微乳液介质中二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定钯

研究了二溴邻硝基苯基荧光酮与金属离子钯(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH2.2的盐酸溶液中,在由溴代十六烷基吡啶(CPB)、正丁醇、正庚烷、水按1∶1∶1∶97的质量比组成微乳液存在下,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶2的稳定的络合物,络合物的最大吸收峰在474 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1。钯(Ⅱ)含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于钯碳催化剂中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

对硝基重氮氨基偶氮苯与镍显色反应的研究与应用

研究了对硝基重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在表面活性剂Triton X-60存在下,于pH 9.9的氢氧化钠—硼砂缓冲溶液中,镍与该试剂形成稳定深红色络合物,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。25mL溶液中,镍量在0～5μg范围内符合比尔定律。Ag~+,Co~(2+),Hg~(2+),Cd~(2+),Cu~(2+),Pd~(2+)干扰镍的测定,加入氟化钠和硫脲混合掩蔽剂后,可提高Al~(3+),Fe~(3+),Cu~(2+)的允许量。     

1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸光度法测定浮法玻璃下表面渗锡量

研究了新试剂 1 [(2 ,3 ,4 三羟基苯 )偶氮 ] 4 苯甲酸与锡的反应条件。在 0 2mol/L盐酸介质中 ,当乳化剂OP存在时 ,锡与试剂形成棕红色络合物 ,最大吸收波长在 482nm ,表观摩尔吸光系数为 2 86× 10 4 ,锡的浓度在 0～ 60 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。反应选择性好 ,可不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡量     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钴(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定钴的光度分析新方法.结果表明,在pH 6.2～8.0范围内,钴(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物.钴络合物形成后即非常稳定,加入强酸酸化,由于质子化作用,络合物的颜色加深,吸收波长红移,在2.9～6.1 mol/L H2SO4介质中,最大吸收波长红移到580 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×106 L·mol-1·cm-1.钴浓度在0～0.48 mg/L范围内符合比尔定律.方法已用于矿样中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致,相对标准偏差为1.68%.     

7—安替吡啉偶氮—8—羟基喹啉—5—磺酸的合成及其与铜显色反应的研究

本实验合成了试剂7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称AQS),详细研究了试剂的物理性质、离解常数以及试剂和铜的显色条件。该试剂的离解常数K_3、K_4分别为2×10~(-2)、1.2×10~(-6)试剂和铜形成络合物的最大吸收峰波长494nm+反应适宜的酸度范围为0.4-1.9M盐酸介质,络合比1:2,摩尔吸光系数1.67×10~4L·mol~(-1)cm~(-1)铜离子浓度0-55ug/25ml范围内符合比尔定律。     

1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应

以氨基苯甲酸为原料先合成2,6-二溴-4-羧基苯胺,重氮化后与2-氨基苯并噻唑的硝化产物偶联,得到1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯(BCPNBT),产物中的元素分析值与理论值相吻合,经红外吸收光谱鉴定确认为目标产物.在非离子表面活性剂OP存在下和在pH 11.15的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,钯与试剂形成摩尔比为1 ∶ 2的稳定络合物,络合物的最大吸收峰位于422 nm,试剂的最大吸收峰位于368 nm,表观摩尔吸光系数为9.2×104 L·mol-1·cm-1.Pd(Ⅱ)的浓度在0.010～1.00 μg/mL,范围内符合比尔定律.用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果与原子吸收光谱法相一致.     

2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮的合成及其在CTMAB存在下与钼显色反应的研究

报道了新显色剂 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,4-亚甲二氧苯甲基 ) - 6-荧光酮的合成方法。详细研究了于 0 1 0～ 0 2 5mol/L的HCl介质中 ,在溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,试剂与钼 形成橙红色络合物的条件 ,其中络合物最大吸收波长λmax=52 5nm ,ε=1 32× 1 0 5。钼 浓度在 0～ 8μg/1 0mL范围内符合比尔定律。拟定方法具有较好的选择性 ,大多数其它金属离子不干扰测定 ,用于直接测定低合金钢中钼 ,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定拜耳法生产氧化铝赤泥中钠

