新戊二醇/季铵盐开放体系中磷酸铝分子筛的离子热合成与表征

采用离子热合成法,在新戊二醇/季铵盐(四乙基氯化铵、甲哌嗡)低共熔混合物开放体系中研究了磷酸铝分子筛的离子热合成,成功地合成了2种具有AFI和ERI拓扑结构的磷酸铝分子筛AlPO4-5和AlPO4-17,二者分别以体系中的四乙基氯化铵和甲哌嗡组分作为模板剂晶化而成。考察了不同的离子热合成条件(F/Al、P/Al、晶化温度)对产物的影响,采用XRD、SEM、TG及CHN元素分析手段对合成样品进行了表征。     

离子液体热微孔氧化锗合成及其表征

应用离子热合成法,在以氯化胆碱和1,3-二乙基尿素复配的有机共熔混合物(EU)体系中,合成了具有三维骨架结构的微孔氧化锗(命名为GeO2-Eu).采用XRD、IR、TG、SEM等分析手段对产物进行表征.元素分析及红外分析证明了有机共熔混合物中易发生分解的1,3-二乙基尿素的分解产物(乙胺)起到了模板剂的作用.为了优化反应条件,考察了晶化温度和HF用量对合成产物的影响,得到其最佳合成条件:n(GeO2)∶n(氯化胆碱)∶n(1,3-二乙基尿素)∶n(HF)＝1∶5∶10∶1,晶化温度220℃,晶化时间7 d.     

磷酸铝分子筛合成研究的新进展

介绍了目前磷酸铝分子筛合成方法的发展。着重介绍了分子筛的新型合成方法"离子热"合成法。     

亚磷酸铝[Al2(HPO3)3(H2O)3]·H2O单晶的水热合成及结构表征

使用多氮化合物碳酸胍作为结构导向剂,通过水热方法首次合成了亚磷酸铝[Al2(HPO3)3(H2O)3]·H2O的单晶(记作Al 7),并通过粉末XRD、红外、TG-DTA、单晶X射线衍射对其结构进行了表征.Al-7属单斜晶系,P21空间群,结构组成为[Al2(HPO3)3(H2O)3]·H2O,晶胞参数a=0.7609(4)nm,b=0.9900(5)nm,c=0.8073(4)nm,β=111.934(7)°,V=0.5641(5)nm3,Z=2,Dc=2.154 g/cm3.严格交替的AlO6八面体和HPO3四面体构成了Al-7的三维开放骨架.Al-7具有三维交叉孔道体系,分别是沿a轴8元环孔道、沿c轴10元环孔道和沿[506]方向的8元环孔道.     

绿色合成磷酸铝分子筛的要素探讨

阐述了溶剂、初始原料、模板剂类型、研磨方式及加热方式等磷酸铝分子筛的合成要素,并探讨了各要素的调变对分子筛合成的影响.初始原料和模板剂类型的选择对合成分子筛的骨架结构类型起决定性作用,而溶剂、研磨方式和加热方式的选择对分子筛合成实际工业化应用、安全环保方面会产生很大的影响.通过不同要素的组合可优化分子筛的合成工艺,从而...     

高热稳定的无定形介孔磷酸铝材料的合成、表征及其催化性能研究

在柠檬酸存在的条件下,以硝酸铝和磷酸为铝源和磷源合成了具有均一孔径分布、高比表面积的介孔磷酸铝材料,该材料在1073 K下焙烧3 h,介孔结构仍然保持,且没有磷酸铝晶相产生,表现出优异的热稳定性.改变柠檬酸的用量、材料中孔的形状发生改变,孔分布基本不变.催化剂表面具有弱酸-弱碱双中心,在邻苯二酚与甲醇为原料气固相一步合成愈创木酚的反应中表现出较高的催化活性.     

低共熔溶剂中对硝基苯甲酸乙酯的绿色合成

以低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸为催化剂,以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,合成对硝基苯甲酸乙酯,考察了低共熔溶剂用量、反应物配比、回流时间等因素对产物收率的影响.较佳工艺条件为:氯化胆碱-对甲苯磺酸用量1.5g,对硝基苯甲酸与乙醇摩尔比1:6,回流时间2.0h,此条件下对硝基苯甲酸乙酯的收率可达95％.此外,低共熔溶剂可回...     

在非水体系中介孔磷酸铝分子筛的合成与表征

以乙醇为溶剂,在少量水存在下,以长链伯胺作模板剂,以异丙醇铝、H3PO4分别作为铝源与磷源,合成了具有一定热稳定性的介孔磷酸铝分子筛,并用XRD和TG-DTA进行了表征。结果表明,少量水与分子筛的晶相形成和转化密切相关,不同浓度、类型的表面活性剂等对分子筛介孔结构的形成均有影响;对分子筛原粉进行了水蒸气后处理,提高了分子筛的热稳定性。     

低共熔法分离煤焦油中酚类化合物

采用低共熔法萃取煤焦油馏分油中的酚类化合物,考察了萃取剂的种类、萃取温度、萃取时间、剂/酚摩尔比等条件对酚类化合物萃取效率的影响;并以乙酸乙酯为再生萃取剂,考察再生萃取剂循环使用性能.结果表明:以四乙基氯化铵为萃取剂,剂/酚摩尔比为0.4～0.6,在30～40℃下萃取30～60 min,其对酚类化合物萃取效率为92.0...     

