纳米ITO粉体的团聚与分散分析

铟锡氧化物(ITO)是一种N型半导体材料,通常包括ITO粉体、ITO靶材以及ITO导电薄膜。目前制备ITO粉体常见的方法有:水热合成法、共沉淀法机械混合法和喷雾热分解法。其中,国内主要以化学沉淀法为主,该方法具备制备成本低、方法简单、易于工业化生产优点,但最大的缺点是易出现纳米颗粒的团聚[1]。     

水热法合成铟锡氧化物纳米粒子的制备及表征

采用三氧化二铟和真空蒸发法制得的纳米锡粉为原料，溶解在一定浓度的氢氧化钠溶液中，水热条件下成功的合成了纳米级的铟锡氧化物粒子，通过粉末X射线衍射（XRD），场发射扫描电子显微镜（FE-SEM），透射电子显微镜（TEM）和紫外可见光光吸收光谱（Uv-Vis）等手段对所得产物进行表征。讨论了反应时间、pH值因素对产物成分和形貌的影响。结果表明：在温度为180℃，10mol／L NaOH溶液的条件下，水热反应36h得到比较均一的产物In1.94Sn0.06O3，产物形貌为均匀的六面体，大小在100nm左右，且对波长在200-400nm的光有强烈的吸收。     

微波-超声波喷雾热解法制备超细球形ITO粉体的研究

以InCl_3·4H_2O和SnCl_2·2H_2O为原料,水为溶剂溶解作为前驱体溶液,采用微波管式炉加热联合超声波喷雾热解法制备得到ITO粉体。实验研究了不同微波热解温度和添加柠檬酸对ITO产品的微观形貌的影响,利用TG-DSC、XRD、SEM、EDS、TEM对样品的结构特征和微观形貌进行了表征分析。研究结果表明,前驱液浓度、温度和添加剂是影响氧化铟锡(ITO)粉体形貌的关键因素。得到粒径较小、分散性好和形貌呈球形的超细粉体的最佳条件为:温度650℃,前驱体原溶液浓度0.01mol/L,柠檬酸浓度0.004mol/L,载气速率0.6L/min,加入200目滤网。     

微波辅助-水相共沉淀法纳米ITO粉体的制备及其表征

利用微波辅助-水相共沉淀法,在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-6000,并滴加体积比1∶4浓度的氨水,并在不同反应温度(35～75℃)下制备了ITO前驱体,在温度800℃煅烧1h后得到纳米ITO粉体。利用SEM对纳米ITO粉体的形貌进行表征,用XRD对其结构、晶粒度和堆垛层数进行了表征,同时用纳米粒度Zeta电位分析仪对相应颗粒度进行了测试。讨论了微波辅助下不同反应体系温度对制备的纳米ITO粉体的形貌和尺寸的影响,并探讨了其机理,研究结果表明,随着反应体系温度的上升,纳米ITO粉体形貌由球形转为棒形,其晶体结构不变,晶粒粒径和颗粒度随着增大;反应体系温度的升高使纳米ITO晶粒不同晶面的晶粒度不同程度地增大,以及不同晶面垂直方向晶面不同程度地增多,是球形ITO晶粒成为棒形ITO晶粒的基础。     

ZnO纳米棒及其3D组装结构的微波水热合成与表征

以Zn(NO3)2.6H2O、NaOH和聚乙二醇(PEG,Mn=2000)为原料,采用微波水热法制备了结晶性能良好的ZnO纳米棒及其3D组装结构。利用EDS、XPS、SEM、TEM、FTIR对样品进行了表征,结合光致发光(PL)谱研究了样品的PL性能,并对ZnO纳米棒及其3D组装结构的生长机理进行了简要分析。结果表明,ZnO纳米棒的直径约为300nm,长径比约为3,3D组装结构的直径约为2μm,ZnO纳米棒及其3D组装结构的生长可能与PEG模板的导向作用有关。PL谱表明样品在413~464nm内有很强的蓝光发射特性,这与样品的微观结构有很大关系。     

磁控溅射ITO薄膜的退火处理

采用直流磁控溅射方法在室温下玻璃基板上制备ITO(Indium tin oxide)薄膜,并在真空中不同温度(100℃~400℃)下退火处理.研究了退火对薄膜表面形貌、电光特性的影响.XRD测试发现薄膜在200℃退火后结晶,优选晶向为(222).随退火温度升高,方块电阻迅速下降,表面更加平整,薄膜在可见光范围平均透过率提高到85%.     

