MnCl_2/NaHSO_3引发丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚反应

以丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,MnCl_2/NaHSO_3为引发体系,通过水溶液聚合得到AM/DMDAAC共聚物;利用IR和~1H NMR等方法分析共聚物的结构,考察了反应条件对AM/DMDAAC共聚物性能的影响。表征结果显示,AM/DMDAAC共聚物为目标产物。实验结果表明,合成AM/DMDAAC共聚物适宜的反应条件为:引发温度30℃、反应时间4h、n(AM)∶n(DMDAAC)=5∶1、单体用量25%(w)(基于反应体系质量)、n(MnCl_2)∶n(NaHSO_3)=1∶1、引发剂用量为单体质量的0.1%、引发剂采取固体投料方式。在该反应条件下,AM/DMDAAC共聚物的特性黏数为4.92 d L/g、阳离子度为11.30%、收率为45.66%。将MnCl_2/NaHSO_3引发体系与过硫酸铵复配引发共聚,能进一步提高AM/DMDAAC共聚物的收率、特性黏数和阳离子度。     

氟碳改性聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能评价

以甲基丙烯酸六氟丁酯(HFMA)为疏水单体、丙烯酰胺(AM)为主单体、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC) 为阳离子单体,以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为复合引发剂,采用水溶液自由基共聚合法合成了氟碳型共聚物P(AM DMDAAC HFMA)。分别考察了反应温度、pH值、引发剂用量、疏水单体加入量等因素对P(AM DMDAAC HFMA)产率及其阳离子度的影响,同时考察了P(AM DMDAAC HFMA)的絮凝性能和对含油废水的除油效果。结果表明,在聚合温度55℃、聚合体系pH=7、引发剂(过硫酸钾和亚硫酸氢钠)用量为单体总质量的15%、m(AM)∶m(DMDAAC)∶m(HFMA)=68∶22∶10、总单体质量分数为28%的条件下,三元共聚物P(AM DMDAAC HFMA)的产率及其阳离子度最高,其对硅藻土悬浮液有较好的絮凝性能;在温度20℃、硅藻土悬浮液pH=7、P(AM DMDAAC HFMA)投加量10 mg/L条件下,硅藻土悬浮液上清液透光率和絮凝时间分别为995%和10 s。与聚丙烯酰胺(PAM)、实验室合成P(AM DMDAAC)相比,P(AM DMDAAC HFMA)对含油废水具有优越的除油效果;当共聚物加入量为30 mg/L、温度40℃、pH=10时,除油率达到952%。     

AM/DMDAAC阳离子型黏土稳定剂的合成与性能评价

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为原料,制备AM/DMDAAC阳离子型黏土稳定剂,确定了是佳反应条件:n(AM)∶n（DMDAAC）=3∶2,引发剂过硫酸铵用量（以总单体质量计）为0.8％,反应温度为50℃,单体总用量为20％.对AM/DMDAAC阳离子黏土稳定剂产品的防膨性和抗盐性进行评价,结...     

阳离子絮凝剂的反相乳液聚合研究

以煤油作为连续相,Span-80、OP-10为乳化剂,通过反相乳液聚合法合成丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DMC)的阳离子共聚物。实验研究了引发剂用量、乳化剂浓度、单体浓度等条件的改变对共聚物特性粘数和相对分子质量的影响,确定出最佳反应条件:反应温度为45℃,反应时间为4h,引发剂浓度为0·20%,乳化剂用量为15%,单体配比(AM∶DMC)为3∶1,单体用量为25%。     

抗盐抗温降滤失剂AMPS/AM/MAM三元共聚物的合成与性能评价

以 2 -丙烯酰胺基 -2 -甲基丙磺酸 (AMPS)、丙烯酰胺 (AM)、甲基丙烯酰胺 (MAM )为原料 ,合成了AMPS/AM/MAM三元共聚物降滤失剂 ,并评价了其性能。通过正交试验 ,确定AMPS/AM/MAM三元共聚物的最佳合成条件为 :反应温度 60℃ ,引发剂用量 0 .1% ,反应时间 6h ,单体质量比m(AMPS)∶m(AM)∶m(MAM) =40∶5 0∶10。     

