高效液相色谱法测定乳粉中维生素K1含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉中维生素K1的测量结果的不确定度。方法 分析与量化高效液相色谱法测定奶粉中维生素K1的实验过程, 对标准物质、样品前处理、测量重复性及分析仪器等方面进行不确定度分析, 建立数学模型, 通过检测奶粉样品来计算测定结果的扩展不确定度。结果 HPLC测定奶粉中得到维生素K1含量的测定结果的扩展不确定度为1.68 μg/100 g, 奶粉中维生素K1含量的测定结果为(65.5±1.68) μg/100 g。结论 在维生素K1含量测定过程中, 最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大, 即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素, 故在样品测定时应对其加以控制, 提高检测结果的可靠性, 增强测量结果之间的可比性。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度评定

目的分析高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法根据检测过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素的来源,通过对不确定度进行量化分析,得出扩展不确定度。结果由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的扩展不确定度为0.46 mg/100 g,平均含量为35.72mg/100 g,包含因子k=2。结论高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度主要由标准溶液配制、重复测定和稀释标准溶液引入。因此在含量检测过程中,要控制各不确定因素,以提高检测准确性。     

高效液相色谱法测定复合维生素片中维生素D3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定复合维生素片中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的拟合、重复性试验和回收率实验。样品中维生素D_3含量以其扩展不确定度的形式表示为(260±12.7)μg/100 g(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对复合维生素片中维生素D_3的不确定分析。     

高效液相色谱法测定鱼油软胶囊中维生素D3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定鱼油软胶囊中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准物质的含量、标准曲线的配制和标准曲线的拟合。当样品中维生素D_3的含量为2.08μg/kg,扩展不确定度为0.20μg/kg,维生素D_3含量表示为(2.08±0.20)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对鱼油软胶囊中维生素D_3的不确定分析。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中维生素A、D3和E含量的不确定度评定

依据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立高效液相色谱法同时测定婴幼儿营养米粉中维生素A、D₃和E含量不确定度的数学模型,对测量过程中的各不确定度来源进行逐层分析、量化和合成。当取样量为5.000 g时,样品中维生素A、D₃和E扩展不确定度为0.1884,0.0093,0.0067μg/g,测定含量为(9.2500±0.1884),(0.1140±0.0093),(0.1815±0.0067)μg/g。最终结果的不确定度主要是由标准溶液储备液配制、标准工作曲线拟合和回收率引起。     

高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量的不确定度评定

为评定高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量结果的不确定度,本文按照《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》(GB 5009.82—2016)测定功能型蛋白粉中维生素E的含量,从标准溶液配制、试样的处理过程、测量重复性等方面分析和量化各不确定度分量,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该功能型蛋白粉中维生素E含量为8.22 mg/100 g,扩展不确定度为0.22 mg/100 g,其中k=2,P=95%。结果表述为(8.22±0.22)mg/100 g。     

高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中甲硝唑残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法串联质谱法检测罗非鱼中甲硝唑残留量的不确定度.通过分析测定过程中不确定度来源及其贡献,计算合成不确定度分量,最终得到罗非鱼中甲硝唑含量的扩展不确定度.结果 当罗非鱼中甲硝唑含量为0.985μg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.16μg/kg (k=2).结论 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合过程和标准溶液配制所产生的不确定度。     

HPLC法测定婴儿配方奶粉中维生素A含量的不确定度评定

参照GB 5413.9-2010测定婴儿奶粉中维生素A的含量.通过对测定过程中的不确定度来源进行分析,评定出各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明试样中维生素A含量为15.013μg/g,扩展不确定度为1.496μ.g/g.不确定度分量结果显示,标准曲线拟合产生的不确定度在不确定度合成中贡献最大,因此在对婴儿配方奶粉中维生素A进行测定时,应对标准曲线的拟合过程加强控制,确保结果的准确性.     

评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度

目的 评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘含量的不确定度。方法 采用高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的含量, 建立数学模型, 根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率等进行不确定度评定。结果 当植物油中苯并芘含量为1.36 μg/kg时, 其扩展不确定度为0.18 μg/kg (P=95%, k=2)。结论 植物油中苯并芘测定的不确定度主要来源有标准溶液的配制、标准曲线拟合和重复性。     

维生素K的功能及应用

维生素K是H.Dam在距今约70年之前发现的。他在进行小鸡的胆固醇代谢研究时,用除去脂质的饲料喂养小鸡,约三周后,发现小鸡的肌肉上有出血现象,分析其出血的原因,认为这是脂溶性因子的缺乏影响了血液凝固因子,此脂溶性因子用德语中凝固“Koagulation”的字头来表示,命名为维生素K。维生素K很长时间未被人们所重视,直到1974年,研究发现维生素K与骨骼的新陈代谢有关,才再次被人们所关注。     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中的维生素K1与维生素K2

