牡蛎粉中砷、铅、汞、镉有害金属含量的测定研究

采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9．65μg／g,1．00μg/g,11．1μg/g,0．0511μg/g,加标回收率为89．0％～106．9％,相对标准差为0．50％～4．76％。测定方法简单易行,方便快捷。     

氢化物-冷原子吸收法测定土壤和植物中的汞

通过灯电流、载液、还原剂浓度及其流速、氧气流速的条件实验来确定仪器的最佳工作状态。然后采用五氧化二钒-硝酸-硫酸体系，在80℃水浴中消解土壤、植物样品，再用流动注射-氢化物发生石英管冷原子吸收系统测定样液中的汞。该方法的分析结果可靠，回收率达93．8％～100．3％，灵敏度为0．29μg／L／1％，检出限为0．039μg/L，相对标准偏差为（n=5）1．1％～5．3％，线性范围为0．5μg/L～50μg／L。     

微波消解磷钼蓝光度法测定燃料油中的磷

研究了微波消解燃料油样品的体系和程序,建立了燃料油中磷含量的测定新方法-磷钼蓝光度法。结果表明,在最佳实验条件下,磷的线性范围为0～1．0μg／mL,RSD为2．06～2．47％,回收率为99．13％～104．10％。方法具有高准确度和低检出限,适用于燃料油中磷的测定。     

食品中铝测定方法的研究与改进

对食品中铝含量测定方法进行改进,用微波消解法代替湿法消解。采用样品在微波消解后获得的待测试液,以纯水为介质,控制溶液酸度,在最佳条件下,铝在0．0—5．2μg范围内线性良好（r=0．9996）,相对标准偏差为0．5％-1．0％,样品加标回收率为91．0％～105．0％。该方法简单,快速,重现性好,灵敏度高,结果令人满意。     

湿法消解——原子荧光光谱法测定水产品中的砷

本文以硝酸-过氧化氢-高氯酸为消解体系,采用湿法消解-原子荧光光谱法测定水产品中的砷。试验选择仪器最佳工作条件,得到回归方程为：IF=138．7992＊C-34．9656,相关系数r-=0．99929;检出限为：0．0398μg／kg,线性范围为：0～10ng／mL;回收率为：95．8％-103.8％;相对标准偏差为：1．00％-10．58％。该方法检测样品,样品消解完全,试剂用量少,操作方便,检出限低,检测结果准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中的砷和汞

建立一种氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中砷和汞的方法.研究样品前处理对测定结果的影响,探索同时测定砷、汞的最佳实验条件.优化条件下,砷、汞质量浓度分别在0～10.0 μμg/L和0～2.0μg/L范围内,线性关系良好.方法检出限:As为0.0043 μg/L,Hg为0.003 2 μg/L;相对标准偏差:As为0.37％,Hg为0.61％;样品加标回收率:As为97.80％ ～ 102.40％,Hg为96.78％～ 100.80％.试验表明:该方法具有操作简便、快速、准确度高等优点,可用于食盐中砷汞的同时测定.     

微波消解-原子荧光法测定螺旋藻中的硒

以微波消解对样品进行消解,以盐酸为还原剂,用氢化物原子荧光法测定螺旋藻中硒元素的含量;在最佳仪器条件下,该方法在浓度范围为。-10μg／L内,一次线性拟合回归方程为If=45．924X＋0．3045,R=0．9996,检出限是0．217μg／L,RSD为4．731％,加标回收率为98％-109．5％。     

一种自动石墨消解-ICP-MS法监测工业区土壤中微量砷、汞、硒、锑元素残留方法的建立

建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%～107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%～3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%～4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。     

三种检测方法测定不同基质化妆品中汞含量的比较

比较微波消解-电感耦合等离子体质谱法、微波消解-原子荧光光谱法和直接测汞法测定不同基质化妆品中汞的含量情况.实验结果表明,三种方法检出限分别为:0.0002μg/g、0.0001μg/g、0.0007μg/g,精密度分别为:1.5％～2.4％、1.0％～2.2％、1.0～1.8％.测定三种不同基质化妆品质控样品,结果均...     

