环境友好方法合成2-甲基-1,4-萘醌的研究

本实验研究了在不添加任何催化剂的条件下，以冰醋酸为溶剂，用过氧化氢氧化2-甲基萘制取2-甲基-1，4-萘醌的方法。考察了反应温度、反应物起始浓度、2-甲基萘与过氧化氢摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响，得到较优的反应条件为：反应温度为80℃；反应物起始浓度为4.54％；2-甲基萘与过氧化氢摩尔比为1：10；反应时间为4h。在此条件下2-甲基-1，4-萘醌的收率为32．6％。该方法具有无环境污染，技术简单，合成时间短等优点。     

微波快速合成1,4-萘醌

用微波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌,最佳反应条件是:HAc用量0.4mL,H2O2用量0.6mL,反应时间2min,微波功率280W,产率为50.9%。     

超声辐射催化合成1,4-萘醌

用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。     

2-甲基-1,4-萘醌合成工艺改进

以正己烷为溶剂,Cr6 /Cr3 为氧化介质,间接电氧化2-甲基萘得到2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ)的混合物,分离出水相后,用亚硫酸氢钠水溶液处理有机相, 6-MNQ与亚硫酸氢钠优先反应,生成加成产物溶解在水相,溶解在有机相中的2-MNQ经结晶和精制,得到2-MNQ产品.通过优化工艺条件和采用改进的分离提纯方法,2-MNQ的收率可达72.5%以上,质量分数大于99.5%,回收得到的6-MNQ可以转化为相应的蒽醌加以利用.     

2,6-二溴-1,4-萘醌的合成

以6-溴-2-萘酚为原料,与三苯基二溴化膦进行定位取代反应,合成了2,6-二溴萘,再经CrO3/HOAc氧化得到了2,6-二溴-1,4-萘醌,此化合物鲜见报道,总收率23.6%。研究确定了2,6-二溴萘在CrO3/HOAc体系下氧化得到2,6-二溴-1,4-萘醌的最佳工艺条件为:n(三氧化铬)∶n(2,6-二溴萘)=3∶1,在100℃反应10 min,收率为78.0%。产物的结构经1H NMR、13C NMR、MS和HRMS分析表征。     

1,4-萘醌的合成进展

1,4-萘醌是重要的精细化工原料,主要用于医药、农药和染料的合成,其合成方法主要是液相氧化法和气相氧化法,分别介绍了两种方法的研究进展及各自特点,其中液相氧化法工业化时间较长应用广泛;相对于液相氧化法,气相氧化法则是较新的合成方法,并有较多优点,寻求一种更适合的催化剂将是气相氧化法今后研究的重点.还介绍了两种实验室合成...     

2-甲基-1,4-萘醌连续化合成研究

采用固定床反应装置,以固体酸为催化剂,以2-甲基萘和35％(w/w)过氧化氢为原料合成2-甲基-1,4-萘醌,实验考察了催化剂酸性、反应温度、停留时间等对反应性能的影响.确定的最佳反应条件为:以HDN-32型号的固体酸为催化剂,反应温度70℃,停留时间21min,2-甲基萘与过氧化氢的摩尔比为1∶3,在此条件下,2-甲...     

1，4－萘醌的间接电氧化合成

本文以硫酸铈－硫酸为氧化剂，将萘间接电氧化为１，４－萘醌，反应结束后，有机相冷却析出产品，含硫酸亚铈的水相经萃取后电解再生，有机溶剂回收再用。并对反应的最佳条件进行了探讨。     

萘气相催化氧化制备1,4-萘醌研究进展

萘气相催化氧化制备1,4-萘醌工艺简单,产品容易分离,是目前研究的主要方法。本文介绍了萘气相催化氧化制备1,4-萘醌的反应机制及其研究进展,并通过反应机理的分析和反应工艺的设计,对进一步研究进行展望。     

萘气相催化氧化制备1,4-萘醌的放大试验研究

对萘气相催化氧化制备1,4-萘醌反应装置进行放大,采用该装置测试催化剂的性能,结果表明增大催化剂颗粒和改变催化剂表面酸碱性可使催化剂对1,4-萘醌选择性提高15%左右,改变催化剂构型,制备瓷环催化剂,可有效改善催化剂性能,降低放大效应。     