纳米晶钛酸锶钡(Ba0.5Sr0.5TiO3)粉体的微波水热合成

采用微波水热法合成了纳米晶钛酸锶钡(Ba0.5Sr0.5TiO3)粉体,通过XRD、TEM、SEM等分析手段表征粉体,研究了微波水热合成反应温度、时间和前驱物浓度对反应产物形貌、粒度的影响,获得了制备纳米晶钛酸锶钡粉体的最优工艺参数.实验结果表明:在微波水热反应温度为195℃、反应时间20～30min、前驱物浓度为0.16mol/L时获得的粉体粒径小而且均匀,粉体平均粒度为60nm.     

分散剂对铟锡氧化物(ITO)粉末粒径的影响

以纯In、SnCl4·5H2O和盐酸为原料,氨水为沉淀剂,采用络盐法制备了纳米铟锡氧化物(ITO)粉末。主要研究了分散剂对ITO纳米粉体粒径的影响。用激光粒度仪、XRD、SEM对所得粉末进行表征。结果表明:随着分散剂的分子量的增加,所得ITO的粒径逐渐变小;加入不同分子量的PEG配合使用有利于制备纳米级颗粒,加入PEG(10000∶6000=1∶1)作分散剂所制ITO粉末粒径为50～100nm。     

基于ITO的近红外波段远场辐射的动态调控

由近零介电常数材料构成的纳米天线,其折射率具有强度依赖性,可以用来调控远场辐射模式。因此,提出了基于氧化铟锡(ITO)的混合光学天线,以光学方式调控远场辐射角的偏转。并且,基于ITO和线性介电材料(n_L)的混合结构天线可实现在近红外波段(1 000 nm～1 600 nm)偏转角的调控。随着入射光强度的增加,远场辐射角度最大可达到21.6°。基于混合结构,通过改变光学强度和波段进而影响辐射模式,最终调控偏转角度,这为进一步研究和应用于光束转向和光学调制奠定了基础。     

溶剂热合成纳米钛酸钡及其表征

为满足钛酸钡纳米陶瓷的需求,本文用TiCl4和Ba(OH)2作前驱体,乙醇和乙二醇甲醚作混合溶剂,溶剂热合成了钛酸钡纳米粉体,并使用TEM、XRD和Raman光谱对产物进行了表征.结果表明,在本文条件下可以得到粒径为10~80 nm纳米粉体,通过控制反应条件可以达到控制颗粒尺寸的目的,反应时间和反应温度对颗粒尺寸有显著的影响.     

Soft chemistry based sponge-like indium tin oxide (ITO) ---- a prospective component of photoanode for solar cell application

Previously we reported the synthesis of novel organic-inorganic composite indium tin oxide (ITO) foam precursor leading to the formation of “sponge-like” ITO by burning away the organics. This newly made sponge-like ITO possesses relatively high electrical conductivity due to phonon confinement with reasonable pore structure and may have potential application as functional materials in semiconducting dye absorbing layer in dye-sensitized solar cell (DSSC) and also as the receptor of electrons injected from the quantum dots (QDs) of organic--inorganic hybrid QD based solar cell. This report is a short review of “sponge-like” ITO described as a lecture note on its future use as an alternative new prospective material for photoanode of solar cell in the domain of sustainable energy.     

