海红果酒中甲醇比色测定条件优化

针对比色法测定海红果酒中甲醇标准曲线线性差的问题,通过单因素实验,对影响甲醇测定的4个主要因素进行了研究,最佳的测定条件为：草酸一硫酸溶液用量为0．6mL,无甲醇的乙醇溶液浓度为40％,静置时间为13min,显色温度为40℃,在此条件下甲醇标准曲线的R^2值为0．997．     

高效液相色谱法测定硫酸二甲酯中的甲醛含量

使用高效液相色谱法测定了硫酸二甲酯中微量甲醛的含量。硫酸二甲酯样品经水解后,与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)发生衍生化反应,使甲醛转化为稳定的甲醛2,4-二硝基苯腙。以二氯甲烷提取,采用高效液相色谱测定。研究了缓冲液、pH值及不同水解条件水解硫酸二甲酯对样品中甲醛含量测定的影响,获得了优化的分析条件。甲醛在10~250mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999。     

2,4-二氟苯乙酮合成工艺的研究

以间二氟苯和乙酰氯为原料,在三氯化铝催化下合成2,4-二氟苯乙酮。探讨了乙酰化试剂、催化剂与间二氟苯之间的比例,以及反应温度和时间对反应的影响,确定了最佳反应条件。     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产.     

甲醇含量测定的新方法

通过测定不同含水量的硝酸钴甲醇溶液的电导率和吸光度,从而建立回归方程,并通过显性检验,发现溶液的水含量与其电导率成正相关;与其在520nm处的吸光度值成负相关。根据此特性,用于甲醇中水含量的快速测定。     

3,5-二硝基苯甲酸-叠氮铜金属-有机框架材料的合成、晶体结构及磁性研究

以3,5-二硝基苯甲酸为辅助配体,利用溶液法合成了一例新颖的叠氮-铜配合物[Cu(3,5-DNBA)(N3)]。通过元素分析,红外光谱和X射线单晶衍射对其组成、结构进行了研究。单晶结构研究表明,在配合物中,五配位的铜离子呈现了四角锥的几何构型,相邻的Cu(Ⅱ)离子依靠μ-1,1-叠氮离子和syn-syn-羧基桥连得到了1D金属链,同时,3,5-二硝基苯甲酸的一个硝基基团与铜离子配位,最终形成了配合物的3D金属-有机框架结构。对配合物的变温磁化率和变场磁化强度进行了研究,结果表明,配合物链内金属离子之间存在强的铁磁耦合作用。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成清洁技术研究

以苯氧乙酸和氯气为原料,经催化氯化合成2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）。对氯化催化剂进行了考察,对反应溶剂进行了筛选,并对反应条件进行了优化,以开发高效、环保的2,4-D合成新技术。结果表明：磷钨酸铋（BPW）是较好的催化剂,1,2-二氯乙烷是合适的溶剂;优化的反应条件为：122.5g苯氧乙酸为原料、1.08g BPW为催化剂,180g1,2-二氯乙烷作为溶剂,50℃以50g.h-1通入氯气,待2,4-D含量达到最高后停止通入氯气,能得到含量在98.4%（HPLC）、产率91.1%的外观为白色晶体2,4-D产品。用高压液相色谱（HPLC）对产品进行定量分析,通过FT-IR和NMR对产品结构进行确认。     

甲基橙退色光度法测定饮水中溴酸根离子

在三氯乙酸介质中,以溴化钾为催化剂,研究了BrO3-氧化甲基橙退色的最佳条件.以510 nm为甲基橙退色溶液的测定波长,KBrO3在0.01-0.2μg/mL范围内,甲基橙退色溶液的吸光度值与溴酸钾含量显著相关,相关系数R2=0.9993,检测限为3.8×10-3μg/mL,试样测定结果的相对标准偏差(RSD)为<8%,试样加标回收率为86.9%-99.5%.     

