SnSb金属间化合物的制备及其高硫原油脱硫性能研究

以SnCl2·H2O、SbCl3为金属前驱物,NaBH4、Zn为还原剂,分别在水溶液及有机溶剂中制备了SnSb金属间化合物。采用XRD、SEM、EDS、激光粒度分析仪以及BET对材料的物相、形貌、粒度以及孔结构进行表征,并以SnSb金属间化合物为脱硫功能材料,对原油油包水型乳状液进行电脱硫实验。结果表明,以NaBH4为还原剂在水中制备的SnSb合金表观形貌为＂立方块＂型,以Zn为还原剂在丙三醇制备的SnSb合金表观形貌为＂树枝型＂。实验范围内,颗粒形貌缺陷越多、平均粒径越小,外加电压越大,原油脱硫率越高。以Zn为还原剂在丙三醇中制备的SnSb合金对原油的脱硫率可达到28.2%。     

2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d'']二(口恶)唑的合成

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料,在多聚磷酸介质中,合成2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d ']二(口恶)唑,并利用红外光谱进行结构表征.考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:在氮气保护下,脱除HCl的最佳时间是18 h;多聚磷酸中w(P2O5)=82.5 %;反应的最佳温度为200 ℃;重结晶试剂采用水;SnCl2用量为0.5 g时的产率最高,产率大于90 %.     

2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以4，6-二氨基-1，3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸介质中，合成2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并利用红外光谱进行结构表征．考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响，得出最佳反应条件为：在氮气保护下，脱除HCI的最佳时间是18h；多聚磷酸中ω（P2O5）=82.5％；反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水：SnCl2用量为0.5g时的产率最高．产率大于90%。     

SnCl_4·5H_2O催化合成甘油单硬脂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下 ,以SnCl4 ·5H2 O为催化剂合成甘油单硬脂酸酯的方法 ,着重考察了催化剂用量、带水剂种类、催化剂种类对反应产率的影响。结果表明 ,SnCl4 ·5H2 O对此反应具有较高的催化活性。当甲苯作带水剂 ,n(甘油 )∶n(硼酸 )∶n(硬脂酸 ) =2∶1∶2 ,催化剂 1g ,反应温度为 1 60℃时 ,其最高产率可达 96%。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致     

大直径SHPB弥散效应实验研究

实验分别采用铝片作为波形整形器和橡胶胶片作为软性介质,通过SHPB冲击实验研究了2种方法对改善加载波波形的效果影响.实验表明这2种方法都可以有效改善加载波的波形,减小和消除应力波的弥散效应.从加载波波形上来看,铝片的效果要优于橡胶胶片.     

导电凹凸棒土的制备

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀的方法在凹凸棒土表面包覆了二氧化锡掺杂锑形成的导电层.运用XRD和TEM对样品进行了表征.研究了水解pH、水解温度、氧化锡的包覆率、m(SnCl4·5H2O)/m(SbCl3)、反应时间和热处理条件对导电凹凸棒土体积电阻率和颜色的影响.制备导电凹凸棒土的合适条件是:pH 1.0～2.0,m(SnCl4·5H2O)/m(SnCl3)=10～15,反应温度70～75℃,加料时间1.5h,包覆率70%,煅烧温度550℃,煅烧时间3h.XRD表明,掺锑二氧化锡为四方相金红石结构.TEM显示,在凹凸棒土表面形成了导电包覆层.     

低温等离子体在铝片表面沉积类PEG结构研究

研究了低温等离子体条件下铝片表面沉积的类PEG(聚乙二醇)大分子层结构及其性质.铝片在二(乙二醇)甲醚/微波电子回旋共振低温氧等离子体条件下进行处理,表面得到一层均匀、致密的涂层.经过电子光谱化学分析(ESCA)、衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和生物活性的分析和表征,发现沉积的涂层为类PEG结构,表面主要聚集大量-CH2-CH2-O-键;与改性前相比,等离子体处理的铝片表面能极大地降低细菌吸附.     

低温等离子体在铝片表面沉积类PEG结构研究

研究了低温等离子体条件下铝片表面沉积的类PEG(聚乙二醇)大分子层结构及其性质．铝片在二(乙二醇)甲醚／微波电子回旋共振低温氧等离子体条件下进行处理，表面得到一层均匀、致密的涂层．经过电子光谱化学分析(ESCA)、衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和生物活性的分析和表征．发现沉积的涂层为类PEG结构，表面主要聚集大量-CH2-CH2—O-键；与改性前相比，等离子体处理的铝片表面能极大地降低细菌吸附．     

