N-甲基毗略烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnmp]HS04）为催化剂，己二酸和异辛醇为原料，环己烷为带水剂，对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究，重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明，N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性，当己二酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔此为2．6：1，催化剂用量为己二酸物质的量的1．2％，带水剂环己烷为10mL，回流温度下反应时间120min，在此条件下，反应的酯化率可达99％以上，且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

己二酸二正辛酯的催化合成及反应动力学

以己二酸和正辛醇为原料,环境友好型磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了己二酸二正辛酯。由均匀设计法设计实验,考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,带水剂用量和反应时间对酯化率的影响,经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比2.8:1,催化剂用量为酸质量的1.2,带水剂用量为酸质量的75,反应时间3h,酯化率达99.23。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到的反应速率方程为:r=-dcA/dt=2.657×1010e-94998/RTcAcBmol/(L.min)。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成乙酸环己酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸环己酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明,[Hnmp]HSO4对合成乙酸环己酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为环己醇物质的量的1%,乙酸和环己醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为10 mL,油浴温度125℃反应2 h后,乙酸环己酯产率可达90%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。腐蚀性实验表明,[Hnmp]HSO4对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g·m-2·h-1。     

硫酸氢钠催化合成戊二酸二丁酯的研究

以戊二酸和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,硫酸氢钠为催化剂合成戊二酸二丁酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、催化剂的用量等因素对酯化反应的影响,确定了最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂的用量0.25 g,带水剂15 mL,反应时间1.5 h,此条件下酯化率达96.6%,结果表明,硫酸氢钠是合成戊二酸二丁酯的优良催化剂。     

活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯

研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响,并结合正交试验得到了反应的最佳条件。结果表明活性炭固载磷钨酸是合成己二酸二丁酯的有效催化剂。在n(己二酸)n(正丁醇)=1∶3.5,催化剂用量1.5g,反应时间3.0h,带水剂环己烷10mL,反应温度96~108℃的优化条件下,酯化率可达97.2%,催化剂可重复使用。     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

硫酸高铈催化合成乙酯异戊酯

以冰醋酸、异戊醇为原料,硫酸高铈为催化剂合成乙酯异戊酯,通过正交设计法考察了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间等因素对反应的影响。结果表明:在催化剂用量0.4g,醇酸比1.2∶1,带水剂环己烷用量5mL,反应时间1h的条件下,酯化率可达97.35%。     

硫酸高铈催化合成乙酸异丁酯

以冰醋酸、异丁醇为原料,硫酸高铈为催化剂合成乙酸异丁酯.通过正交设计法考察了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在催化剂用量0.6g,醇酸比1:1,带水剂环己烷用量5mL,反应时间2.5h的条件下,酯化率可达96%以上.     

己二酸二异丙酯的合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件：醇酸物质的量的比为8：1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸,20mL环己烷,反应时间为180min,此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。     

己二酸二异丙酯的合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂、环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件：醇酸物质的量的比为8∶1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸、20mL环己烷,反应时间180min。此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。     

十二水合硫酸铁铵催化合成己二酸二丁酯的工艺研究

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,己二酸与正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯,讨论了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件为：以0．1mol己二酸为基准,醇酸物质的量比为5．0：1,催化剂用量为5．og,反应时间为1．0h,不用带水剂,己二酸二丁酯的酯化率为98．2％。该催化剂具有催化活性高,反应时间短,酯化率高,与目前工业中使用的硫酸相比环境污染小,对设备几乎无腐蚀等优点,且十二水合硫酸铁铵价格低廉易得,性质稳定,不溶于反应体系,是一种很有发展前景的催化剂。     

一缩二乙二醇复酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,以甲苯为携水剂,以一缩二乙二醇、己二酸和异辛酸为原料合成了一缩二乙二醇复酯,考察了原料配比、一元酸类型、加料方式对酯化反应的影响。确定了一缩二乙二醇复酯的最佳合成工艺条件为：己二酸与异辛酸的摩尔比0．4：1,催化剂、携水剂用量分别为2．0％、20%,两步法方式加料,在此条件下,酯化率可达96．3％。通过红外光谱对合成产物进行了确证。     

PVC辅助热稳定剂己二酸季戊四醇酯催化合成研究及应用

以己二酸、季戊四醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂,采用直接酯化反应合成了己二酸季戊四醇酯,考查了温度、催化剂用量、原料配比和带水剂用量对己二酸季戊四醇酯收率的影响,确定了最佳工艺条件:醇酸物质的量比为3.4:1,带水剂用最为体系总质量的20%,催化剂用量为酸质量的2.2%,反应时间为1.5 h,己二酸季戊四醇酯收率可达99...     

谷氨酸型杂多酸盐催化氧化环己烯合成己二酸

将L-谷氨酸和磷钨酸反应合成了谷氨酸型杂多酸盐([HGlu]PTA)催化剂,并催化氧化环己烯合成己二酸,探讨了催化剂的催化性能,考察了催化剂用量、反应时间对合成己二酸的影响。结果表明:[HGlu]PTA催化剂催化氧化环己烯合成己二酸具有良好的催化效果;在不加任何配体或相转移剂前提下,在环己烯100 mmol,30%双氧水44.5 mL,[HGlu]PTA 5 mmol,回流温度90℃,反应时间9 h条件下,己二酸分离产率可达94.76%;[HGlu]PTA催化剂重复使用4次后,己二酸的产率仍然可达到80%以上。     

己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

氨基磺酸/钨酸钠催化氧化环己酮合成己二酸

以环己酮和质量分数30%过氧化氢(H_2O_2)为反应物,钨酸钠为催化剂,采用氨基磺酸为酸性配体催化合成了己二酸。考察了催化剂用量、配体用量、H_2O_2与环己酮摩尔比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响。结果表明:适宜反应条件为环己酮:H_2O_2:钨酸钠:氨基磺酸摩尔比1.00:4.94:0.02:0.02,反应6h,己二酸收率达81.5%。采用对甲基苯磺酸为酸性配体,适宜反应条件下己二酸收率为71.2%,低于氨基磺酸为酸性配体的反应收率。     

钨酸铵催化氧化环己醇合成己二酸

以钨酸铵为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氧用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。结果表明:在环已醇:过氧化氢:钨酸铵的摩尔比为100:550:1,反应温度90℃,反应时间6h的条件下,己二酸收率可达78.4%,纯度为99.8%。催化剂可重复使用3次,已二酸收率稳定。     

钨酸催化氧化环己醇合成己二酸

以钨酸-酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。结果表明,当钨酸用量为2．5mmol,钨酸：酸性添加剂：环己醇：过氧化氢为1：1：40：176(摩尔比)时,酸性添加剂中,以磺酸水杨酸氧化环己醇效果最佳,反应8h己二酸分离产率达87．8%、纯度为99．9%;而单独以钨酸为催化剂时,己二酸分离产率达65．6%、纯度为97．3%;以酚类-弱酸性化合物为添加剂时,己二酸分离产率均在80%以上。钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用至第5次,己二酸分离产率仍可达81．5%。