煅烧条件对制备γ-Al2O3的影响

阐述了采用焙烧拟薄水铝石制备高质量的γ-Al2O3的方法,并且分析了制备γ-Al2O3过程中的工艺条件(干燥、成型及煅烧条件)对产品性能的影响,重点讨论了煅烧条件与产品质量的关系,最终得出了制备γ-Al2O3较佳煅烧工艺条件,温度为450℃,时间为10h,升温速度为100℃/h.     

载体对甲烷部分氧化制合成气反应的影响

用粒度为5mm的α-Al2O3、θ-Al23、γ-Al2O3为载体，用浸渍法制备了10％（wt%)Ni基催化剂，在固定床流动反应器中，在反应温度500－800℃和大空速下，测定了该催化剂用于甲烷部分氧化制合成气的活性和CO选择性。结果表明，催化剂在500℃下用H2还原后，10％ Ni/θ--Al2O3，Ni/γ-AlO3对POM反应无活性，只有10％Ni/α-Al2O3对POM反应有活性，且甲烷转化率和CO选择性均反应温度和空速的增大而增大，XRD测试结果表明，只有10％Ni/γ-Al2O3催化剂在850℃下反应4h后，其载体的晶型发生了变化，由γ-Al2O3转变为α－Al2O3。     

LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的γ-Al2O3包覆及其性能

以氢氧化铝溶胶为前驱体在LiNi0.5 Mn1.5 O4正极材料表面制备尖晶石结构γ-Al2 O3包覆层,借助XRD、SEM、TEM及电化学方法对电极材料的主要性能进行了研究。结果表明：LiNi0.5 Mn1.5 O4表面γ-Al2 O3包覆层形成条件为600℃下煅烧0.5 h,较佳包覆量约为3％（摩尔比）;γ-Al2 O3包覆层形貌完整,厚度约为5～10 nm,（311）晶面间距约0.24 nm;γ-Al2O3包覆的LiNi0.5Mn1.5O4正极材料30周充放电循环（0.2 C）后的比容量为112.1 mAh／g,4 C倍率下的比容量为82.0 mAh／g,容量保持率较基体分别提高了约10％和17.2％。因此,γ-Al2 O3包覆层减小了LiNi0.5 Mn1.5 O4与电解液的接触,有效抑制了基体与电解液之间的副反应,其电化学反应可逆性、循环稳定性及倍率性能得到了提高,有望用作动力锂离子电池正极材料。     

LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料的γ-Al_2O_3包覆及其性能

以氢氧化铝溶胶为前驱体在Li Ni0.5Mn1.5O4正极材料表面制备尖晶石结构γ-Al2O3包覆层,借助XRD、SEM、TEM及电化学方法对电极材料的主要性能进行了研究。结果表明:Li Ni0.5Mn1.5O4表面γ-Al2O3包覆层形成条件为600℃下煅烧0.5 h,较佳包覆量约为3%(摩尔比);γ-Al2O3包覆层形貌完整,厚度约为5~10 nm,(311)晶面间距约0.24 nm;γ-Al2O3包覆的Li Ni0.5Mn1.5O4正极材料30周充放电循环(0.2 C)后的比容量为112.1 m Ah/g,4 C倍率下的比容量为82.0 m Ah/g,容量保持率较基体分别提高了约10%和17.2%。因此,γ-Al2O3包覆层减小了Li Ni0.5Mn1.5O4与电解液的接触,有效抑制了基体与电解液之间的副反应,其电化学反应可逆性、循环稳定性及倍率性能得到了提高,有望用作动力锂离子电池正极材料。     

ZnO/TiO_2/γ-Al_2O_3吸附剂制备及其催化重汽油脱硫性能的评价

在γ-Al2O3上负载金属氧化物TiO2,用Zn(NO3)2溶液浸溃,通过焙烧制备脱硫吸附剂ZnO/TiO3/γ-Al2O3,采用FT-IR、XRD和N2吸附表征ZnO/TiO2/γ-A12O3吸附剂结构,在固定床吸附装置上对催化重汽油组分进行吸附脱硫考察.结果表明,吸附剂适宜制备条件为:TiO2负载比例(质量比)10%,浸渍浓度0.20 mol/L,焙烧温度500 ℃.在吸附温度50 ℃、吸附空速1.5 h(-1)时对催化汽油重组分脱硫率达82%.     