新型介微孔材料Beta-KIT-6的合成及其表征

阐述了新型介微孔材料Beta-KIT-6的典型合成步骤,并对合成的介微孔材料进行了XRD、N2吸附-脱附、SEM、TEM、27Al NMR、IR表征,从而对介微孔材料Beta-KIT-6的晶型、比表面积、孔体积、孔径、形貌、孔道结构、Al物种配位形式等有了更加清晰的认识,对新型介微孔材料Beta-KIT-6今后的发展与应用研究打下了基础。     

氟体系下磷酸锆微孔分子筛的水热合成与表征

在氟离子体系中,以吡咯烷为模板剂(HF-ZrO2-P2O5-吡咯烷-H2O),采用水热合成方法制备了一种具有开放骨架结构的磷酸锆微孔化合物,命名为ZrPOF-BL.其骨架结构与以前报道过的|(C5H6N)4(H2O)2|[Zr12P16O60(OH)4F8]微孔化合物相同,含有10元环和8元环两种孔道结构.对ZrPOF-BL合成规律进行系统考察,优化了合成条件,采用XRD、SEM和TG-DTA等测试手段对得到的样品进行了表征.结果表明,ZrPOF-BL具有较高的热稳定性,在450℃下焙烧其结构保持不变.对活化后的样品进行储氢性能测试表明,该材料具有一定的储氢性能,在1.7 MPa和77 K下,储氢量为0.8%,且随着压力的增加,其储氢量呈线性增加.     

新结构磷酸锌的合成与表征

在对苯二胺存在的条件下,通过水热方法得到了具有新结构的磷酸,相同条件下也得到了该材料的单晶体,并通过单晶X射线衍射解析其结构.新结构的磷酸锌属单斜晶系,P21空间群,结构组成为Zn3(H2O)(PO4)2,晶胞参数M=404.07,a=0.8747(3)nm,b=0.4890(7)nm,c=1.6731(2)nm,β=95.639(2)°,V=0.7122(7)nm3,Z=4,Dc=3.768 g/cm3.通过共用顶点连接的PO4四面体和ZnO6、ZnO5(H2O)六面体结构单元形成了Zn3(H2O)(PO4)2的三维开放骨架,而整个结构也可以看作是有三元环、四元环和八元环共同构成的.     

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。     

由β分子筛纳米簇组装的介孔分子筛及其表征

采用两步水热合成法分别制备六方相和立方相的介孔分子筛：首先合成含有口微孔分子筛的初级和次级结构单元的纳米簇，然后分别在碱性介质中与模板剂CTABr组装，通过优化合成条件分别制备出六方相Mβ-41介孔分子筛和立方相Mβ-48介孔分子筛。采用XRD、FT—IR、BET、TG-DTA、SEM、TEM、^27Al NMR和^29Si NMR等表征手段对所得的介孔材料进行了表征。考察了所得的介孔材料的热稳定性、水热稳定性以及酸性。结果表明，用两步法制备的介孔分子筛具有较强的酸性和较好的水热稳定性。分析结果表明，用该方法制备的介孔材料含有β微孔分子筛次级结构单元，这对其稳定性和酸性的提高起了很大作用。     

磷酸三苯酯的应用及合成方法研究进展

磷酸三苯酯是一种环境友好型的阻燃增塑剂,已经被广泛应用于增塑、阻燃、润滑油添加剂等领域。综述了磷酸三苯酯的应用情况以及近年来的合成方法研究进展,比较了各种合成方法的优缺点,并对其发展前景进行了展望。     

酯基功能化离子液体的合成、表征及性质

采用两步法合成了含酯基官能团的功能化离子液体1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,用核磁共振、红外光谱、元素分析对其进行了结构表征,研究了离子液体的密度、酸值、黏温性、吸湿性、溶解性、玻璃化转变温度及热稳定性能。结果表明:制备的离子液体与预期结构一致,且纯度较高,证明了该功能化离子液体的制备和提纯方法的可靠性;与含有相同烷基的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体相比,功能化离子液体具有较高的密度、黏度、玻璃化转变温度和较低的酸值、吸水性及热稳定性,表明酯基官能团的引入,使烷基离子液体展现出不同的特性;另外,制备的2种离子液体均可以与极性大的溶剂混溶,而不溶于非极性或极性小的溶剂。     

磷酸酯的合成及其在精练剂中的应用

介绍了磷酸酯表面活性剂的性质、合成方法及其它精练剂中的应用.     

AEI结构杂原子磷铝分子筛的合成、表征及MTO催化性能

采用水热法合成了杂原子Co、Mn、Mg、Si取代的AIPO4-18(AEI结构)分子筛.采用XRD,NH3-TPD、DTA方法对其进行表征,并以甲醇制烯烃(MTO)反应评价其催化活性.结果表明,杂原子Co、Mn、Mg、Si取代的AIPO4-18分子筛热稳定性较AIPO4-18稍差,但骨架破坏温度仍在1380 K以上.AIPO4-18分子筛的酸性会随着杂原子的取代而增强,其中Si的取代使分子筛酸性增强最多.在1033 K、100%水蒸气处理下,杂原子磷铝分子筛具有较好的水热稳定性,但随着水热处理时间延长,结晶度缓慢降低,骨架破坏并转变为无定形.CoAPO-18、MnAPO-18、MgAPO-18和SAPO-18分子筛都具有一定的MTO催化性能,其中CoAPO-18催化性能最好,甲醇转化率、丙烯收率和乙烯收率分别达到100%、49.79%、24.5%.