4－甲基－2－肼基苯骈噻唑的气相色谱测定法

将４－甲基－２－肼基苯骈噻唑与丙酮反应生成相应的腙，用薄层色谱对转换条件进行了摸索，用ＳＥＣ色谱柱以癸二酸二正丁酯作内标，进行气相色谱定量分析，测定结果与化学法所得结果之差小于３．０％。     

催化动力学法测定环境样品中的微量铜

本文研究了铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化对—甲氨基苯酚硫酸的催化作用,利用该反应测定了环境样品中的微量铜,试验了测定铜(Ⅱ)的各种条件及外来离子的干扰情况。实验表明该方法的精密度和准确度是令人满意的。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于在稀磷酸溶液中，对ＫＢｒＯ_３与番红花红Ｔ的氧化还原反应具有强烈的催化作用，提出了催化光度法测定痕量的方法．其灵敏度达５．６×１０~（－１２）ｇＮ／ｍＬ，测定范围为０～０．１４μｇ／２７ｍＬ，并可用于多种类型水样中的测定。     

分光光度法测定空气中微量甲醛

本文研究了分光光度法测定甲醛中的变色酸法和品红亚硫酸法,同时对这两种方法进行了比较。还对一些物质对这两种方法的干扰情况进行了讨论,其中,苯酚、亚硫酸钠、亚硝酸钠和硝酸钠等为主要干扰物质。     

火焰原子吸收法测定指甲中锌的含量

采用火焰原子吸收法测定人指甲中锌的含量．方法简单、可靠、准确度较高,在医学检测方面有较重要的实用价值.     

分光光度法测定水中钙镁总量

系统研究了酸性铬蓝 K( ACBK)与钙镁同时作用的显色体系 ,采用 Ca2 、Mg2 摩尔浓度相同的混合标准溶液研究了影响该显色体系的灵敏度和稳定性的各项因素 ,确定了最佳操作条件 .试验表明 ,在 p H=1 0 .2的氨—氮化铵缓冲介质中 ,Ca2 和 Mg2 离子均可与 ACBK显色剂形成 1 :1的配合物 ,在 4 68nm波长处 ,两种配合物存在一等摩尔吸收点 ,对应于该点的等摩尔吸光系数 ε=7.4× 1 0 3 L.mol- 1 .cm- 1 ,在此波长及最佳操作条件下 ,Ca2 和 Mg2 的总含量在 0～ 3× 1 0 - 5mol.L- 1浓度范围内符合比耳定律 .在试验了 1 3种常见共存离子干扰的基础上将本法用于 6种水样的硬度测定 ,回收率在 96.5 %～ 99.9%之间 ,结果与 EDTA滴定法颇为一致     

紫外分光光度法测定粮食中微量铁

根据铁(Ⅲ)同磺基水扬酸形成络合物在紫外光区有较强吸收,应用紫外分光光度法测定了小麦和稻米中铁的含量。对两种消化方法—干法和湿法进行了比较,其标准偏差在0.023～0.32之间,变异系数为0.16％～1.5％,回收率达86％～103％。方法简便、快速、无需分离,结果良好。     

毛细管气相色谱法测定空气中低分子醛酮化合物

利用 2 ,4 -二硝基苯肼酸性溶液吸收空气中的醛酮化合物 ,并用毛细管气相色谱分析生成的腙衍生物。选用SE 30毛细管柱 ,通过程序升温 ,可将三组难分离物质对进行有效分离和测定。九种醛酮化合物的最低检出限为 0 .0 1～ 0 .13mg/L ,可用于测定空气中挥发性醛酮污染物     

棉油酸甲酯聚合物碘值的测定研究

本文用维氏法测定了棉油酸甲酯及其聚合物的碘值。首次发现,虽然未经聚合反应的棉油酸甲酯的碘值与称样量关系不大,但是聚合甲酯以及未聚合的单体酸甲酯的碘值不易测准,即随着试样称量的不同,测得碘值有明显变化。作者从聚合反应机理以及聚合产物结构上,分析了聚合甲酯和单体酸甲酯碘值不易测准的原因;同时指出控制试样称量在0.2～0.3克的范围内,而且每次称样绝对偏差不超过0.01克时,可获得近乎一致的碘值,相对误差不超过1％。这样测得的碘值可满意地表示棉油酸甲酯聚合产物的不饱和程度。