改性γ-氧化铝催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃

为探究不同催化剂对1,4-丁二醇脱水反应的影响,以γ-氧化铝(γ-Al2O3)为载体,通过共沉淀法制备不同硅含量的γ-Al2O3,利用X射线衍射、扫描电镜、N2吸脱附等表征了焙烧温度对γ-Al2O3形貌、孔结构的影响.采用等体积浸渍法制备了Fe2O3-Al2O3和CuO-Al2O3,考察了负载不同金属的γ-Al2O3对...     

含钛高炉渣制备钛硅铝复合溶胶及其性能研究

以攀钢公司废弃的高炉含钛矿渣为原料,采用碱熔法,通过高温煅烧、溶解和离子交换等工序,制备了富含TiO2-SiO2-Al2O3的复合溶胶。研究了碱用量、煅烧温度、保温时间等工艺参数对溶胶性能的影响;应用紫外-可见分光光度计测定了复合溶胶的光催化性能。结果表明:在碱与矿渣比为0.96,1 100℃保温120 min的条件下可制备TiO2-SiO2-Al2O3复合溶胶。溶胶在pH值为2.0、甲基橙溶液的初始浓度为10 mg/L、光照时间为80 min时,溶胶对甲基橙的降解效率可达到98.4%。     

La对CH_4-CO_2重整反应催化剂性能的影响

采用等体积浸渍法制备了Ni/γ-Al2O3和Ni/La2O3-γ-Al2O3系列催化剂,通过固定床反应、热重分析等方法,考察了催化剂的性能。结果表明：Ni质量分数为10%的Ni/γ-Al2O3催化剂具有较高的活性;稀土元素La的加入,提高了催化剂的抗积炭性能;在相同的反应条件下,10%Ni/3%La2O3-γ-Al2O3催化剂的积炭量比10%Ni/γ-Al2O3催化剂积炭量降低了40%,稳定性大大提高。以Ni/La2O3-γ-Al2O3催化剂中Ni质量分数10%,并且La质量分数3%为最佳,实验条件下制得的合成气CO/H2接近1/1。     

应用新型SiO2/γ-Al2O3催化剂制润滑油基础油

研究了新型α-烯烃聚合制润滑油基础油的催化剂。在N2保护下,用Cl2氯化SiO2/γ-Al2O3作为催化剂。在最佳实验条件下,考察SiO2和γ-Al2O3的摩尔比,Cl2和N2的体积比,氯化温度和氯化时间对催化剂催化性能的影响。以产品的运动粘度(20℃)的大小为标准进行评价。结果表明,该催化剂的制备最佳条件为:SiO2和γ-Al2O3的摩尔比为1,Cl2和N2体积比为0.2,500℃氯化4h。由于加入了SiO2,催化剂不仅保留了AlCl3对烯烃聚合反应表现出的较高的活性,而且克服了单独使用AlCl3时的强腐蚀性和反应过于剧烈等方面的不足。通过合成油的运动粘度和溴价等重要评价指标对催化剂进行了评价。     

镍基催化剂对环戊二烯选择加氢反应性能影响的研究

以镍基负载γ-Al2O3为催化剂,对环戊二烯(CPD)选择加氢制备环戊烯(CPE)的工艺过程进行了研究.以双环戊二烯(DCPD)为初始原料,经过精馏塔高温解聚后得到加氢原料环戊二烯,在装填了Ni/γ-Al2O3催化剂的常压固定床反应器中与氢气发生选择加氢反应.实验结果表明:适宜的催化剂制备条件为:Ni含量20％,浸渍时...     

