HPLC-MS/MS快速测定动物肌肉中6种聚醚类抗生素

建立动物肌肉组织中6种聚醚类抗生素(莫能菌素、马杜拉霉素、盐霉素、和拉沙洛菌素、甲基盐霉素、尼日利亚茵素)的高效液相色谱—电喷雾串联质谱快速测定法.样品经乙腈提取,并以乙腈饱和的正已烷净化,采用甲酸水溶液—甲醇体系为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.结果表明,在优化的条件下对样品进行分析检测,各抗生素的回收率为88.0％～108.7％,RSD为2.3％～6.1％(C=10μg/kg,n=5),6种待测物在1.0～150ng/mL范围内均呈线性,线性回归系数R2均大于0.99,检出限为0.05～0.2μg/kg.该方法操作简单,灵敏度高,适用于动物肌肉组织中6种聚醚类药物的批量检测分析.     

柱前衍生高效液相色谱法测定水产品中羟脯氨酸含量

建立水产品中羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。样品经酸水解,丹酰氯衍生,C1 8柱分离,紫外检测器检测。结果表明,羟脯氨酸与其他氨基酸较好分离,在0.5～20μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限0.5μg/mL,平均回收率80.2%～103%,RSD范围3.2%～5.6%。该方法灵敏、准确,适用于水产品中羟脯氨酸含量的测定。     

DNFB柱前衍生RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸含量

用2,4二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸的含量.以DNFB为衍生试剂,60℃,pH9.0下衍生1 h,ODS色谱柱分离,乙腈-四氢呋喃-醋酸钠缓冲液为流动相洗脱,360nm检测.结果表明衍生后蒜氨酸色谱分离良好,线性范围为74～370μg/mL(r-0.9996);平均加标回收率为101.48%;RSD为1.37%(n=5);日内精密度为0.23%.结果表明方法准确、灵敏,可有效检测大蒜中蒜氨酸及其它氨基酸组分.     

高效液相色谱柱后衍生法测定栗子和松籽中氨基甲酸酯娄农药残留量

研究了用高效液相色谱柱后衍生化荧光检测测定栗子和松籽中氨基甲酸酯类农药残留量的方法.本文同时测定了栗子和松籽中11种氨基甲酸酯类农药的残留量.样品用乙腈均质法提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化.时样品进行添加回收率实验,分别添加0.02、0.05、0.1mg/kg,回收率在72.56%～96.25%之间,RSD为1.30%～6.57%,检测限为0.22～0.40μg/kg,适合栗子和松籽中氨基甲酸酯类农残的检测需要.     

免疫亲和柱-高效液相色谱法同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素含量

建立了免疫亲和柱净化-柱前化学衍生-高效液相色谱荧光检测器同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素的方法。样品经溶剂[V(甲醇)∶V(水)=80∶20]提取,通过免疫亲和柱净化(IAC),以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB苯基柱为分离柱,乙腈-水为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在0.005⁰.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%0.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%¹08.0%,RSD<15.5%。     

LC-MS/MS法检测鸡肉中硝基呋喃类代谢物的残留量

建立鸡肉中硝基呋喃类药物代谢物残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生,调pH 7.2后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,以多离子反应检测模式(MRM)进行测定,采用同位素内标法进行定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10μg/kg, 4种代谢物的线性相关系数均不小于0.999 4,检出限为0.5μg/kg。在0.5, 1.0和5.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为85.6%～105.2%, RSD为4.17%～5.45%(n=6)。该法可作为鸡肉中4种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。     

高效液相色谱法检测皮革中的甲醛

建立了采用乙酰丙酮-乙酸铵-乙酸试剂衍生后再用HPLC法将多种醛类与衍生试剂反应后的产物用HPLC分离,快速准确检测皮革中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂,衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生,产物经XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器检测,检测波长412nm;流动相为(乙腈)颐(水)=30颐70(/V),流速为0.8mL/min。方法在0.05～80.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为90%～98%,RSD小于5%,检测限为0.01mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。     

论顶空气相色谱法测定烟草熏蒸的磷化氢残留量

建立了顶空气相色谱法测定熏蒸后烟草中的痕量磷化氢。采用PoraPLOT Q毛细管色谱柱,脉冲火焰光度检测器(PFPD)P模式检测。结果显示,方法决定系数R2为0.9998,平均加标回收率为98.90%,日内重复性RSD为0.5%(n=5),日间重复性RSD为2.4%(n=5),方法检出限为0.0050μg/g,定量限为0.015μg/g。运用本方法对熏蒸后烟草进行测试,结果显示熏蒸结束3天后烟草中磷化氢残留量均小于0.0069μg/g。     

HPLC法测定禽蛋蛋黄中玉米黄质和叶黄素

建立高效液相色谱(HPLC)快速准确检测禽蛋蛋黄中玉米黄质和叶黄素的方法。色谱柱SHIMADZU~?C_(18)柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为V_(乙腈P)︰V_(甲醇)︰V_(二氯甲烷)=85︰10︰5,流速1 mL/min,检测波长450 nm,温度为室温。确定以甲醇、乙酸乙酯和正己烷为混合提取溶剂,经水洗、盐洗、碱洗和水洗,制备得到待测液。结果表明,玉米黄质和叶黄素分别在10～160μg/m L和15～240μg/m L内呈良好线性关系,相关系数分别为0.997和0.999;玉米黄质的平均加标回收率为97.8%, RSD为1.19%(N=6);叶黄素的平均加标回收率为98.2%, RSD为1.90%(N=6);玉米黄质和叶黄素的精密度(RSD)分别为1.44%和1.77%,检出限分别为0.094μg/m L和0.048μg/m L。建立的HPLC方法能快速准确检测草鸡蛋、饲料鸡蛋、茶叶鸡蛋、鹌鹑蛋、鸭蛋和鹅蛋中蛋黄的玉米黄质和叶黄素含量,其中草鸡蛋蛋黄中叶黄素和玉米黄质含量最高,分别为57.50 mg/kg和56.87 mg/kg。此次试验为评价禽蛋的营养价值提供重要参考。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、 鸡蛋中喹乙醇和卡巴氧及代谢物残留

目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇、卡巴氧及其代谢物残留量的分析方法。方法组织样品中的卡巴氧和喹乙醇用乙腈-乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液提取;代谢物的提取用蛋白酶酶解后经盐酸溶液酸化,采用阴离子交换固相萃取柱净化和富集。分析样品以0.1%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱,经Waters Xbridge C_(18)色谱柱分离,以液相色谱串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测。结果 5种喹喔啉类药物在0.5～50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9956～0.9988;该方法的检出限和定量限分别为0.1～0.5μg/kg和1.0～2.0μg/kg;鸡蛋和鸡肉样品中,喹乙醇、卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹喔啉-2-羧酸和3-甲基喹喔啉-2-羧酸在0.2～2.0μg/kg加标水平的平均回收率为85.1%～108.2%,日内精密度为4.9%～8.7%,日间精密度为6.2%～11.7%。结论该方法简单有效、回收率好、灵敏度高、特异性好,能满足日常检测的需求。