氧化石墨烯在萘氧化中的作用研究

石墨烯在催化领域的应用越来越受到人们的重视。本文构建了萘—叔丁基过氧化氢（TBHP）—氧化石墨烯的催化氧化体系,研究氧化石墨烯在萘氧化过程中的作用。考察了氧化石墨烯种类、溶剂种类、氧化剂含量、石墨烯用量、反应温度、反应时间等因素对萘氧化反应的影响。实验结果表明氧化石墨烯的引入可以提高萘的转化率和1,4-萘醌收率; 当萘用量为100mg,氧化剂（TBHP）2.4mL,氧化石墨烯RGO（10wt%）20mg,反应溶剂为乙酸（1.2mL）,反应温度100℃,反应时间22h 时,得到了较优的反应结果。在此基础上,初步探讨了氧化石墨烯对萘氧化的作用机理。     

1,4-Naphthoquinone (CNN1) Induces Apoptosis through DNA Damage and Promotes Upregulation of H2AFX in Leukemia Multidrug Resistant Cell Line

The multidrug resistance (MDR) phenotype is one of the major obstacles in the treatment of chronic myeloid leukemia (CML) in advantage stages such as blast crisis. In this scenario, more patients develop resistance mechanisms during the course of the disease, making tyrosine kinase inhibitors (TKIs) target therapies ineffective. Therefore, the aim of the study was to examine the pharmacological role of CNN1, a para-naphthoquinone, in a leukemia multidrug resistant cell line. First, the in vitro cytotoxic activity of Imatinib Mesylate (IM) in K-562 and FEPS cell lines was evaluated. Subsequently, membrane integrity and mitochondrial membrane potential assays were performed to assess the cytotoxic effects of CNN1 in K-562 and FEPS cell lines, followed by cell cycle, alkaline comet assay and annexin V-Alexa Fluor^® 488/propidium iodide assays (Annexin/PI) using flow cytometry. RT-qPCR was used to evaluate the H2AFX gene expression. The results demonstrate that CNN1 was able to induce apoptosis, cell membrane rupture and mitochondrial membrane depolarization in leukemia cell lines. In addition, CNN1 also induced genotoxic effects and caused DNA fragmentation, cell cycle arrest at the G2/M phase in leukemia cells. No genotoxicity was observed on peripheral blood mononuclear cells (PBMC). Additionally, CNN1 increased mRNA levels of H2AFX. Therefore, CNN1 presented anticancer properties against leukemia multidrug resistant cell line being a potential anticancer agent for the treatment of resistant CML.     

Synthesis,antibacterial and antifungal evaluation of thio- or piperazinyl-substituted 1,4-naphthoquinone derivatives

A series of S-, S,S-, S,O-, N- and N,S-derivatives from 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone compound 1 were synthesized in different reaction media and evaluated for their antibacterial and antifungal activities. The structures of the novel products were characterized by spectroscopic methods, such as microanalysis, ¹H NMR, ¹³C NMR and MS. Among the tested compounds 9, 12 and 18 are the most effective compounds against Candida tenuis as potent antifungal compounds. Compound 9 is also the most effective compound against Staphylococcus aureus as a potent antifungal compound.     

硫酸铈改性磷酸–硫酸铝合金阳极氧化膜耐腐蚀性研究

研究了稀土盐硫酸铈改性磷酸–硫酸阳极氧化处理对2A50铝合金表面耐腐蚀性能的影响。通过滴碱试验和铜加速乙酸盐雾(CASS)试验对改性前后阳极氧化膜的耐蚀性进行了研究,采用扫描电镜观察了不同阳极氧化膜的表面和截面形貌,测试了氧化膜的厚度,并对铈盐改性后的氧化膜进行了能谱分析,探讨了铈盐的作用机理。结果表明,稀土改性后得到的阳极氧化膜上孔分布均匀,孔隙率较高,其组成为Al2O3,氧化膜厚度由改性前的4.2μm提高到改性后的49.2μm,滴碱时间由35.9 s提高到186.9 s,CASS试验24、72和168 h的腐蚀评级分别由9、7和5级提高到10、9和8级。认为稀土盐的加入使氧化膜多孔层生长速率加快,阻挡层厚度增加,多孔部分结构更致密,从而提高了铝合金阳极氧化膜的耐蚀性能。     

1,4-二苄基苯的合成进展

综述合成1,4-二苄基苯的主要方法,苯和对二氯苄的烷基化法,1,4-二苯甲酰基苯羰基还原法,苯基硼酸和溴化苄的Suzuki偶联法.     

1,4-环己二酮的合成研究

介绍了用对苯二酚合成1,4-环己二酮的工艺路线，试验选择了适合于工业化生产的工艺条件。