大孔Ni_2P/γ-A1_2O_3催化剂的制备及加氢脱硫性能研究

采用酸沉淀法制备大孔γ-Al2O3为载体,并用浸渍法制备Ni2P(25%)/γ-A12O3催化剂。BET、XRD、压汞法的分析结果显示:合成大孔γ-Al2O3载体晶型良好,且具有适宜比表面积和孔结构。催化剂经原位还原处理后,以柴油为原料在连续固定反应装置上,考察了催化剂的制备条件及反应条件对催化剂加氢脱硫活性的影响。结果表明:当载体合成温度为80℃,反应pH为8,反应条件为温度360℃、压力4.0MPa、空速1.0h-1、氢烃体积比500∶1时,催化剂的加氢脱硫活性最好,柴油的脱硫率可达98.2%。     

制备条件对CoMo/MCM-41-γ-Al2O3催化剂烯烃异构/加氢脱硫性能的影响

采用静态混晶法制备MCM-41/γ-Al2O3复合载体,并利用XRD、BET及Py-IR等方法对复合载体进行表征;以模型石脑油为原料,在固定床反应装置上评价以MCM-41/γ-Al2O3为载体的CoMo负载型催化剂的烯烃异构和加氢脱硫活性,考察制备过程中γ-Al2O3水和温度、模板剂用量、晶化温度、晶化时间等对复合载体中MCM-41结晶度及催化剂性能的影响.结果表明:当γ-Al2O3水合温度为135℃、晶化温度为125℃、晶化时间为24h、投料摩尔比为n(γ-Al2O3)∶n(SiO2)∶n(NaOH)∶n(CTAB)(十六烷基三甲基溴化铵)∶n(H2O)=0.06∶1.0∶0.3∶0.15∶90时,所得MCM-41/γ-Al2O3复合载体具有规整有序的介孔孔道、较大的比表面积(750m2/g)和比孔容(0.55cm3/g)及较窄的孔径分布(2~3nm),对应的CoMo/MCM-41-γ-Al2O3催化剂具有较优异的催化性能.磷(P)改性可有效增加载体的酸量和调节载体的酸分布;载体1%P(质量分数)改性可改善催化剂的异构和加氢脱硫性能.在温度为265℃、压力为1.5MPa、氢油体积比为300、空速为2h-1时,模拟原料油的异构化率、脱硫率分别为76.5%、96.5%.     

Cu/γ-Al_2O_3催化甘油氢解合成1,2-丙二醇

以γ-Al2O3为载体,采用浸渍法制备甘油氢解Cu基催化剂。研究了活性组分负载量、载体改性、反应工艺条件等对Cu基催化剂催化甘油氢解制备1,2-丙二醇反应性能的影响。结果表明,Cu负载量为10%时,催化性能较好。进料n(氢气)∶n(甘油)=30∶1、185℃、3.0 MPa下,甘油转化率94.62%,1,2-丙二醇的选择率94.58%。载体采用Zr O2、B2O3或硅钨酸改性,能调整催化剂表面的酸碱性,阻止Cu物种聚集,提高其分散性,有利于催化活性的提高。B2O3改性后制备的10%Cu 5%B2O3/γ-Al2O3催化剂,在甘油水溶液质量分数30.0%、进料n(氢气)∶n(甘油)=30∶1、185℃和3.0 MPa下,甘油的转化率达96.54%,1,2-丙二醇的选择率96.65%。对10%Cu 5%B2O3/γ-Al2O3催化剂,甘油氢解合成1,2-丙二醇的适宜反应条件为温度为185℃、3.0 MPa、原料H2与甘油的物质的量之比为20。甘油水溶液浓度升高,甘油转化率下降,1,2-丙二醇的选择率变化不大,乙二醇的选择率稍有上升。     

原料对碳热还原法合成氮化铝粉末的影响

以氧化铝、碳黑、硝酸铝、葡萄糖为原料，采用2种不同的工艺制备了氧化铝-碳黑和硝酸铝-葡萄糖2种体系的原料混合物，研究了原料的种类对氮化铝粉末合成反应的影响，研究结果表明：以氧化铝和碳黑为原料时，氮化反应过程中只出现α-Al2O3和AlN相，该原料体系反应速度较慢，在温度为1650℃时氮化3～5h才能实现完全氮化；而以硝酸铝和葡萄糖为原料时，氮化反应过程中相变较复杂，出现了γ-Al2O3，α-Al2O3，AlON和AlN相，该原料体系反应速度较快，1550℃时仅需1～2h便可实现完全氮化；不同的起始原料不仅可以影响反应速度，还对粉末的粒度有较大影响，以氧化铝和碳黑为原料合成的氮化铝粉末的平均粒度约为0.7μm，而以硝酸铝和葡萄糖为原料合成的氮化铝粉末的平均粒度约为0.1μm。     

