偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定合金中钇

近年来用不同显色剂并在掩蔽剂存在下,直接光度法测定微量钇已有报导,但一般都应用于合金钢的试样中,而不适用于镁合金中高量钇的测定。本文在文献基础上,拟定采用偶氮氯膦Ⅲ与钇形成夕型络合物,在740nm处有最大吸收峰的条件,应用柠檬酸络合铜、锆、镧、铈、镨、钐等元素以消除其干扰,直接比色测定镁合金中钇、得到了满意的结果。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定钯(Ⅱ)

偶氮氯膦Ⅲ一般用作稀土元素及高价阳离子的显色剂,但在高酸度下用它作显色剂测定Pd(Ⅱ)尚未见报道。本文拟定了偶氮氯膦Ⅲ与Pd(Ⅱ)的最佳显色条件。该法的摩尔吸光系数ε=2.6×10~4,选择性高,对铂把二次精矿中的钯进行了测定,结果良好。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定钢铁中稀土总量

有资料提出,测定钢铁中稀土总量时,在石英烧杯内用硫硝混酸溶样,冒硫酸烟控制酸度在0.1～0.5N时,稀土与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)生成1:1蓝色络合物,最大吸收峰在660～670nm处,0～25μg稀土/25ml,符合比尔定律,但此法不适于高硅试样(如球铁),本文采用在玻璃烧杯中加硫硝混酸溶样,不必冒硫酸烟,虽显色酸度稍有变化,但经试验表明,对稀土与CPAⅢ的显色反应没有不良影响,且易掌握,分析时间     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅铁中钙

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钙的显色反应,建立了测定硅铁中钙含量的分光光度分析方法。试验并确定了最佳反应条件,结果表明:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,钙与偶氮氯膦Ⅲ形成绿色络合物,在波长672 nm处有最大吸收,且显色程度与钙浓度成正比。钙质量浓度在0.072~1.00μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.022μg/mL。在加入掩蔽剂三乙醇胺与邻菲啰啉掩蔽铝、锰、铁后,用于普通硅铁标准样品中钙的测定,结果同认定值相符,相对标准偏差(RSD)在2.0%左右。     

金基合金中钆的偶氮氯磷Ⅲ分光光度法测定

偶氮氯膦Ⅲ(简称CPAⅢ)是继偶氮胂Ⅲ后,测定稀土的又一灵敏显色剂。与偶氮胂Ⅲ相比它具有在更强酸性中能与稀土产生灵敏的显色反应和生成的络合物十分稳定等优点。 近年来采用CPAⅢ试剂测定稀土的光度法日渐增多,但多数只介绍Ce—CPAⅢ和Y—CPAⅢ络合物的吸收光谱、摩尔吸光系数,显色介质和酸度等研究结果,文献还报导了GPAⅢ—RE成络反应的机理和应用。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

钙与偶氮氯膦Ⅲ偶氮胂Ⅲ在水—乙醇介质中的显色反应及应用

在含有40％乙醇的微酸性溶液中,Ca与CPAⅢ或ASAⅢ形成1:2的蓝色络合物,最大吸收位于650nm处,Ca—CPAⅢ络合物在pH2.25时的表观摩尔吸光系数为4.52     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定水中痕量铁

基于在硫酸介质中 ,铁催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )的反应 ,建立了测定痕量铁的新方法 ,研究了该方法的动力学条件。方法检出限为 3.8× 10 - 9g/mL ,在 10mL溶液中 ,铁的线性范围 0～ 1 5 μg ,回收率 96.0 %～ 10 2.5 % ,RSD1.9%～ 2 2 %。用于水中痕量铁的测定 ,结果满意     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定铝合金中镁

基于在pH 10.0的氨水-氯化铵介质中,显色剂偶氮氯膦Ⅲ与镁发生褪色反应,建立了测定铝合金中镁含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL的显色溶液中,镁量在0~16μg范围内工作曲线呈线性关系。在三乙醇胺、邻菲罗啉和EGTA-pb盐的掩蔽剂存在下,可允许大量铝、铁和一定量锰、铜存在,铝合金中其他共存元素对测定均没有干扰。因此,本法不经分离可直接用于铝合金中镁的测定,其相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.1%之间。     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定球墨铸铁中铈

在H2SO4介质中,偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)与铈 发生氧化褪色反应。该反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.94×104,Ce 量在0～20μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系。本法用于稀土球墨铸铁中铈量的测定,结果满意。     

新显色剂二溴一氯偶氮氯膦与铋显色反应的研究及应用

二溴-氯偶氮氯膦全名为〔2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮-7-2(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二硫酸萘〕,简称DBCCPA,是新合成的显色剂,结构式如下: 试剂易溶于水、醇,在中性或酸性水溶液中呈紫红色,水为参比液,λmax在550nm,     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铝钡合金中钡

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在pH10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与显色剂形成稳定的绿色络合物,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104。在25ml的溶液中,钡量在0~50μg范围内符合比尔定律,显色反应具有很高灵敏度。加入三乙醇胺和邻菲罗啉掩蔽样品中大量的铝、铁,加入氟硼酸钾掩蔽钙,可直接测定硅铝钡合金中钡含量。测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶

研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与锶的显色反应。实验表明,在pH 2.9的H₃PO₄溶液中,锶与偶氮氯膦Ⅲ反应形成蓝色络合物,最大吸收波长为660 nm,表观摩尔吸光系数为2.67×10⁴ L· mol^-1·cm^-1。在选定的最佳实验条件下,锶量在0.04～1.6 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.04 μg/mL。方法以EDTA-Mn溶液掩蔽铁后,用于锶硅铁合金中锶的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差（n=5）为1.5%～2.2%,加标回收率为98%～102%。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心,贵阳,５５００５８）偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）在光度法分析中的应用渐广。从文献［１］得到启发,本文研究了一显色反应的条件和性质,拟定了镁砂中铝的测定方法。１实验部分１．１仪器与试剂７２１型分光光度...     

铌-溴酸钾-偶氮氯膦Ⅲ催化光度法测定痕量铌

在稀硫酸介质中,铌灵敏催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。线性范围为0.004～0.2μg/mL,检出限2.6μg/L。本法准确、灵敏、简便,且体系稳定,用于煤渣试样中微量铌的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

吸光光度法测定钕时显色剂偶氮氯膦Ⅲ的稳定性研究

采用跟踪法,每2天绘制一条标准曲线,持续62天,考查了吸光光度法测定钕时显色剂CPAⅢ的稳定性.结果表明,其标准曲线斜率k在研究时间内稳定,脉动强度＜3％.因此,若分析精度要求不高,则k =0.4345;若分析精度要求高,则显色剂使用时间≤30天,k=0.4260.     

偶氮氯膦Ⅲ光度法快速测定球铁中的残余稀土

采用草酸隐蔽—偶氮氯膦Ⅲ光度法测定球铁QT400—18中残余稀土,在pH值为0．4～0．9的硫硝混合酸介质中,偶氮氯膦Ⅲ能与稀土形成蓝色配合物,最大吸收波长位于670nm处,稀土含量在0．018％～0．058％范围内符合比耳定律。该方法分析速度快,准确度高,可以满足生产需要。