退火处理对铟锡氧化物粉末的影响

对两种不同比表面积(BET)的铟锡氧化物(ITO)纳米粉末进行退火处理,研究和比较了温度对两种粉末微观组织和结构的影响,并对这两种粉末烧结的靶材进行了比较。结果表明,在800～1500℃进行不同温度的退火处理后,在1200℃以上,两种比表面积的ITO粉末粒径增长显著,颗粒之间出现了相互合并和结合长大现象,而高BET粉末的粒径增加幅度比低BET粉末的更大;在1525℃烧结后,用高BET粉末烧成的靶材的晶粒和气孔尺寸更大,气孔数量也更多。     

Low temperature processing of hybrid nanoparticulate Indium Tin Oxide (ITO) polymer layers and application in large scale lighting devices

We report on transparent conductive indium tin oxide (In₂O₃:Sn; ITO) nanoparticle films processed at a low temperature of 130 °C for the application in lighting devices using spin coating and doctor blading techniques. Major emphasis is put on the beneficial application of the particular transparent electrode material for the fabrication of patterned large area electroluminescence lamps. In order to improve film properties like adhesion and conductivity, hybrid nanoparticle-polymer blends out of ITO particles and organic film-forming agent polyvinylpyrrolidone (PVP) and the organofunctional coupling agent 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTS) have been developed. The layers were cured by UV-irradiation, which was also used for lateral structuring of the transparent, conductive electrode. Additional low-temperature heat treatment (T = 130 °C) in air and forming gas improved the electronic properties. While pure ITO nanoparticulate layers processed at 130 °C exhibited conductance of up to 3.1 Ω^− 1 cm^− 1, the nanocomposite coatings showed a conductance of up to 9.8 Ω^− 1 cm^− 1. Corresponding layers with a sheet resistance of 750 Ω/□ were applied in electroluminescent lamps.     

溅射及RTA处理对ITO薄膜特性的影响

采用RF-磁控溅射生长铟锡氧化物薄膜(ITO),研究了生长条件、快速热退火(RTA)温度对薄膜的晶化情况、透过率、电导率以及表面形貌的影响.结果表明:改变In2-x3 (Snx4 ·e)O3制备过程中的氧含量使Sn4 ·e对电子束缚能力发生变化,过高的氧分压使费米能级EF降低,功函数Ws增大,氧气流量为2 ml/min、退火温度为450℃时薄膜电阻率最低为2.5×10-4 Ω·cm,透过率达88%以上.     

Effect of oxygen flow rate on ITO thin films deposited by facing targets sputtering

Tin-doped indium oxide (ITO) thin films were deposited on glass substrates at various oxygen flow rates using a planar magnetron sputtering system with facing targets. In this system, the strong internal magnets inside the target holders confine the plasma between the targets. High resolution transmission electron microscopy revealed a combination of amorphous and crystalline phases on the glass substrate. X-ray photoelectron spectroscopy suggested that the decrease in carrier concentration and increase in mobility were caused by a decrease in the concentration of Sn⁴⁺ states. The electrical and optical properties of the ITO films were examined by Hall measurements and UV-visible spectroscopy, which showed a film resistivity and transmittance of 4.26 × l0⁻⁴ Ω cm, and > 80% in the visible region, respectively.     

纳米ITO粉体制备中试剂及影响因素的研究

铟锡氧化物（Indium tin oxide）是一种优良的透明导电氧化物材料。叙述并对比了目前制备ITO粉体的几种方法的优缺点。对其中的化学共沉淀法和化学滴定法，讨论了从铟锡化合物的物理化学性质来选择原料和沉淀剂，分析了制备过程中各种离子的浓度、沉淀时的温度、终点pH值、煅烧温度的范围及时间、分散剂等影响因素。     

Influence of ITO patterning on reliability of organic light emitting devices

Indium tin oxide (ITO) films are widely used for a transparent electrode of organic light emitting devices (OLEDs) because of its excellent conductivity and transparency. Two types of ITO substrates with different surface roughness were selected to use as anode of OLEDs. In addition, two types of etching process of ITO substrate, particularly the etching time, were also carried out. It was found that the surface roughness and/or the etching process of ITO substrate strongly influenced on an edge of ITO surface, further affected the operating characteristics and reliability of devices.     

水热法制备ITO薄膜的研究

以铟锡氯化物为原料,采用水热法在玻璃基片上制备了氧化铟锡(ITO)薄膜,并利用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对薄膜的相结构、化学组成及形貌进行了表征,研究了水热温度和时间等条件对ITO薄膜光吸收特性的影响.结果表明,水热法制备的ITO薄膜呈体心立方多晶结构且均匀、致密.薄膜在可见光区透射比可达98.2%,具备低成本大规模制备ITO薄膜的潜力.