微波消解-冷原子荧光法测定大米中汞

本文研究了以微波消解,冷原子荧光法测定大米中汞的最佳测定条件,汞含量在(0～20.0)ug.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.99993,检出限为0.008ug.L-1,方法应用于大米中汞的测定,样品加标回收率在97.6%～107.0%之间,相对标准偏差在1.7%-5.7%之间.     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒

建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。该方法测定砷和硒的检出限分别为0.087μg/L和0.123μg/L,荧光强度与砷及硒的质量浓度在0~200μg/L及0~100μg/L范围内呈线性关系。用于中药中砷和硒的测定,相对标准偏差(n=6)均小于3.6%,砷的回收率在95.2%~102.8%之间,硒的回收率在94.5%~104.8%之间。     

牡蛎粉中砷、铅、汞、镉有害金属含量的测定研究

采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9.65μg/g,1.00μg/g,11.1μg/g,0.0511μg/g,加标回收率为89.0%~106.9%,相对标准差为0.50%~4.76%。测定方法简单易行,方便快捷。     

氢化物-原子荧光法测定矿泉水中的砷和汞

采用AFS-820双通道原子荧光光度计建立了氢化物—原子荧光法同时测定矿泉水中砷和汞的方法。矿泉水用溴酸钾—溴化钾消解,通过原子荧光法光度计同时测定样品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、KBH4浓度等因素对测定的影响,在最佳工作条件下,砷和汞的检出限分别为0.02μg/L、03μg/L,回收率分别为(95.0~100.5)%(、97.4~105.0)%,相对标准偏差分别为0.98%、0.79%。方法简便、准确、灵敏度高。     

原子荧光光谱法测定水产品中汞的条件选择及应用

参照食品中总汞及有机汞测定标准，对采用原子荧光光谱法测定食品中总汞的几个主要测定参数进行探讨。测定结果表明，在一定含汞量的范围内，该方法灵敏稳定，各种干扰大大降低，检出限0．15μg／L，标准曲线最佳线性范围0μg/L-60μg／L；线性相关系数（r）0．9999，RSD4％。平均标准回收率97—109％。方法快速、准确，实用性强。     

微波消解-原子荧光光谱法测定脱硝催化剂中微量砷

采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理脱硝催化剂试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。试验探讨试样消解方法、消解体系各酸用量、仪器测量条件选择以及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,试样在1.0 mL酒石酸+2.0 mL氢氟酸+3.0 mL硝酸的混合消解体系中消解完全,在经优化仪器分析参数后,校准溶液及试样溶液均获得一个完整正态峰型,达到最佳积分效果。通过干扰试验得知,基体钛对砷测定无干扰,样品溶液中100 mg/L以内的共存元素钼、钨、硅、钒、钡、镁、钙不干扰砷的测定。砷的浓度在0～20μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.04μg/g。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,加标回收率为95%～103%。     

氢化物-原子吸收光谱法测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量

本文采用湿法消解氢化物-原子吸收光谱法,测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量。结果显示标样中砷、汞的浓度与吸光度呈良好的线性关系,校准曲线的线性回归方程分别为:A=0.1753C+0.72380、A=0.0637C+0.0093,相关系数R=0.9999、R=0.9993,检出限为0.0585μg·L-1、0.0094μg·L-1,相对标准偏差(n=10)为1.0%～5.0%、1.0%～5.0%,加标回收率为97%～102%、98%～101%。样品中砷、汞含量的实验结果为:北京产土牛膝:1040.1415、364.4999μg·L-1,成都产土牛膝:222.0217、211.4003μg·L-1,郴州产土牛膝:1068.0549、244.4386μg·L-1,长沙产土牛膝:1256.5094、289.0937μg·L-1。结论是本法简单易行,方便快捷,灵敏度和精密度高,选择性好,结果令人满意。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅

应用石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中铅含量,以HNO3-H2O2为氧化剂,微波消解处理样品,磷酸二氢铵作测铅基体改进剂,考察了基体改进剂浓度、灰化温度、原子化温度对吸光值的影响。在最优条件下,低浓度的铅与吸光值具有良好的线性关系,线性方程为：A=0．0058C＋0．0052,r=0．9994,检出限为1．0μg／L。运用该方法测定10次加标样的RSD为1．512％～2．469％,加标回收率为98．4％～101．1％。该方法简单、快速、重现性好,适合日常批量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定炉渣中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对微量砷的测定,方法灵敏度高,准确度好。在最佳条件下,荧光强度与砷浓度4×10-4～0.20μg·ml-1范围内呈线性关系,检出限达1×10-4μg·ml-1。用此法测定了炉渣中微量砷,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种金属元素的含量

本文建立了一种运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种元素含量的分析方法,本方法采用硝酸-过氧化氢体系和微波消解进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。通过对比硝酸纯度,在优化仪器条件下,14种金属元素在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率在79.6～117.8%之间,精密度范围为0.55～9.41%,检出限均低于0.0482μg/L,定量限最大的为0.1607μg/L,该方法的浓度精密度和响应值精密度均为2.81～3.58%,实际样品测定结果满意。该方法重复性好,稳定性好,准确度高,适用于化妆品中14种金属元素含量的测定。