目的：建立一种在线固相萃取-高效液相色谱分析方法快速测定奶粉中维生素K1与K2。方法：加入脂肪酶水溶液酶解奶粉样品;酶解液加入异丙醇与KOH水溶液进行定容后,在线固相萃取装置上进行上样、转移、分析测定和清洗平衡后,进入液相色谱仪上进行洗脱将维生素K1、K2分开,荧光检测器检测,外标法定量。结果：VK1、MK-4和MK-7在0.002-0.1ug/mL范围内良好线性;检出限分别0.12ug/100g、0.14ug/100g、0.19ug/100g。结论：这种快速测定法溶剂消耗少,大幅缩短了检测时间,节省了人力,实现了自动在线净化检测,提高了灵敏度,保证了测试结果的准确性和稳定性。     

Estimation and fortification of vitamin D3 in pasteurized process cheese

The objective of this study was to develop methods for the estimation and fortification of vitamin D3 in pasteurized Process cheese. Vitamin D3 was estimated using alkaline saponification at 70 degrees C for 30 min, followed by extraction with petroleum ether:diethyl ether (90:10 vol/vol) and HPLC. The retention time for vitamin D3 was approximately 9 min. A standard curve with a correlation coefficient of 0.972 was prepared for quantification of vitamin D3 in unknown samples. In the second phase of the study, pasteurized Process cheeses fortified with commercial water- or fat-dispersible forms of vitamin D3 at a level of 100 IU per serving (28 g) were manufactured. There was no loss of vitamin D3 during Process cheese manufacture, and the vitamin was uniformly distributed. No losses of the vitamin occurred during storage of the fortified cheeses over a 9-mo period at 21 to 29 degrees C and 4 to 6 degrees C. There was an approximately 25 to 30% loss of the vitamin when cheeses were heated for 5 min in an oven maintained at 232 degrees C. Added vitamin D3 did not impart any off flavors to the Process cheeses as determined by sensory analysis. There were no differences between the water- and fat-dispersible forms of the vitamin in the parameters measured in fortified cheeses.     

高效液相色谱法测定植物油中的VK1

目的:建立高效液相色谱法测定植物油中VK1含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX Rx-SIL正向色谱柱,以80%正己烷-20%异丙醇为流动相,流速为0.5mL/min,PDA检测波长250nm。结果:VK1浓度在0.5～30μg/mL范围内,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.9998);方法的精密度良好,相对标准偏差为1.2%,加标回收率为91.8%。结论:样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间缩短。可作为植物油中VK1含量的一种快速检测方法。     

微生物发酵法制备维生素K2研究进展

维生素K2是一类必不可少的人体内源性高活性维生素,为甲萘醌类系列化合物,纳豆芽孢杆菌(Bacillus subtilis natto)因能高产维生素K2而成为当前国内外研究热点。文中对纳豆芽孢杆菌及其合成维生素K2的机理进行了简要介绍,对国内外微生物发酵产维生素K2的研究水平进行综述,并指出维生素K2是参与呼吸链的关键电子传递载体,在发酵过程中会形成水溶性复合物分泌至胞外。基于目前发酵状况,提出了维生素K2发酵过程中存在的问题,并指出今后发展方向,为实现维生素K2的高效合成和积累提供指导。     

酶联免疫吸附法测定花生油中黄曲霉毒素B1 不确定度的评定

目的对采用ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,对测定过程中标准曲线拟合、重复测量、样品的稀释、样品的称量、回收率等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.45μg/kg,扩展不确定度为0.90μg/kg,花生油中黄曲霉毒素B1含量测定结果为(16.54±0.90)μg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要由标准曲线拟合所引入,所建立的不确定度评定方法可用于ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量结果的判断。     

高效液相色谱法同时测定维生素D3和维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定维生素D_3和维生素K_2的含量的分析方法。方法以95%甲醇水:异丙醇=(98:2, V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,并于264 nm波长检测。结果维生素D3在浓度0.1282～1.2818μg/mL之间呈现良好的线性关系,r~2=0.9999,平均回收率为95.7%～100.7%,相对标准偏差为1.7%;维生素K_2在浓度0.51397～5.1397μg/mL之间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率在97.3%～100.7%之间,相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,能同时测定维生素D_3和维生素K_2含量,可在实验室推广。