碱溶液提取——火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的不确定度评定

根据《HJ 1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》测定某土壤中六价铬的含量,分析测定过程中不确定度的来源,并对测定结果进行不确定度评定。经试验得出:样品中六价铬的含量为5.01 mg/kg,扩展不确定度为0.28 mg/kg(k=2),试验过程中,工作曲线拟合和测量重复性是土壤六价铬含量测量不确定度的主要影响因素。     

分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的测定不确定,通过计算和评定,得出该测定水中六价铬的测量结果为0.05595 mg/L时,取包含因子k=2(约95%置信概率),扩展不确定度U=0.001 mg/L。该不确定度评价方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定

根据国标生活饮用水标准检验方法中检测饮用水中六价铬的原理、方法并结合分析整个实验流程中各不确定度分量来源的数学模型,得出该实验方法的不确定度。通过计算和评定,得出该法测定水中六价铬的测量结果为0. 040 mg/L时,取包含因子k=2(约95%置信概率),扩展不确定度U=0. 001 mg/L。该法对水中六价铬的测量不确定度评定很有必要、该不确定度评定方法对提高实际工作的准确度具有一定的指导意义。     

沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定

建立沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定金属镀层中六价铬含量的扩展不确定度为U=0.0018μg/cm2,测量结果表示为0.0365±0.0018μg/cm2。样品表面积计算和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定

对分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定进行研究。以《生活饮用水标准检验方法金属指标》中,对六价铬标准物质采用二苯碳酰二肼分光光度法进行测量,对其中的不确定度予以评定。样品的相关系数(r)为0.999 98,检查质量浓度≥0.004mg/L、方向性范围为≤0.016mg/L,对其采用分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度,这一样品的测定结果为0.100 1mg/L,扩展不确定度为0.001 6mg/L。本次测量中标准溶液和样品溶液稀释、检测样品的重复使用及标准曲线的拟合,成为测量不确定度的主要来源。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定

建立ICP-MS质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定方法。依据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,分析和评定对影响测量过程中不确定度的来源。得出该化妆品中Cd含量为3.27 mg/kg,其扩展不确定度为0.09 mg/kg。结果表明:重复性测量、标准使用液配制及校准曲线拟合为影响该方法不确定度的三大主要因素。     

ICP-MS法评定奶粉中铝含量的不确定度评定

分析奶粉中铝的含量的不确定度,从中找出影响不确定度的各种因素。建立相应的数学模型,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。评定结果显示,当样品中铝含量为0.0738 mg/kg时,其扩展不确定度为0.003 mg/kg(K=2),测定结果表示为(0.0738±0.003)mg/kg。研究建立了测定奶粉中铝含量的不确定度的基本方法,同时对此方法测量的不确定度进行评定,可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

烟用水基胶中甲醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定烟用水基胶中甲醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当烟用水基胶样品中甲醛含量为28.2 mg/kg时,扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

离子色谱法测定牛肉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

通过对酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量检测的不确定度评定,分析影响亚硝酸盐定量检测的相关因素。根据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中离子色谱法,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立测定亚硝酸盐不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量为(32.3±4.0) mg/kg时,拓展不确定度为4.0 mg/kg (k=2)。不确定度主要来源为标准溶液配制。     

紫外荧光法测定液体化工品痕量硫的不确定度评定

对紫外荧光法测定有机液体化工品中痕量硫的不确定度进行了评定。分析和量化各不确定度分量,发现测量重复性和标准工作曲线拟合对不确定度的贡献最大。当样品硫含量为0.70 mg/kg时,其扩展不确定度为0.10 mg/kg(k=2)。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

建立微波消解/原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定方法，分析测定过程中的主要影响因素，评定测定过程中引入不确定度的来源，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)的规定进行合成，最终给出土壤中铜、铅、锌、镍、铬测定结果的扩展不确定度分别为2.6 mg/kg、8.9 mg/kg、9.4 mg/kg、9.1 mg/kg和15.4 mg/kg,样品消解和曲线拟合过程是测量结果不确定度的主要来源。     

分光光度法测定菠菜中铁含量的不确定度评定

目的:建立分光光度法测菠菜中铁的含量不确定度评定的数学模型。方法:根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,从测量过程各步骤分析不确定度来源,并对已识别来源的不确定度影响进行评价和分析。结果:测量菠菜中铁含量结果的不确定度主要来源于测量重复性、铁标准溶液、试样溶液的配置和试样的称量。当菠菜中铁含量为8.94 mg/kg时,其扩展不确定度为±0.14 mg/kg(k=2)。结论:该研究可为实验室评定蔬菜中铁含量的测定结果质量提供参考。     

ICP-MS法测定小龙虾中镉含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小龙虾中镉含量的不确定度。依据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,从称样量、试液体积、测量重复性、标准溶液配制、工作曲线拟合5个因素进行分析和评定。工作曲线拟合、测量重复性引入的不确定为主要因素。小龙虾中的镉含量为0.158 mg/kg,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。     

丙烯酸及酯中MEHQ测定的不确定度评定

对GB/T 17530.5-1998测定工业丙烯酸及酯中阻聚剂含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中MEHQ含量为190.78 mg/kg时, MEHQ含量的扩展不确定度为4.2 mg/kg（k=2）。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。