还原褪色分光光度法测定钒的研究

本文利用SnCl2还原V（IV）后余量SnCl2使甲基橙褪色，建立分光光度法测钒，最大吸收波长λmax=510mm，表现摩尔吸光系数ε＝2．8×10^4。     

废铅蓄电池湿法再生过程PbO2的还原研究

研究了亚硫酸钠、硫代硫酸钠、双氧水、Fe^2＋四种不同的还原剂在相同条件下对PbO2的还原效果,并研究了矿浆浓度、反应时间、还原剂浓度、温度对最佳还原剂还原效果的影响。结果表明,四种不同的还原剂还原能力依次为：硫代硫酸钠〉亚硫酸钠〉硫酸亚铁〉双氧水;以硫代硫酸钠作为还原剂的最佳还原条件为还原剂浓度0.8 mol/L,矿浆浓度20%,反应温度80℃,反应时间60 min,此时PbO2还原率可达82.97%。     

FeCl_3-Al(i-Bu)_3-Phen催化机理的研究

研究了ＦｅＣｌ３ Ａｌ（ｉ Ｂｕ）３ Ｐｈｅｎ胶体催化剂在２５℃加氢汽油中,单、多组分按不同配比混合非水体系的电导率与浓度的关系,并测定相应的紫外 可见光谱。实验结果表明：Ａｌ（ｉ Ｂｕ）３以缔合状态存在并解离成离子对,它与ＦｅＣｌ３作用是形成胶粒的主要反应。Ｐｈｅｎ与Ｆｅ２＋络合有阻止Ｆｅ２＋被还原成更低价态的作用。适当过量的Ａｌ（ｉ Ｂｕ）３形成双电层,使催化剂胶粒稳定,同时将Ｆｅ３＋还原成Ｆｅ２＋。     

FeCl_3-Al(i-Bu)_3-phen胶体催化剂制备方法对催化活性的影响

研究了 Fe Cl3- Al( i- Bu) 3- phen胶体催化剂各组分的配比、加入顺序、陈化等制备方式影响催化活性的原因。在加氢汽油介质中 ,较佳 [Al]/[Fe]比值 ,能将 Fe Cl3颗粒表面的 Fe3+ 还原成 Fe2 + ,又与 Al( i- Bu) 3形成双电层使胶粒稳定。较佳的 [phen]/[Fe]比值保证有充分的 phen与 Fe2 +生成稳定的配合物 ,阻止 Al( i- Bu) 3将 Fe2 +还原成低价态 ( Fe+ ,Fe0 ) ,同时较佳配比制得的胶体催化剂颗粒小而均匀。因为生成活性位的反应是快速反应 ,只有 phen、Fe Cl3先于 Al( i- Bu) 3加入 ,才能有效阻止深度还原。所以最好的加料顺序是 phen+ Fe Cl3+ Al( i- Bu) 3;由于本体系是较稳定的胶体体系 ,在陈化时间为 4h、陈化温度在 - 1 5℃～ 2 0℃范围内几乎不影响催化剂活性。因为丁二烯聚合物能增加胶粒的稳定性 ,所以加丁二烯陈化优于不加丁二烯陈化     

电位滴定法测定乙醛肟的含量

用比色法测定乙醛肟中 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。乙醛肟水解产物羟胺先将过量 Ｆｅ３ ＋ 部分地还原为 Ｆｅ２ ＋ ,然后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液对 Ｆｅ２ ＋ 进行滴定,可间接地测得乙醛肟的含量。在电位滴定法测定乙醛肟时,不存在 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,其平均回收 率为９９ ．６２ ％ （ ｎ ＝ ９ , Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ．１ ％ ） 。取适量乙醛肟标准溶液或样 品溶液（ 约 含１ ｇ 乙醛肟） 于 ２５０ ｍ Ｌ 烧杯中,分 别加入０ ．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ Ｃｌ 溶液２０ ｍ Ｌ,０ ．０１ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｆｅ３ ＋ 溶液２０ ｍ Ｌ,在沸水浴中加热１０ ｍｉｎ ,冷却至室温后,再加入０ ．６ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ３ Ｐ Ｏ４ 溶液２ ｍ Ｌ,最后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液进行电位滴定。该方法具有准确度 和重现性都较好,操作又特别简便的优点,有一定的实用价值     

生成惰性络合物的络合返滴定

在金属离子与氨羧络合剂生成惰性络合物的情况下,以金属离子N返滴时,平衡MY+N(?)NY+M进行缓慢。本文给出了这类络合返滴定的对数图解法,图中以pN为主变量。这类对数图与生成活性络合物者不同。用它对铝的络合返滴定进行研究,结果与实验符合,证明Al-EDTA络合物确是惰性的,生成活性络合物的对数图解法不宜用来研究这类返滴定。     

Modeling of titration experiments by a reactive transport model

Acid mine drainage (AMD) is commonly treated by neutralization with alkaline substances. This treatment is supported by titration experiments that illustrate the buffering mechanisms and estimate the base neutralization capacity (BNC) of the AMD. Detailed explanation of titration curves requires modeling with a hydro-chemical model. In this study the titration curves of water samples from the drainage of the As Pontes mine and the corresponding dumps have been investigated and six buffers are selected by analyzing those curves. Titration curves have been simulated by a reactive transport model to discover the detailed buffering mechanisms. These simulations show seven regions involving different buffering mechanism. The BNC is primarily from buffers of dissolved Fe, Al and hydrogen sulfate. The BNC can be approximated by: BNC = 3(CFe + CAl) + 0.05Csulfate, where the units are mol/L. The BNC of the sample from the mine is 9.25 × 10-3 mol/L and that of the dumps sample is 1.28 × 10-2 mol/L.     

