∶n(MAH)=1.00∶1.00,于120℃,2%(相对于MAH)对甲苯磺酸(TsOH)催化下反应4.5 h,得酯化率为100%的聚氧乙烯醚马来酸单酯;②n(LE9)∶n(MAH)=1.00∶1.00,于210℃,3%(相对于MAH)TsOH催化下反应5.0 h,得酯化率为88.3%的双酯化产物;③n(FA)∶n(MAH)=2.00∶1.00,130℃反应5 h,得最终产物羧化不对称聚氧乙烯醚马来酸双酯,并测定了产物的性能。     

SO42-/TiO2-Al2O3复合固体超强酸催化合成富马酸二甲酯

在复合固体超强酸 SO42 - / Ti O2 - Al2 O3催化下 ,由富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、原料配比等因素对产物收率的影响 ,确定了酯化最佳条件为 :醇酸比 6∶ 1,反应时间 4h,催化剂用量 3g,该条件下 ,产物收率达 91.4%。     

富马酸二丁酯的合成研究简

富马酸二丁酯是一种重要的增塑剂,可与多种单体共聚反应制备新的高分子材料,同时也可用作有机溶剂和有机合成中间体.本实验以富马酸和正丁醇为原料,用浓硫酸为催化剂研究合成富马酸二丁酯的最佳反应条件,并同时对比其他催化剂如：对甲苯磺酸、磷钨酸和硫酸氢钠的实验效果.采用正交实验的方法碍到的反应最佳条件是：富马酸、正丁醇、浓硫酸物质的量比为1∶15∶7.5,反应时间为1.5h,产率可达到90.5％,所得产品的主要物理常数和红外光谱数据与文献基本一致.     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。     

富马酸二甲酯的合成新工艺研究

研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。     

臭氧化法制备十三烷二酸的研究

菜油混合脂肪酸为原辩,醋酸水溶液为溶剂,使用臭氧作氧化剂制备十三烷二酸。考察了溶剂、催化剂用量、反应时间、重结晶溶剂量对反应的影响。结果表明：当混合溶剂中水的质量分散为15％,催化剂质量分数为0．16％,氧化反应时问为4h,重结晶溶剂量为氧化分解产物量5倍时,十三烷二酸收率为50.2％。     

食品级高纯无水醋酸钠生产工艺研究

本工艺将醋酸溶液投入反应釜中,加入烧碱中和,充分搅拌得醋酸钠水溶液.加热浓缩后冷却结晶,离心脱水得粗品,经重结晶,干燥后得无水醋酸钠,并通过红外、脱水率及SEM对产品进行了实验验证.通过工艺设计,确定了各段的工艺参数,并对总工艺流程和重结晶工艺流程进行了设计.     

天冬氨酸酶基因工程菌固定化细胞制备L-天冬氨酸合成条件优化

以反丁烯二酸和氨水为原料,采用天冬氨酸酶基因工程菌固定化细胞生物催化法合成L-天冬氨酸。通过响应面法考察反丁烯二酸浓度、温度、p H对合成L-天冬氨酸的影响。结果表明,固定化天冬氨酸酶基因工程菌合成L-天冬氨酸最佳条件为:底物反丁烯二酸的质量浓度为300 g/L,反应温度为37℃,底物p H为7.5,L-天冬氨酸的产率为96.7%。固定化细胞可连续使用10批次。通过电镜观察发现天冬氨酸酶基因工程菌均匀分布于载体,天冬氨酸酶基因工程菌固定化细胞具有良好的稳定性。