环境友好方法合成2-甲基-1,4-萘醌的研究

本实验研究了在不添加任何催化剂的条件下，以冰醋酸为溶剂，用过氧化氢氧化2-甲基萘制取2-甲基-1，4-萘醌的方法。考察了反应温度、反应物起始浓度、2-甲基萘与过氧化氢摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响，得到较优的反应条件为：反应温度为80℃；反应物起始浓度为4.54％；2-甲基萘与过氧化氢摩尔比为1：10；反应时间为4h。在此条件下2-甲基-1，4-萘醌的收率为32．6％。该方法具有无环境污染，技术简单，合成时间短等优点。     

微波快速合成1,4-萘醌

用微波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌,最佳反应条件是:HAc用量0.4mL,H2O2用量0.6mL,反应时间2min,微波功率280W,产率为50.9%。     

超声辐射催化合成1,4-萘醌

用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。     

2-甲基-1,4-萘醌合成工艺改进

以正己烷为溶剂,Cr6 /Cr3 为氧化介质,间接电氧化2-甲基萘得到2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ)的混合物,分离出水相后,用亚硫酸氢钠水溶液处理有机相, 6-MNQ与亚硫酸氢钠优先反应,生成加成产物溶解在水相,溶解在有机相中的2-MNQ经结晶和精制,得到2-MNQ产品.通过优化工艺条件和采用改进的分离提纯方法,2-MNQ的收率可达72.5%以上,质量分数大于99.5%,回收得到的6-MNQ可以转化为相应的蒽醌加以利用.     

2,6-二溴-1,4-萘醌的合成

以6-溴-2-萘酚为原料,与三苯基二溴化膦进行定位取代反应,合成了2,6-二溴萘,再经CrO3/HOAc氧化得到了2,6-二溴-1,4-萘醌,此化合物鲜见报道,总收率23.6%。研究确定了2,6-二溴萘在CrO3/HOAc体系下氧化得到2,6-二溴-1,4-萘醌的最佳工艺条件为:n(三氧化铬)∶n(2,6-二溴萘)=3∶1,在100℃反应10 min,收率为78.0%。产物的结构经1H NMR、13C NMR、MS和HRMS分析表征。     

1,4-萘醌的合成进展

1,4-萘醌是重要的精细化工原料,主要用于医药、农药和染料的合成,其合成方法主要是液相氧化法和气相氧化法,分别介绍了两种方法的研究进展及各自特点,其中液相氧化法工业化时间较长应用广泛;相对于液相氧化法,气相氧化法则是较新的合成方法,并有较多优点,寻求一种更适合的催化剂将是气相氧化法今后研究的重点.还介绍了两种实验室合成...     

2-甲基-1,4-萘醌连续化合成研究

采用固定床反应装置,以固体酸为催化剂,以2-甲基萘和35％(w/w)过氧化氢为原料合成2-甲基-1,4-萘醌,实验考察了催化剂酸性、反应温度、停留时间等对反应性能的影响.确定的最佳反应条件为:以HDN-32型号的固体酸为催化剂,反应温度70℃,停留时间21min,2-甲基萘与过氧化氢的摩尔比为1∶3,在此条件下,2-甲...     

1，4－萘醌的间接电氧化合成

本文以硫酸铈－硫酸为氧化剂，将萘间接电氧化为１，４－萘醌，反应结束后，有机相冷却析出产品，含硫酸亚铈的水相经萃取后电解再生，有机溶剂回收再用。并对反应的最佳条件进行了探讨。     

萘气相催化氧化制备1,4-萘醌研究进展

萘气相催化氧化制备1,4-萘醌工艺简单,产品容易分离,是目前研究的主要方法。本文介绍了萘气相催化氧化制备1,4-萘醌的反应机制及其研究进展,并通过反应机理的分析和反应工艺的设计,对进一步研究进行展望。     

萘气相催化氧化制备1,4-萘醌的放大试验研究

对萘气相催化氧化制备1,4-萘醌反应装置进行放大,采用该装置测试催化剂的性能,结果表明增大催化剂颗粒和改变催化剂表面酸碱性可使催化剂对1,4-萘醌选择性提高15%左右,改变催化剂构型,制备瓷环催化剂,可有效改善催化剂性能,降低放大效应。     

硫酸铈改性磷酸–硫酸铝合金阳极氧化膜耐腐蚀性研究

研究了稀土盐硫酸铈改性磷酸–硫酸阳极氧化处理对2A50铝合金表面耐腐蚀性能的影响。通过滴碱试验和铜加速乙酸盐雾(CASS)试验对改性前后阳极氧化膜的耐蚀性进行了研究,采用扫描电镜观察了不同阳极氧化膜的表面和截面形貌,测试了氧化膜的厚度,并对铈盐改性后的氧化膜进行了能谱分析,探讨了铈盐的作用机理。结果表明,稀土改性后得到的阳极氧化膜上孔分布均匀,孔隙率较高,其组成为Al2O3,氧化膜厚度由改性前的4.2μm提高到改性后的49.2μm,滴碱时间由35.9 s提高到186.9 s,CASS试验24、72和168 h的腐蚀评级分别由9、7和5级提高到10、9和8级。认为稀土盐的加入使氧化膜多孔层生长速率加快,阻挡层厚度增加,多孔部分结构更致密,从而提高了铝合金阳极氧化膜的耐蚀性能。     

1,4-二苄基苯的合成进展

综述合成1,4-二苄基苯的主要方法,苯和对二氯苄的烷基化法,1,4-二苯甲酰基苯羰基还原法,苯基硼酸和溴化苄的Suzuki偶联法.     

1,4-环己二酮的合成研究

介绍了用对苯二酚合成1,4-环己二酮的工艺路线，试验选择了适合于工业化生产的工艺条件。     

液相氧化法制备维生素K中间体β-甲基萘醌的研究

用溴酸钾氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了相转移催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了最佳反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5 h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。在以上较优条件下,得到目标产物β-甲基萘醌的收率为48.12%。比传统的工业生产大约高出10个百分点。     

硫酸铈对铝合金阳极氧化膜耐蚀性的影响

通过正交试验确定铝合金硼酸和硫酸电解液阳极氧化的最佳电压、时间和温度,分别在基础配方溶液中添加不同含量的硫酸铈,对所制的样品氧化膜进行盐雾和浸泡耐蚀性测试,采用测量极化曲线的方法求出了φcorr和Jcorr,确定硫酸铈的最佳添加量.     

苯酚催化氧化制备对苯二酚的研究

介绍了以苯酚为原料，采用催化氧化法合成对苯二酚的方法，讨论了各种因素对反应的影响，并得到了反应的优惠条件。本反应条件温和，三废少，对苯醌收率可达８０．４％。