钻井液增黏剂SDA的合成与性能评价

以对苯乙烯基苯磺酸(SS),二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)为原料,采用水溶液聚合法合成钻井液增黏剂SDA。确定了最佳合成条件:单体质量比m(SS)∶m(DMDAAC)∶m(AM)=4.5∶0.5∶5.0,单体用量30%,引发剂用量0.14%,体系pH 7,反应温度75℃,反应时间5 h。在此条件下,钻井液表观黏度达59 mPa·s,动切力达25 Pa,并具有较增黏剂FA367更好的耐温抗盐性能。     

淀粉/丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物的研究

以硝酸铈铵为引发剂,将淀粉与丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)进行接枝共聚,制备了淀粉/丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵共聚物,确定了最佳合成条件:反应温度50 ℃,引发剂用量0.04 g,淀粉用量3.5 g,淀粉与总单体质量比1:3,其中m(DMDAAC):m(AM)=1:9,反应时间5 h.在此最佳条件下合成了共聚产品QY-1,并与PAC复配得到絮凝效果较好的产品QP-1,其对污水处理的透光率达90.2%.     

S-DMDAAC-AM强阳离子型天然高分子絮凝剂的合成

用淀粉为基材 ,石蜡油为油相 ,MT-1 (无机铵类化合物 )尿素混合物为引发剂合成了淀粉二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)丙烯酰胺 (AM)接枝共聚物。考察了共聚条件对产物的接枝率、接枝效率和阳离子化度的影响 ,合成最佳条件为 :[MT 1 ]=0 .2 60 mmol/ L,[NH2 CONH2 ]=2 .0 0 mmol/ L,w (总单体 ) =40 % ,m (淀粉 ) =6.0 2 g,DMDAAC/ AM(质量比 ) =3∶ 7,w (Span 2 0 ) =8% ,V (石蜡油 ) =5 5 m L,油 /水(体积比 ) =1 .2∶ 1 ,反应温度 45℃ ,反应时间 4h。接枝率 1 2 6.67% ,接枝效率 94.5 2 % ,固含量 3 7.5 6%     

AM/DMC阳离子共聚物的反相乳液聚合研究

以煤油作为连续相,Span-80、OP-10为乳化剂,通过反相乳液聚合法合成丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DMC)的阳离子共聚物,研究了引发剂用量、乳化剂含量、单体含量等条件的改变对共聚物特性粘数和相对分子质量的影响,确定最佳反应条件为:反应温度45 ℃,反应时间4 h,引发剂含量0.20%,乳化剂含量15%,n(AM):n(DMC)3:1,单体含量25%.     

阳离子型AM/DMDAAC共聚物的合成及其性能评价

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)为原料进行共聚,合成了一种阳离子型AM/DMDAAC共聚物.确定了最佳合成条件:反应温度45℃,反应时间6h,单体质量分数20%,AM与DMDAAc质量比9:1,引发剂加量0.05%,溶液pH值4.5.同时考察了AM/DMDAAC共聚物的耐温性和抗盐性,结果表明,该共聚物具有较好的耐温性和抗盐性.室内初步评价了该共聚物在钻井液中的性能,其降滤失效果明显.     

钻井液降失水剂JLS-2的合成与性能评价

本文选用耐温抗盐单体(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和一种具有疏水作用的酯类单体(BXZ)进行聚合得到钻井液降失水剂JLS-2。以失水量为评价指标,通过单因素实验得到最优合成条件为:AM、AMPS、DMDAAC、BXZ质量比40∶40∶5∶2,单体质量分数20%,引发剂用量0.30%,反应温度70℃,反应时间50 min。红外光谱分析表明合成产物的结构与最初设计的结构一致。性能评价实验表明,降失水剂JLS-2具有良好的降失水能力和抗温能力(120℃),在淡水泥浆和复合盐水泥浆中分别加入1.0%和2.5%JSLS-2,API失水量分别为6.1 mL和9.3 mL。图5表3参9     

丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。     

疏水缔合阳离子型高分子絮凝剂合成与表征

以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)疏水单体乙酸乙烯酯(VAM)为原料,在过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发剂存在下,通过水溶液自由基胶束共聚合法合成了新型疏水缔合阳离子型水溶性高分子絮凝剂P(AM-DMDAAC-VAM)。通过单因素实验考察了各因素对聚合物特性黏数的影响,结果表明:在单体总质量分数为30%,反应温度70℃,引发剂用量1.2%(占单体总质量分数),pH值7,反应时间8h的条件下,共聚物特性黏数达到1.263L/g,产物结构经过红外光谱进行了确证。     

两性羧甲基淀粉改性高分子聚合物的合成及应用

以羧甲基淀粉(CMS)、丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,在自制高效复合引发剂的作用下,合成了高分子接枝共聚物。产物经过胺化反应,制得强阳弱阴型羧甲基淀粉高分子聚合物,用红外光谱对产物进行了表征。最佳工艺条件为:m(AM+DMDAAC):m(CMS)=1．5:1,m(AM):m (DMDAAC)=7:3,羧甲基淀粉与单体总质量分数为10%,引发剂用量0．15%,反应时间4 h,反应温度50℃。此时,单体的转化率达99．85%,接枝率为148．22%,接枝效率98．96%。产物经mannich反应后,胺化度为15．8%,特性粘数为1．098 L/g,平均分子量可达1．54×10~7。     

SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂催化甲苯与氯化苄的苄基化反应

利用甲苯与氯化苄的苄基化反应,研究了反应温度、反应时间、甲苯与氯化苄的摩尔比、催化剂用量、搅拌转速及催化剂的焙烧温度对SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂催化性能的影响,并通过色谱-质谱联用仪对苄基化产物的结构与组成进行分析。实验结果表明,SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂对苯与氯化苄的苄基化反应具有良好的催化活性,适宜的反应条件为:反应温度120℃、反应时间4h、甲苯与氯化苄的摩尔比8、催化剂用量0.3g/mL、搅拌转速1 000r/m in、催化剂的焙烧温度650℃。在优化条件下,氯化苄的转化率可达到81.6%,产物的质量组成为57.7%的4-甲基二苯甲烷和42.3%的2-甲基二苯甲烷。     

高纯度氯化二甲基二烯丙基铵的合成及其与丙烯酰胺共聚反应的研究

通过两步法合成了高纯度氯化二甲基二烯丙基铵(DM),提出适宜DM提纯的流程为减压蒸馏、水蒸气蒸馏、活性炭吸附。水蒸气蒸馏时溶液pH在11左右时,DM单体中杂质(特别是强阻聚性化合物烯丙醇)的含量明显减少。利用过硫酸钾-亚硫酸氢钠(KPS-RH)引发体系引发DM与丙烯酰胺(AM)的共聚反应,在n(AM)∶n(DM)=4∶1、温度30℃、时间6h时,其适宜的共聚条件为:w(AM+DM)=40%;w(KPS)=0.010%。使用高活性偶氮二异丁脒二盐酸盐-亚硫酸氢钠(A IBA.2HC l-RH)引发体系引发共聚反应,共聚物的特性粘数可达11.6dL/g;采用聚酰胺-胺类大分子单体(PAA)-过硫酸铵(NPS)引发体系,共聚物的特性粘数高达15.3dL/g。     

反相乳液聚合法制备一种新型两性共聚物

合成了一种新型两性单体甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基-N-丙磺酸胺盐(DM PS),用核磁共振对DM PS进行表征,并利用反相乳液聚合法,以过硫酸钾(K2S2O8)-四甲基乙二胺(TMEDA)为氧化还原引发剂、Span80试剂为乳化剂,DM PS两性单体与丙烯酰胺(AM)共聚制得具有反聚电解质性质的两性共聚物poly(AM-co-DM PS),考察了影响反相乳液聚合的因素。获得最佳反应条件:35℃,V(环己烷)∶V(水)=2∶3,ρ(Span80)=2.0g/dL,m(DM PS)∶m(AM)=0.30,ρ(DM PS+AM)=30g/dL,c(K2S2O8)=3.2mm ol/L,c(TMEDA)=4.0mm ol/L,在此条件下,两性共聚物的特性黏数为6.5dL/g,收率91%以上。