N-甲基毗略烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnmp]HS04）为催化剂，己二酸和异辛醇为原料，环己烷为带水剂，对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究，重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明，N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性，当己二酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔此为2．6：1，催化剂用量为己二酸物质的量的1．2％，带水剂环己烷为10mL，回流温度下反应时间120min，在此条件下，反应的酯化率可达99％以上，且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二异辛酯的研究

以己二酸和异辛醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:己二酸∶异辛醇∶对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2 5∶0 18,反应时间30min,带水剂甲苯10mL,产率可达97 30%。     

N-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

在离子液体N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]+[HSO4]-)的催化下,以柠檬酸和正丁醇为原料,合成了无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。结果表明,[Hmim]+[HSO4]-催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量占反应物料总质量的5%,反应时间3.5 h,在此条件下产品收率97.31%,催化剂重复使用5次,仍保持较好的催化活性。产品经红外光谱、核磁进行定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0%。     

负载钛酸酯催化剂催化合成己二酸二异辛酯

聚乙烯醇与四氯化钛在二甲基亚砜和无水乙醇的混合溶剂中反应，制得负载钛酸酯催化剂PVAC-1，用红外光谱对其进行了表征。结果表明：合成中投入3g聚乙烯醇，3mL四氯化钛时，过程容易控制，且催化剂的活性已达很高。确定了在PVAC-1催化作用下，合成己二酸二异辛酯的最佳反应条件及结果：即200℃～210℃下，加入0.3g催化剂，0．1mol己二酸与0．3mol异辛醇反应60min后，己二酸的转化率可达99．7％，PVAC-1重复使用16次后，己二酸的转化率仍保持在96％以匕。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。     

己二酸二异辛酯合成的研究

以己二酸和异辛醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,通过统计学的试验设计方法,确定了酯化反应的最佳条件,产率可达97．55％。     

催化合成己二酸二异辛酯的新工艺

将聚乙烯醇与四氯化钛在二甲基亚砜和无水乙醇混合溶剂中进行反应,制得了负载钛酸酯催化剂PVAC-1,用红外光谱对其进行了表征。结果表明合成中投入3．5g聚乙烯醇,3mL四氯化钛时,过程容易控制,且催化剂的活性已达很高。确定了在PVAC-1催化作用下,合成己二酸二异辛酯的最佳反应条件及结果：即190-200℃下,加入0．3g催化剂,0．1mol己二酸与0．3mol异辛醇反应70min后,己二酸的转化率可达99．8％,PVAC-1重复使用18次后,己二酸的转化率仍保持在96％以上。     

硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸酐和正辛醇为原料,甲苯作为带水剂,采用硫酸氢钠作催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明:酯化反应的优化条件为邻苯二甲酸和异辛醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为3 g,带水剂甲苯用量为50 mL,反应时间3 h。酯化率可达98.9%。     

酸功能化离子液体催化合成马来酸二异辛酯

合成了4种酸功能化离子液体,由IR、1HNMR对其结构进行了确证,并将其用于催化合成马来酸二异辛酯。结果表明,以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,回流反应2.0 h条件下,马来酸酐酯化率达98.5%。且该离子液体与反应产物易于分离。反应后的离子液体[HSO3-pMIM]HSO4未经处理可重复使用7次,酯化率仍高于97.5%,第7次使用后用水萃取,其回收率为68.5%,补加至第一次用量再次进行实验,得酯化率为98.5%。     

二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

电子级N-甲基吡咯烷酮制备及检测研究进展

超高纯N-甲基吡咯烷酮(NMP)是电子行业中的常用溶剂,N-甲基吡咯烷酮产品质量直接影响高端电子产品的生产与质量。大规模生产电子级N-甲基吡咯烷酮技术主要被美国、德国、日本等发达国家垄断,目前我国电子企业使用的电子级N-甲基吡咯烷酮主要依靠进口。为提高我国高端电子产品的质量和市场竞争力,开发超高纯N-甲基吡咯烷酮(NMP)十分必要。对电子级N-甲基吡咯烷酮的制备及检测技术进展进行总结,积极探索规模化生产电子级N-甲基吡咯烷酮及相应检测技术的方案。     

树脂法合成马来酸二异辛酯

用阳离子交换树脂作催化剂,以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料,采用醇化学当量过量的方法制取马来酸二异辛酯。考察了催化剂、温度、醇酐摩尔比、反应时间等条件对反应转化率及收率的影响,确定了最佳反应条件,并指出合理的转化率应该在97.0%-98.5%。     

十二水合硫酸铁铵催化合成己二酸二丁酯

以十二水合硫酸铁铵为酯化催化剂合成了己二酸二丁酯，并考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比对酯化反应的影响，确定了最佳工艺条件：反应时间1．0h，催化剂用量为2．5g，醇酸比为5．5时，酯化率达98．4％。实验结果表明，十二水合硫酸铁铵作为酯化催化剂具有催化活性高、反应条件温和、使用方便、收率高等优点。     

己二酸二丁酯催化合成的研究进展

综述了磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸和分子筛5种不同催化剂催化合成己二酸二丁酯的研究进展,包括最佳酯化反应条件、酯化率、成本和腐蚀性等。     

N-甲基吡咯烷酮合成技术分析

N-甲基吡咯烷酮是一种性能优良的化工溶剂。该文简要分析了N-甲基吡咯烷酮的国内外市场情况,对比分析了γ-丁内酯与单甲基胺、混合甲基胺无催化及催化合成技术,以及丁二醇脱氢制γ-丁内酯γ一丁内酯胺化一体化制N-甲基吡咯烷酮技术,提出了N-甲基吡咯烷酮技术发展建议。