试制2，6－二叔丁基苯酚

本文叙述了以苯酚、异丁烯为原料合成２，６－二叔丁基苯酚的工艺过程，并对提高该产品的收率，改变后处理方法作了一些探讨和研究     

2,4—二叔丁基苯酚的合成工艺研究

２，４－二叔丁基苯酚是苯酚与异丁烯等叔丁基烷基化剂进行催化烷基化反应的产物之一，通常做为抗氧剂原料或其它精细化工产品的中间体。对其在国内外的生产情况做了概要介绍，并参考国内外目前一些生产技术方法，尤其是合成方法，进行合成试验研究，选择出一种新的制备２，４－二叔丁基苯酚的工艺路线。     

在改性HY分子筛催化剂上甲基叔丁基醚与苯酚合成步丁基苯酚的研究

甲基叔丁基醚(MTBE)作为烷基化剂,以改性HY分子筛为催化剂,在常压连续流动固定床反应器上,对苯酚烷基化合成对叔丁基和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTBP)的反应规律进行了较为系统的研究.以不同改性物及其含量改性HY分子筛可调变其表面酸量、酸分布及孔道尺寸,从而改变催化剂的反应活性及产物选择性.苯酚与MTBE烷基化反应主要在中等强度和弱的B酸中心上进行.催化剂表面的酸量和酸分布不但影响活性,同时影响2,4-DTBP的选择性.对10种单组分氧化物改性的HY分子筛催化剂研究表明,每种改性物均存在一个最佳含量,P2O5改性后HY催化剂的性能最优越.苯酚的转化率达99.60%,2,4-DTBP选择性达63.90%.这一结果是目前分子筛用催化剂合成2,4-DTBP的最好结果,具有潜在的应用前景.     

2，4－二叔丁基苯酚的合成工艺研究

２，４－二叔丁基苯酚是苯酚与异丁烯等叔丁基烷基化剂进行催化烷基化反应的产物之一，通常做为抗氧剂原料或其它精细化工产品的中间体。对其在国内外的生产情况做了概要介绍，并参考国内外目前一些生产技术方法，尤其是合成方法，进行合成试验研究，选择出一种新的制备２，４－二叔丁基苯酚的工艺路线。     

2,2‘—亚甲基双（4,6—二叔丁基苯酚）的合成与表征

用乳液缩合的方法合成２，２＇－亚甲基双（４，６－二叔丁基苯酚），用正交实验考察反应时间、反应物配比、乳化剂用量和硫酸用量对产物收率的影响，并用红外、核磁共振、元素分析等方法对产物进行表征测试。结果表明，乳化剂对产物的收率影响最大。     

制备对叔丁基苯酚新工艺

本文介绍的新工艺制备该方法是采用ＨＹ型分子筛催化剂，苯酚，异丁烯原料路线，在加压反应釜中新的进行催化烷基化反应，合成对叔丁基苯酚。试验证明，新工艺方法具有苯酚转化率高，产品选择性高，原料成本低等优点，适合于工业化生产。     

苯酚与异丁烯的叔丁基化反应

采用一种新型耐热性树脂催化剂，研究了苯酚与异丁烯的烷基化反应，计算出该反应的表现反应速率常数及表观活化能，并与工业上普遍使用的７３２＾＃树脂催化剂进行比较。由于其优良的热稳定性，选择性及催化活性，该催化剂具有良好的应用前景。     

合成叔丁基苯酚的固体酸催化反应过程研究

在固定床反应器内进行了以固体酸催化合成叔丁基苯酚实验,结果表明,制备的催化剂活性稳定性优于HY分子筛。在反应压力6.0 MPa、反应温度260 ℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶3和质量空速4.4 h-1的较佳反应条件下进行苯酚与叔丁醇烷基化反应,苯酚转化率为78.3%,2-叔丁基苯酚选择性为10.3%,4-叔丁基苯酚选择性为63.5%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为25.1%,催化剂活性稳定时间超过530 h。在反应压力6.0 MPa、反应温度240 ℃、n(苯酚)∶n(甲基叔丁基醚)=1∶3和质量空速1.3 h^-1条件下进行甲基叔丁基醚与苯酚烷基化反应,苯酚转化率为70.9%,2-叔丁基苯酚选择性为27.7%,4-叔丁基苯酚选择性为35.7%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为29.7%。与叔丁醇相比,甲基叔丁基醚的苯酚烷基化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性均较高,但副产物较多。对于合成叔丁基苯酚,叔丁醇是较佳的烷基化试剂。     

改性HY分子筛催化剂催化甲基叔丁基醚与苯酚合成叔丁基苯酚的研究

甲基叔丁基醚(MTBE)作为烷基化剂,以改性HY分子筛为催化剂,在常压连续流动固定床反应器上,对苯酚烷基化合成对叔丁基和2,4 二叔丁基苯酚(2,4 DTBP)的反应规律进行了较为系统的研究。以不同改性物及其含量改性HY分子筛,可调节其表面酸量、酸分布及孔道尺寸,从而改变催化剂的反应活性及产物选择性。苯酚与MTBE烷基化反应主要在中等强度和弱的B酸中心上进行。催化剂表面的酸量和酸分布不但影响活性,同时影响2,4 DTBP的选择性。对单组分氧化物改性的HY分子筛催化剂研究表明,每种改性物均存在一个最佳含量,P2O5改性后HY催化剂的性能最优越。苯酚的转化率达99.60%,2,4 DTBP选择性达63.90%。这一结果是目前分子筛作催化剂合成2,4 DTBP的最好结果,具有潜在的应用前景。     

