浅谈内控标样的研制应用与开发

阐述了在标样研制过程中采用高精密度的化学标准分析方法的重要性，介绍了内控标样在生产中的应用及对内控标样未来发展前景的设想。     

定量相分析中无标样法的比较

利用X射线衍射作物相的定量分析近年来有很大发展和应用。就分析方法而言,可分标样法和无标样法两大类。为了便于选择合适的方法来测量不同材料中相含量,前文已在实验基础上对标样法作了比较,本文就无标样法的原理要点及实测结果作比较。无标样法主要包括直接比较法、绝热     

金属锡标准样品制备的研究

标准样品(简称标样)在国防、科研、工业生产中是保证分析数据的准确性,提高产品质质的有力工具。在分析方面是验证其分析方法,校正仪器,绘制工作曲线,确定滴定溶液浓度的标准物质。     

苟淑云燃烧碘量法测定V2O3中的硫

针对V2O3产品中硫的测定既无方法也无标样的问题,经大量试验研究选择了硫含量相近、基体相同的钒渣标样,作为分析V2O3中硫的量值传递标准,确认了燃烧碘量法作为其分析方法。     

两个微量金银地质标样的研制

随着我国黄金事业的发展,在地质及地球化学寻找金矿的科研生产中需要分析大量ppb～ppm级的金样品。为了适应这种需要,近年来研究并制定了各种高灵敏度金的分析方法,迫切需要相应的金地质标样以判断、评价其可靠性,在大批金样分析中,也迫切需要微(痕)量金标样控制分析质量,提高地质找矿效果。     

脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量

研究了脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量的分析方法。对钛铁合金试样量和镍助熔剂的比例以及校准标样进行了选择。当试样量为0.05 g时,选择镍助熔剂加入量为1.0 g,可使试样中氮达到完全释放。采用和试样氮含量接近的钛铁和钢铁标准样品作为校准标样,都可以得到满意的分析结果。在选定的仪器分析条件下,用本法成功地测定了钛铁标样和试样中氮含量,相对标准偏差为1.2%~4.3%,分析值与认定值或化学湿法分析值相吻合。     

原子发射光谱法分析国防军工新材料——铝锂合金

介绍了国防军工新材料铝锂合金一种新的分析方法-原子发射光谱法,该方法用于炉前分析,结果准确而又快速简便以往在国内未见报道,用DV-4光电谱仪在西南铝加工厂近两年铝锂合金生产及标准样品研制分析实践中,找出最佳分析参数,建立了铝锂合金分析方法,所建立的校准曲线拟合系数,高基本在0.999以上,分析结果令人满意,经过与俄罗斯标样进行对比试验（国内无铝锂合金标样）,本方法的校准曲线拟合系数、精密度和准确度均已达到或超过在铝锂合金分析居世界领先水平的俄罗斯标样,本法填补了国内在用原子发射光谱法对铝锂合金进行炉前快速分析方面的空白。     

一种用X-射线荧光光谱法测定硅酸盐及碳酸盐类样品中氧化物的通用方法

宽范围氧化物定量分析是一种基于理论α法"表观浓度"概念(即元素浓度与谱线强度间的线性相关原理)适用于硅酸盐和碳酸盐类物料中多种氧化物的高精度定量分析方法。用硼酸盐为熔剂的熔融法制备样品,以单一纯元素氧化物或多元素氧化物合成方法配制标样,用基本参数法(FP)或理论α系数法校正残余基体影响。本文介绍以表观浓度概念为基础的宽范围氧化物分析方法,特别是以单元素或多元素氧化物合成的单点或多点标样校准仪器,取代多组分相似标样校准方法,实现精确的定量分析。根据冶金分析原辅材料的特点与要求,参照宽范围氧化物分析方法,加以     

硫酸钾红外吸收法测定钢中痕量硫

CS-144型红外碳硫测定仪定硫时,均采用标样进行自动校准,由于标样的传递,必然带来分析误差,尤其测量低含量硫时误差较大,必须给予足够的重视。 目前使用的标样中含硫≤0.0009％的很少,为了解决低含量硫的标准问题,同时为完成上钢五厂一批GCr15一级标样(硫含量大约在0.0005%左右)和我厂GH302标样的定值任务,我们采用硫酸钾标准溶液作为基准进行自动校准,测得的数据与标准值基本一致,测定0.0008％硫的相对标准偏差(n=6)为4.67%。现将分析方法介绍如下:     

玻璃熔片X荧光法测定铁矿石中钒方法研究

四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,碘化锂脱模制备玻璃熔片,通过高纯物质稀释现有标样、添加标准试剂等方法形成梯度标样建立工作曲线,采用经验系数法在回归分析时获得经验谱线重叠系数,实现谱线重叠校正,建立了X荧光测定铁矿石中V分析方法。该方法经标准样品验证,与参考值吻合较好。     

