医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的制备

以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成非离子含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4,6 三碘异酞酸。 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7 9∶2 2∶1 0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 7% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 ) =3 0∶1 0 ,回流反应 3h ,产率为78 1% ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3 3∶1 0 ,90℃下反应 3h ,碘化反应产率为76 2 %。每步均经改进 ,总收率为 5 1 6 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13CNMR等数据与文献报道一致     

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。     

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。     

医药中间体5—氨基—2，4，6—三碘异本酸的制备

以间苯二甲酸为原料,经硝化,还原与碘化,合成非离子含碘造影剂的中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸。（1）硝化反应,n(硫酸）：n(硝酸钠）:n(间苯二甲酸）=7.9:2.2:1.0,温度70℃下反应3h,产率为86.7%。（2）还原反应,n(铁粉）：n(硝基物）=3.0:1.0。回流反应3h,产率为78.1%;(3)碘化反应,n(氯化碘）：n(氨基物）=3.3:1.0,90℃下反应3h,碘化反应产率为76.2%,每步均经改进,总收率为51.6%,所得产品熔点、UV、IR、^1HNMR、^13CNMR等数据与文献报道一致。     

N,N′—双烷基—5—乙酰氨基—2,4,6—三碘—1,3—苯二甲酰胺的合成

作为Ｘ－射线造影剂的三碘苯甲酸衍生物经历了从离子型到非离子型的发展过程［１～３］。衍生物中的碘具有低毒性、高造影密度及与苯环结合牢固的特点,目前尚难以用其他元素取代［１］。离子型三碘苯甲酸衍生物由于存在电荷、化学毒性、高渗透压等缺点,逐步为非离子型所取代。但目前进口造影剂碘帕醇（Ｉｏｐａｍｉｄｏｌ）、碘海醇（Ｉｏｈｅｘｏｌ）和碘普罗胺（Ｉｏｐｒｏｍｉｄｅ）仍存在高渗问题［４］。为改善非离子单体的性能,我们采用间苯二甲酸为起始物,分别用硝化→酯化→酰胺化→还原→碘化→乙酰氨化和硝化→还原→碘化→酰…     

新型碘造影剂STL-05的合成

以3-氨基-5-(2,3-二乙酰氧基正丙胺基甲酰基)-2,4,6-三碘苯甲酸为原料,依次经氨基酰化、酰氯化、胺解和酯水解等4步反应得到标题化合物,结构经1HNMR和MS确证,其纯度≥98％(HPLC归一化法).标题化合物理化性质优于碘海醇,值得进一步评价.     

5—（β—羟基—α—萘偶氮基）—N，N’—双（2，3—二羟丙基）—2，4，6—三碘异酞酰胺的合成及应用

以 5 -氨基 - N ,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺为原料 ,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物 5 - ( β-羟基 - α-萘偶氮基 ) - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱等测定确证结构。产物的紫外最大吸收波长为 45 0 nm,摩尔吸收系数为 1 .2× 1 0 4,吸收度与浓度在 0 .5 8× 1 0 -6mol/L～ 5 8.1× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系 ,用于检测碘佛醇中杂质 5 -氨基 - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺的含量。     

5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2,4,6-三碘间甲酰胺苯甲酸的合成

以5-硝基间苯二甲酸单甲酯为原料,经酰胺化、还原和碘化反应合成标题化合物,总收率79%。重点研究了还原反应条件,在Pd/C催化剂用量相对于原料质量w(Pd)=0.1%,反应溶剂为水,反应温度80℃,反应时间8h的最佳反应条件下,原料转化率为100%。     

氨基G酸及2—萘胺—3,6,8—三磺酸的合成研究

本文以Ｇ盐为原料,经加氨化反应合成了氨基Ｇ酸,并以氨基Ｇ酸为原料,经发烟硫酸磺化反应合成了２－萘胺－３,６,８－三磺酸,并对影响反应的因素做了探讨。研究表明,随反应温度、反应时间、氨水浓度、氨比、催化剂用量的提高,氨基Ｇ酸收率增大。用４０％￣６０％发烟硫酸,反应温度为１３０℃,氨基Ｇ酸／ＳＯ３＝１：７．５￣１：８．５时,２－萘胺－３,６,８－三磺酸产品收率约为９０％。     

5-(β-羟基-α-萘偶氮基)-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的合成及应用

以5-氨基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺为原料,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物5-(β-羟基-α-萘偶氮基)-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺.产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱等测定确证结构.产物的紫外最大吸收波长为450nm,摩尔吸收系数为1.2×104,吸收度与浓度在0.58×10-6mol/L～58.1×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,用于检测碘佛醇中杂质5-氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的含量.     

氨基三甲叉膦酸的合成

本文介绍了以 NH_4CI、甲醛水溶液、PCl_3为原料,经一步反应合成氨基三甲叉膦酸产品的工业生产方法。     

3—氨基—5—硝基—2,1—苯并异噻唑的合成

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料，经硫代化反应生成２－氨基－５－硝基硫代苯甲酰胺，用过氧化氢环得３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，二步反应收率分别为９１％和９７％，产品含量〉９８．５％。     

对酞内酰氨基苯甲酰氯的合成

在临床、食品、环保及生物工程等领域的研究中广泛涉及到胺、醇、酚及氨基酸类化合物。在一定条件下,对酞内酰氨基苯甲酰氯(PIB-Cl)可与上述化合物进行衍生反应,从而可用高效液相色谱法高灵敏、高选择性地进行检测。合成反应分两步进行。第一步,邻苯二甲醛(OPA)与对氨基苯甲酸(PAA)在乙醚介质中反应生成对酞内酰氨基苯甲酸(PIB-H)。第二步,PIB-H 在氯仿介质中酰氯化得 PIB-Cl。     

氨基对苯二甲酸的合成

本文以对苯二甲酸为原料经硝化，还原制备了２－氨基对苯二甲酸，并对其结构进行了鉴定。     

4-氨基-7-三氟甲基异喹啉的合成

对关键医药中间体4-氨基-7-三氟甲基异喹啉的合成工艺进行了研究。首次报道了以4-三氟甲基苯乙胺为起始原料,经过酰化、环化、脱保护、溴化、消除、脱水、溴代和氨化等多步反应得到目标化合物,其结构经1H NMR、~(13)C NMR、IR和LC-MS确证。     

11—氨基十一酸合成工艺的探讨

尼龙—１１的技术关键在于单体的制备,而单体生产过程中１１—氨基十一酸合成工艺的合理与否是直接影响单体质量的好坏、产品收得率的高低的关键之所在。笔者经多年小试、扩试及中试的研究,对１１—氨基十一酸的合成工艺作了一些探讨。经生产实践,取得较为显著效果     

对酞内酰氨基苯甲酰氯的新合成法

对酞内酰氨基苯甲酰氯的新合成法郑庚修，孙学军，赵霞（曲阜师范大学化学系曲阜２７３１６５）对酞内酰氨基苯甲酰氯是液相色谱分析胺、醇、酚等物质的高灵敏度和高选择性的检测试剂［１］。它的制备方法是以邻苯二甲醛和对氨基苯甲酸为原料，经结合、酞化反应得到的［２...