掺杂对复合高铁酸盐溶液稳定性的影响

为促进高铁酸盐在水处理中的应用,改善其稳定性,采用KOH在65℃条件下制备出高Fe(VI)浓度、低碱度、强稳定性的复合高铁酸盐溶液,并采用分光光度法研究氧化剂和金属盐掺杂物质对其稳定性的影响.结果表明:向复合高铁酸盐溶液中掺杂K2S2O8、KI、NaClO3和NaSiO3时对Fe(VI)起稳定促进作用,而KMnO4对Fe(VI)有强烈的催化分解活性.Al盐在低浓度时对Fe(VI)的稳定性影响不大,当浓度升高时表现出一定的催化分解作用.Zn2+、Mg2+、Fe3+、Ca2+、Cu2+金属盐均对Fe(VI)有催化分解作用,并且浓度升高,催化分解作用加剧.其中Al3+、Zn2+、Fe3+的硫酸盐对Fe(VI)的催化分解作用大于氯化物;而对于Mg2+,其氯化物对Fe(VI)的催化分解作用大于硫酸盐.     

电极材料对电渗过程作用机理的试验研究

分别采用铁、石墨、铜和铝电极开展室内电渗试验,从宏观和微观层面对试验结果进行分析,比较电势损失和离子迁移过程对电渗效果的贡献,并基于微观机理对电渗宏观规律作出合理解释.Fe2+和Cu2+迁移能力较差,大多聚集在阳极附近无法移动,Al3+迁移能力较强,在电场作用下易运移到阴极随水排出;电极材料通过电极反应生成离子进入土壤对电渗的促进甚小,其主要作用在于通过电极腐蚀、钝化、氧化以及电极与土体部分脱离引起电势损失,这是不同电极材料电渗效果差异的根本原因,同时表明电渗排水依赖于土壤中其他离子类型;电能利用率与土体本身性质密切相关,受电极材料影响不大.该研究可进一步揭示电渗机理,为电渗法的工程应用提供指导.     

纤蛇纹石在盐酸浸出过程中结构变化的研究

研究了纤蛇纹石在盐酸浸出过程中，不同浸出程度下的结构变化．用X射线荧光光谱（XRF）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）对纤蛇纹石原样及其5个代表性阶段的酸浸试样进行了分析．研究结果表明，纤蛇纹石中的Fe主要是以Fe^2＋部分取代八面体中的Mg^2＋，而Al则主要以Al^3＋部分取代四面体中的Si^2＋，纤蛇纹石中Mg，Fe，Al这3种金属元素的浸出难度依次为Mg〈Fe〈Al；随着酸浸的进行，纤蛇纹石中Mg-OH八面体结构逐渐消失，Si-O四面体结构层发生扭曲变形，形成了最终的无定形氧化硅，且该氧化硅仍由硅氧四面体结构单元构成，与普通无定形氧化硅相比，具有更高的有序度。     

峨眉山玄武岩晶洞中硅铁灰石的晶体结构

硅铁灰石产于云南昭通莲峰二叠纪峨眉山玄武岩的晶洞中,晶体以（100）发育的板状、薄板状、厚板状、板柱状为主,根据电子探针成分数据,按阴离子数O15计算出所研究硅铁灰石的矿物分子式：Ca2037（Fe0^2709‰Mn^20.187Mg^2＋0.063）03959Fe^3＋1.182[（Si4．997A10.003）5.0^O14.768（OH）0.232]。采用侧槽装样法制备晶体结构解析用样片,使用X’pert PRO型X射线粉晶衍射仪收集衍射数据,通过模型法和Rietveld结构精修方法精修了硅铁灰石的晶体结构,并收敛到Rp=0．0351,Rwp,=0．0454,Rexp=0．02886,X^2=2．475。精修后硅铁灰石的空间群为P1,α=0．7466（1）nm,b：1．1631（2）nm,c=0．6684（1）nm,α=91．554（4）°,／3=93．889（3）°,7=104．193（3）°。硅铁灰石晶体单胞由铁氧八面体与钙氧十二面体连接沿[110]方向延伸的两条硅氧四面体单链组成,其中,铁氧八面体和钙氧十二面体都存在不同程度的畸变。     

新鲜过磷酸钙磷肥中有效磷的快速测定

研究了用电位滴定法快速测定新鲜过磷酸钙磷肥中有效磷含量的方法 .首先用一定浓度H2 SO4 萃取有效磷后 ,通过阳离子交换树脂和硝酸钡除去干扰离子 ,用六次甲基四胺硝酸缓冲溶液控制试液的酸度 (pH =5 .4 ) ,在乙醇体系中用一定浓度的硝酸铅标准溶液进行电位滴定 ,用二阶微分的方法确定终点体积