用气相吸收法制备钢中氢标样

为了提高钢中氢含量分析结果的准确性,研制多种含量的氢标样是很必要的。 金属中氢标样的制备,一般是以钛、锆、铌及其合金为基体,通过在低压条件下加热、气相吸收,或熔炼等方法,使基体中含有一定量的氢,再加工制成标样。近几年来,开始用奥氏体不锈钢制成氢标样;1980年我国首先由新光金属厂研制成功圆柱形氢标样。     

ICP-AES法测定生铁中锰和硅

生铁是冶金行业必不可少的原料和产品,而生铁中锰、硅元素含量是生铁质量好坏的重要指标。传统的锰、硅含量分析方法[1-2],分析周期长,操作繁琐。本文采用稀硫酸溶解试样, ICP-AES法同时测定锰、硅,结果令人满意,适用于日常分析及X射线荧光光谱仪的控制标样分析。1实验部分1·1     

光电光谱法分析Al-Cr中间合金中的铬

通过实验，确定了光电法分析铬元素的分析方法，解决了标样、标准化控样两难题，确定了最佳分析参数，分析结果达到了化学分析的准确度。     

红外线吸收法测定V2O3中的碳

通过实验确定了与V2O3基体相近的钒铁标样作为V2O3中碳的分析计量传递标准。由红外吸收法、重量法、标准加入法三种方法分析对照，选择了红外吸收法作为V2O3中碳的分析方法。     

电阻炉-红外吸收法测定沥青焦碳线中全碳含量

建立了电阻炉-红外吸收测定沥青焦碳包芯线中碳的分析方法,采用合成标样校正,解决了冶金新兴原材料碳线分析中无方法、无标准样品的问题,实际应用比对获得满意结果.方法准确、快速,可与经典重量法媲美.并提出在高碳材料分析中,不可混淆固定碳和全碳,盲目用固定碳分析代替全碳分析.     

紫外分光光度法测定沥青烟气

沥青烟气是主要大气污染物之一,目前国内尚无统一的标准方法进行测定,本法应用沥青烟气中所含多种多环芳香烃以及少量氧、氮、硫的杂环混合物(其中包括致癌物3、4—苯(艹并)芘)被环已烷吸收,在255纳米处测其吸光度.与以往沥青烟分析方法相比,本法在制备标样时,采取在现场采样,减少了标样和样品成份差别;采集剂量大,减少了称量引进的系统误差,方法检测下限为0.1微克/毫升,经过7次测定分析结果的标准偏差为0.033,相对标准偏差为0.39.     

用于X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料的变质镁砂标样认定值的修正与再利用

镁砂标样易吸潮变质,为了探讨变质镁砂标样继续使用的可能性,对9种烧失量已经发生变化的镁砂标准样品进行了条件试验,对变质镁砂标样的推荐值进行了校正。将样品进行高温灼烧处理,再通过定性半定量程序确定其未知元素的种类和含量,采用熔融制样法,建立了基于变质镁砂标样的高硅质镁基耐火材料中MgO、SiO₂、CaO、Al₂O₃、Fe₂O₃、K₂O、MnO、P₂O₅的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。实验方法用于测定1个变质镁砂标样镁砂425中MgO、SiO₂、CaO、Al₂O₃、Fe₂O₃、MnO、P₂O₅,其中K₂O测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为11%,其他组分的RSD(n=11)均在3%以下;按照实验方法测定2个变质镁砂标样和2个人工合成样品中MgO、SiO₂、CaO、Al₂O₃、Fe₂O₃、MnO、P₂O₅,测定值与认定值/理论值相符,允许差满足国家标准分析方法的分析要求,使变质镁砂标准样品能够回收再利用。     

锆和锆合金化学分析标准方法的进展

本文评述了20多年来锆和锆合金化学分析标准方法的进展．对中、美、日等国的分析方法进行了比较，比较的内容：1．要求控制分析的合金成分与杂质元素的数量；2．各元素进行分析时所用的分析方法．并对下列问题进行了讨论；1．仪器分析是现代分析化学的主要标志；2．痕量杂质成分的测定更受重视；3．合金元素的允许偏差4．论证标准分析方法的实用性；5．锆合金标样的必要性；6．重点讨论建立锆和锆合金化学分析企业标准方法的必要性。     

测汞仪器漂移的校正

常用的汞分析方法有冷原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、双硫腙分光光度法等 ,在已颁布的汞标准分析方法中都采用标准曲线法。然而 ,通过对汞质控标样的分析及多年环境监测结果的数理统计 ,发现用标准曲线的回归系数来计算样品中汞的测定结果 ,使低含量样品中汞浓度偏高 ,高含量样品中汞浓度偏低 ,若用相应吸收值的标准溶液浓度来计算样品中汞浓度 ,测定结果更准确     

提高铁合金标样质量 促进铁合金生产

为了贯彻执行1972年武汉冶金分析标样生产计划会议精神,确保援阿标样和国家标样的分析质量,互相交流经验,于1973年8月21日——25日在吉林铁合金厂召开了援阿标样和国家标样鉴定会议。参加会议的有:一机部上海汽轮机厂,鞍钢、本、武钢、太钢、马钢、首钢钢