炼厂气、CO2和O2制备合成气的实验与分析

利用固定床流动反应装置研究了金属负载型催化剂对炼厂气、CO2 和O2 转化制备合成气的催化活性;考察了催化剂活性组分、载体、负载量、还原温度、反应温度对催化剂活性的影响,发现催化活性由大到小依次为Ni/γ-Al2O3,Ni/α-Al2O3,Co/γ-Al2O3,Fe/γ-Al2O3,Cu/γ-Al2O3;同时考察了空速、原料气配比对合成气组成的影响,结果表明,调节原料气的配比可以制备不同的合成气.     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛。以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征,并对其结晶机理进行了分析。结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是：煅烧温度为725℃;配料比m（Na2O）/m（SiO2）为3,m（H2O）/m（Na2O）为40;胶化条件为70℃×2 h;晶化条件为100℃×6 h。所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g。在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架。     

MoP/TiO_2-SiO_2-Al_2O_3的制备及加氢脱芳性能研究

采用溶胶—凝胶法及共浸渍法制备了TiO2-SiO2-Al2O3复合载体,并用共浸渍法制备负载型MoP/TiO2-SiO2-Al2O3催化剂。XRD结果表明,TiO2的晶相衍射峰呈锐钛矿,SiO2则大多以无定型态分散于γ-Al2O3晶体表面。通过原位还原技术对催化剂进行还原处理,在连续固定床反应器上进行活性评价,结果表明,钛硅铝物质的量比对催化剂的活性有很大的影响,在温度为360℃,压力为3MPa,液时空速为1h-1,氢油体积比为500∶1的反应条件下,n（Ti）∶n（Si）∶n（Al）为1∶1∶4,Mo负载量为20%时,MoP/TiO2-SiO2-Al2O3催化剂的加氢脱芳活性最高,达到65.6%。并且TiO2-SiO2-Al2O3三元复合载体比传统的γ-Al2O3和SiO2-Al2O3二元复合载体的活性分别提高了19.6%和13.6%。     

铁泥湿法制备氧化铁红

以工业废铁泥为原料,制备FeCO3,再将其煅烧制取氧化铁红.研究制备FeCO3过程中反应物浓度、温度、终点pH值和FeCO3的煅烧温度及煅烧时间等工艺参数对产品质量的影响,并对产品进行XRD表征和化学分析.结果表明,在FeSO4浓度为1.0mol/L、终点pH值为7、反应温度50℃、煅烧温度800℃、煅烧时间2h的工艺条件下,制得的产品α-Fe2O3的质量分数可达98.11%,符合GB/T1863-89一级品标准要求.     

对甲酚液相催化氧化制备对羟基苯甲醛的研究

为了研究非均相催化氧化制备对羟基苯甲醛,以γ-Al2O3为载体,采用浸渍法,制备了Co/Cu/γ-Al2O3催化剂,以对甲酚为原料合成了对羟基苯甲醛,研究了各种反应参数对催化剂活性的影响,并对催化剂进行了TPR（程序升温还原）表征,对产品进行了IR表征。结果表明：400℃焙烧的催化剂由于其更容易发生Co3＋→Co2＋的还原,其催化活性最好,反应时间10h,65℃,催化剂用量为对甲酚用量的3%－4%,氢氧化钠∶对甲酚比为3∶1（摩尔比）时对羟基苯甲醛的最高收率为45%。     

WO3/Al2O3催化氧化环己酮合成ε-己内酯的研究

采用混烧法制备了WO3/γ-Al2O3催化剂,用于催化反应精馏两步合成ε-己内酯。考察了反应温度、反应时间、填料塔高、催化剂用量和原料用量对合成反应的影响。结果表明,两步反应温度分别为60℃和50℃、反应时间分别为4h和5 h、填料塔高为400 mm、m(WO3/γ-Al2O3)∶m(环己酮)=0.1、m(丙酸)∶m(环己酮)=7.3、m(30%H2O2)∶m(环己酮)=2.7时,过氧化氢的转化率和ε-己内酯的收率分别可达到95.8%和71.2%。