用氢氧化钾熔融赤泥样品后再用HCl（1+1）溶解,选择Na 58899 nm谱线作为分析线,以氯化钾为电离抑制剂,火焰原子吸收光谱法测定拜尔法赤泥中钠含量。实验采用标准加入法消除共存离子的干扰,通过优化火焰原子吸收光谱的燃助比、光谱通带宽度和抑制剂加入量等参数,确定了最佳实验条件。钠的质量浓度在001~20 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,方法检出限为0005 1 μg/mL。对赤泥样品中钠进行测定,相对标准偏差（RSD）小于23%,回收率在97%~103%范围内。     

火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银

采用HCl和HNO3溶解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。考察了不同的盐酸、硝酸用量对Ag+回收率的影响,试验结果表明：当溶液中Ag+浓度在0.1～20 μg/mL,加入10～20 mL HCl、3 mL HNO3时,Ag+与Cl-络合得最完全,生成［AgCl4］3-,回收率在98.6%～107.1%之间,实验选择加入10 mL HCl和3 mL HNO3溶解样品。样品中的铜离子及其它痕量离子不干扰测定,方法检出限为0.006 μg/mL。对3个锡基合金样品进行测定,相对标准偏差在0.29%～0.31%之间;本法与ICP-AES法的测定值进行对照,结果相一致。     

用对马尿酸偶氮氯膦直接比色测定矿石中稀土总量的研究

本文研究了新显色剂对马尿酸偶氮氯瞵与重稀土的显色反应条件。实验证明,在0.04—0.2mol/1 HCl介质中,该显色剂与稀土生成兰紫色络合物,最大吸收波长为660—680nm;试剂最大吸收波长为550nm。络合物的摩尔吸光系数为:K_y=1.03x10~5m~2/mol,K_GD=1.67x10~5m~2/mol,K_L(?)=1.42x10~5m~2/mo1.络合物的组成为y:R(显色剂)=1:3,在25ml体积内,龙南混合稀土在0—15μg,包头混合稀土在0一20μg,遵守比尔定律;络合物吸光度至少80小时内稳定不变.本文对常见共存离子进行了试验,通过加入草酸,氟化铵、EDTA等隐蔽剂来消除干扰离子,拟定了不经分离直接光度法测定矿石(龙南)中稀土总量的分析方法。结果表明,本法具有准确、快速,选择性和灵敏度较高等优点,测得结果与PMBP溶剂萃取法一致。     

光电直读光谱仪在铝及铝合金分析中的应用

通过几年来的铝及铝合金光电直读光谱分析工作，我们在分析方法、仪器维护以及仪器的简单故障排除方面有了一些经验，一些实用的措施和方法有一定的参考价值。     

溴邻苯三酚红光度法测定铝

用正交法求得铝 -溴邻苯三酚红 (BPR)络合物的最佳条件 ,其最大吸收波长为 6 2 0nm ,摩尔吸光系数ε =3.95×10 4,加入表面活性剂TritonX 10 0后 ,铝显色体系中的BPR ,CTMAB用量范围及 pH范围都要加大 ,一旦显色完全 ,可稳定12h ,Fe3 + 的干扰用抗坏血酸掩蔽 ,本法可用于自来水及生活废水中微量铝的测定 ,回收率为 99%～ 10 1%。     

氟盐取代EDTA滴定法测定铝合金及纯铝中铝

铝合金及纯铝中铝的直接测定在文献中较少报道,一般在分析其中硅、铜、镁、铁等杂质以后,用差减法求出铝的含量,操作比较麻烦。本文采用碱溶样,氟化铵释放法[1 ] 络合滴定试样中铝。此方法干扰少,反应温度低,络合速度快,结果准确,适用于日常分析。1　实验部分1 1　主要试剂氢氧化钠溶液:2 0 0 g/L ;盐酸:1 1 ;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:0 0 5mol/L ;乙酸 乙酸钠缓冲溶液:pH 5 0 ,称1 6 3g结晶乙酸钠溶于水中,以移液管加入3 0mL冰乙酸,以水稀释至5 0 0mL ;无水乙醇;铜标准溶液:0 0 5mol/L ,称1 2 4845g结晶硫酸铜溶于水中,以水稀至1 0 0 0mL ;PAN溶液:2 g/L乙醇溶液。以上试剂均为分析纯。1 2　实验方法标样溶解后,分取一定量,于2 5 0mL锥形瓶中,加入2 0mLEDTA溶液,加热至近沸,加2 0mL乙酸乙酸钠缓冲溶液,煮沸1～2min ,加1 0mL无水乙醇、6滴PAN指示剂,用铜标准溶液滴定至深蓝色(不计数)。加2 g氟化铵,煮沸2min ,稍冷,再用0 0 5mol/L的铜标准溶液滴定至突变为深蓝色为终...     

