高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸.收集蒸馏液直接进行液相色谱分析.使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%.该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L.     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的改进

目的建立食品中山梨酸、苯甲酸检测方法并对其前处理进行合理的改良。方法样品经盐酸酸化,用乙醚提取,接着用氯化钠酸性溶液洗涤2次后将提取液转入无水硫酸钠溶液中蒸发近干,残渣用丙酮溶解;用色谱柱分离,具氢火焰离子化检测器进行检测。结果本法山梨酸和苯甲酸相对偏差分别为3.71%和2.11%;加标回收率分别为87.0%-95.2%和97.0%-103.1%,远远高于国标法中的回收率。结论本方法样品前处理操作简单方便,准确度和灵敏度高,适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。     

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m×0.32mm×0.25μm)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μg/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。     

高效液相色谱法检测含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂含量

目的研究建立高效液相色谱法检测含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种添加剂含量的分析方法。方法样品经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,0.45μm滤膜过滤;采用shimadzu ODS-C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,PDA检测器检测,外标法定量分析。结果 3种添加剂苯甲酸、山梨酸和糖精钠在浓度0.3～12μg/mL范围内,具有良好的线性关系,相关系数R~2均大于0.999;检出限在0.05～0.10mg/kg之间;加标回收率在92.26%～100.82%之间;重复性RSD在5.0%以内。结论该方法具有简便、重复性好、速度快等特点,适用于含乳饮料中防腐剂和甜味剂的测定。     

GC-MS-SIM检测糕点中的防腐剂和抗氧化剂

利用气相色谱-离子阱质谱联用仪和选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测糕点制品面包、蛋糕、月饼中7种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和3种抗氧化剂（叔丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚）的方法。优化了色谱、质谱仪器参数。根据10种添加剂的特征离子峰进行定性定量,方法学数据良好。10种添加剂的检出限分别为0.10、0.050、0.015、0.038、0.025、0.019、0.036、0.060、0.050、0.060mg/kg;精密度为2.2%～5.5%;回收率为81%～98%。将本法应用于糕点中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

高效液相色谱法检测红酒中的苯甲酸和山梨酸

建立了高效液相色谱-紫外检测器法对红酒中的苯甲酸和山梨酸进行测定的方法。该方法采用Agilent Eclipse XDB-C18液相色谱柱,0.02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）流动相,在250nm波长下经紫外（VWD）检测器在12分钟内即可完成检测。试验结果表明,该方法样品加标回收率为90％“106％,相对标准偏差为0．65％（苯甲酸）和0．33％（山梨酸）;苯甲酸的栓出限为0．057mg／L,山梨酸的检出限为0．049mg／L。本方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于红酒中的苯甲酸和山梨酸的测定。     

GC-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测碳酸饮料、果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。方法以10种添加剂的特征离子峰进行定性定量。方法学数据良好,10种添加剂的检测限分别为0.10mg/kg、0.050mg/kg、0.015mg/kg、0.038mg/kg、0.025mg/kg、0.019mg/kg、0.036mg/kg、0.060mg/kg、0.050mg/kg、0.060mg/kg,方法的精密度为2.9%～5.3%、回收率为78%～95%,应用于饮料中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

高效液相色谱法测定蚝水中山梨酸和苯甲酸的含量

为建立蚝水中山梨酸和苯甲酸含量的检测方法,采用乙醚提取蚝水中的山梨酸笔苯甲酸和盐净化的手段,除去蚝水中强紫外吸收物质对测定山梨酸和苯甲酸的干扰,使最小检测限达1mg/l,对山梨酸和苯甲酸的回收率分别为94．6％和93．2％,结果表明该提取方法简便、准确和灵敏。     

离子色谱法测定配制酒中甜味剂、防腐剂和阴离子

本文建立了一种用离子色谱-电导检测器测定配制酒中甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、硝酸根、硫酸根和氯离子的方法.以IonPac AS1 7-C色谱柱为分离柱,用KOH梯度洗脱方式使待测组分分离,流速为1 mL/min,抑制电导检测.该方法线性范围0.1～50 mg/L,方法回收率在94.0％到104.1％之间,适合于配制酒中甜味剂、防腐剂和常见无机阴离子的检测.     

脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

建立了用脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量的方法。通过三种溶剂的比较,选定乙醚作为提取剂,再经净化和浓缩后用DB-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）进行分离和定量。方法学试验结果表明：苯甲酸、山梨酸的线性回归相关指数R2都大于0.995,最小检出限（LOD）都低于1.00μg/mL,加标平均回收率皆大于75%,相对标准偏差（RSD）皆小于5%。本方法简便,分离效果好,灵敏度、准确度、精密度均符合实验方法的要求,适合酱油样品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的日常检测工作。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

GC/MS法同时分析液体制剂及口服液型保健品中31种防腐剂和抗氧化剂

为满足药品监管需要,建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用方法测定以水、醇等液体为基质的药品及保健品中的防腐剂和抗氧化剂。采用选择离子监测（SIM）技术,同时检测滴眼液、注射液、滴剂、涂剂、口服液型保健品中的三氯叔丁胺、苯酚、苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、2-甲基异噻唑啉酮、脱氢乙酸、乙氧基喹啉、己基间苯二酚、对羟基苯甲酸酯等28种防腐剂及TBHQ、BHA、BHT等3种抗氧化剂。结果显示,31种物质在0.005~1 mg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数为0.998 5~0.999 9;在0.02～0.30 mg/L加标范围内,回收率为73.6%～109.9%,相对标准偏差（RSDs）为1.2%～13.6%;检出限（LODs,S/N ≥3）为0.001～0.008 mg/L,定量下限（LOQs,S/N ≥10）为0.003～0.020 mg/L。应用该方法进行了多个批次的实际样品分析,结果表明,此方法灵敏、准确、稳定、可靠,且应用范围广泛。     

DETERMINATION OF TRANS-1,3-PENTADIENE IN FOODS DUE TO THE PRESENCE OF SORBIC ACID USING SPME-GC-MS

The concentrations of trans-1,3-pentadiene and sorbic acid in 22 packaged commercial food samples were investigated quantitatively by gas chromatography with mass spectrometry detection in the selective ion monitoring mode (GC-MS-SIM). Gas chromatography olfactometry (GC-O) was utilized to determine detection and odor activity values for trans-1,3-pentadiene and sorbic acid.

Concentration levels of trans-1,3-pentadiene ranged from 5 ± 0.1 to 4798 ± 14.6 mg/L on a DB5 column. Ranges for sorbic acid were from 80 ± 0.1 to 5150 ± 20.9 mg/L. GC-O results indicated perception of trans-1,3-pentadiene standard at 500 mg/L (gasoline, kerosene odor). Trans-1,3-pentadiene was often masked by other volatile compounds found in the various food matrixes, which eluted at the same time. GC-MS-SIM determined the quantitative analysis of trans-1,3-pentadiene. The compound was not detected in samples that lacked a sorbate preservative.

The presence of trans-1,3-pentadiene in commercial foods was found in samples due to the use of a sorbate preservative. The technique for the estimation of sorbic acid and trans-1,3-pentadiene levels in the examined food samples by external standard method was applied in this study and permitted an analysis useful for the food industry. Using head space SPME and GC-MS-SIM provided a selective and rapid analyses of sorbate and trans-1,3-pentadiene simultaneously in a small amount of sample, with acceptable linearity and repeatability.     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为：以0．1mmol／L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1．0mL／min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限（S／N=3）为0．8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96．5％。