HPWA/SBA-15催化合成对叔丁基苯酚

以SBA-15负载磷钨酸（HPWA）为催化剂、甲基叔丁基醚（MTBE）和苯酚为原料在钢密封间歇反应釜中进行催化合成对叔丁基苯酚的实验研究。考察了HPWA负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间及原料配比对烷基化反应的影响。实验结果表明,反应温度为160 ℃、负载HPWA质量分数30%、反应时间3 h、催化剂用量为原料质量的5%和原料配比n(MTBE)∶n(苯酚)＝2∶1时,苯酚的转化率为85.1%, 对叔丁基苯酚的选择性66.87%。实验中HPWA/SBA-15分子筛表现出较高的活性及选择性。     

2,6-二叔丁基对硝基苯酚的合成与表征

以2,6-二叔丁基苯酚为原料,石油醚为溶剂,通过硝化反应合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基对硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行表征。通过条件实验得出2,6-二叔丁基对硝基苯酚的最佳合成条件为:硝酸浓度为30%,反应原料摩尔比为1∶1.5,反应时间为10 h,此条件下,2,6-二叔丁基对硝基苯酚的产率为81.6%,熔点为156.9~157.8℃。     

甲基叔丁基醚与苯酚合成叔丁基苯酚的研制

在确定催化剂加入量和MTBE加料速度的情况下，当甲基叔丁基醚与苯酚的摩尔比为2：1，反应温度为130～150℃时，甲基叔丁基醚与苯酚烷基化能得到选择性为61．90％～65．30％、纯度高于99％的对叔丁基苯酚；选择性为33．60％～36．40％、纯度高于99％的2，4-叔丁基苯酚。     

合成2,4-二特丁基苯酚试验研究

通过实验研究,筛选出了LZY-1催化剂作为烷基化反应的催化剂,探索出了制备2.4二特丁基苯酚的更为合理的工艺路线,拟定了这一工艺路线最为合理的工艺参数。通过技术经济分析可见,该工艺产品收率高、质量达到发达国家标准、三废有效治理可达标,经济效益和社会效益显著。     

3,5—二叔丁基甲苯制备方法的改进

３，５┐二叔丁基甲苯制备方法的改进李媛＊（河北师范大学化学系，石家庄０５００１６）刘敬兰周鸿娟（河北师范大学实验中心，石家庄０５００１６）２，６－二氯甲苯在精细有机合成中有着广泛的用途，其制备已成为人们研究的热点之一［１～３］。最近报道了一种由３，５...     

Al-SBA-15介孔分子筛催化合成叔丁基苯酚

采用水热直接合成法合成了n(Si)∶n(Al)为10、25和50的Al-SBA-15介孔分子筛。用X射线衍射对材料进行了表征,结果表明,Al-SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构。并研究其在苯酚与甲基叔丁基醚的烷基化反应中的催化性能,结果表明,Al-SBA-15(25)催化剂具有较高的苯酚转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性,最佳工艺条件为：反应温度160 ℃,n(甲基叔丁基醚)∶n(苯酚)=1.5∶1,空速1.5 h^－1。在此条件下,苯酚转化率为73.2％,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.9％,催化剂Al-SBA-15(25)可稳定运行约80 h。     

2,6-二甲基苯酚合成方法的研究进展

2,6-二甲基苯酚作为合成聚苯醚的单体,因其特殊的理化性能被广泛的应用.详细论述了天然分离法、苯胺重氮化水解法、甲苯氯化水解法及苯酚烷基化法等制备2,6-二甲基苯酚方法的优缺点,展望了2,6-二甲基苯酚制备方法的未来发展趋势.     

甲基叔丁基醚与苯酚在改性HY分子筛催化剂上合成2,4-二叔丁基苯酚的研究

对改性HY分子筛催化剂研究表明,每种改性物均存在一个最佳含量．P2O5改性后HY催化剂的性能最优越。苯酚的转化率达99.60％,2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTBP)选择性达63.90％：这一结果是目前分子筛作催化剂合成(2,4-IDTBP)的最好结果,具有潜在的应用前景,采用常压连续流动固定床反应器,克服了釜式反应操作麻烦的缺点：使用HY分子筛催化剂,无污染、无腐蚀,为工业生产提供了艮好的环境、以MTBE做为烷基化试剂,使工业生产叔丁基苯酚可以因地制宜地扩大原料来源：MTBE价格低廉易得,运输方便,进而可以降低产品成本     

2,4—二叔戊基苯酚

2,4-二叔戊基苯酚由苯酚与异戊烯进行加成反应而得,主要用作紫外线吸收剂及感光化学品的合成原料。生产中,异戊烯在苯酚2位及4位上的选择性加成具有一定的技术诀窍。