铝及铝合金化学分析方法国家标准修订概述

对我国铝及铝合金化学分析方法国家标准的修订进行了说明.     

酸碱滴定法测定铝锰合金中铝量

试样经酸溶解后,采用定量的氢氧化钠一次沉淀分离铝锰合金中锰、铁等干扰元素。在pH 10的碱性溶液中,铝与过量的酒石酸钠络合,生成一种络合物,加入氟化钠破坏此络合物,同时定量地游离出碱,以酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液滴定碱,进而计算出铝量。与经典的EDTA络合氟化物置换法进行对照,两种方法测定结果相符。该方法简便、快速,可以用于测定铝锰合金中15%～30%铝量,其相对标准偏差(n=5)<0.5%,加标回收率在99%～101%之间。     

二安替比林甲烷分光光度法测定铝合金中钛

介绍了采用二安替比林甲烷光度法直接测定铝合金中钛含量的方法。试样经硝酸-氢氟酸快速分解,以硼酸中和过量氢氟酸,在1.2 mol/L盐酸-1.8 mol/L硫酸介质中显色,溶液中大量共存离子均不干扰测定。钛含量在0.40~10.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.0106+0.365ρ(μg/25 mL),r=0.9996。方法用于铝合金标准样品中钛的测定,结果与认定值吻合,相对标准偏差为2.5%~5.0%。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定硅石中铝

荧光酮类试剂与铝的显色反应具有较高的灵敏度和较好选择性～［１,２］本文研究了邻氯苯基荧光酮（ＯＰＦ）与铝（ＩＩＩ）显色反应的条件及应用。在ｐＨ６．２和氯化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＣ）存在下,Ａ１（ＩＩＩ）与（ＱＰＦ）发生非常灵敏的显色反应,具有高的灵敏度和较好的选择性。最大吸收波长位于５７０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ｓ＝１．３ｘ１０５。本法用于硅石、硅砖中三氧化二铝含量的测定。１实验部分１．１仪器和试剂７２１型分光光度计;ｐＨＳ—２型酸度计。三氧化二铝标准溶液：称取０．２６４６ｇ金属铝（９９．９９…     

苦胺酸偶氮变色酸分光光度法测定铝合金中钴

采用一种选择性好、灵敏度高的显色剂———苦胺酸偶氮变色酸,建立了测定铝合金中微量钴的分光光度法。在有氟化钠存在下及pH 11的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液中,钴与显色剂形成的络合物最大吸收峰在650 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.1×104。在25 mL溶液中,0~50μg钴(服从比尔定律。该法测定钴的选择性好,用于铝合金样品的测定,相对标准偏差为2.2%,回收率在95%~105%之间。     

乙醛-双环已酮草酰二腙光度法测定纯铝中铜

多年来,我厂化验室分析纯铝中铜含量采用双环已酮草酰二腙(BCO)光度法[1],该方法虽有较好的选择性和较高的灵敏度(铜与BCO生成的络合物最大吸收峰λmax=610nm,ε610=1 6×104),但测定纯铝中低含量铜时,Cu BCO蓝色络合物Cu(BCO)2对溶液的酸度要求较高(pH9 1～9 7),且稳定性不够好,测定准确度较低。经过多次试验后,我们对双环已酮草酰二腙光度法测定纯铝中低含量铜进行了改进,取得了较好效果。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂721型分光光度计;酸度计;150mL银皿或银烧杯。氢氧化钠溶液:250g/L;硝酸:1 1;氢氧化铵:1 1;柠檬酸钠溶液:5…     

Formation of aluminium nitride during sintering of powder injection moulded aluminium

Abstract

A detailed transmission electron microscopy study of the structure of aluminium nitride formed during sintering of powder injection moulded aluminium is presented. A polycrystalline layer formed on Al particle surfaces exposed to a nitrogen atmosphere. This layer consisted of fine, rod-like crystallites of hexagonal AlN typically aligned normal to the Al surface. A double layer of AlN separated by a thin layer of Al was observed at the interfaces between Al grains. In this report, the structure of the nitride is characterised and its influence on sintering is discussed.