苯并噁唑酮类衍生物的合成

以2-氨基-4-氯苯酚(1)为原料,与脲环合生成5-氯-2-苯并噁唑酮(2),然后在噁唑酮环上经Mannich反应引入芳基氨甲基,合成了6个苯并噁唑酮类衍生物,其中5个未见文献报道;所有目标化合物均经元素分析、质谱和核磁共振光谱确证了其结构.     

6-甲氧基-2-苯并噁唑酮合成工艺

改进了以3-甲氧基苯酚为起始原料,通过硝化、还原和环合反应得到6-甲氧基-2-苯并噁唑酮的合成方法.以水合肼作为还原剂,反应时间短且后处理容易;利用氮气保护,以尿素作为甲酰化试剂可以顺利得到产物,即降低了生产成本,又保证了产物的纯度.     

二胺型苯并噁嗪化合物的合成、结构表征与热性能分析

以三种酚类化合物、4,4’－二氨基二苯砜和甲醛为原料,以二氧六环为溶剂制备了化学结构不同的噁嗪化合物,分别为3,3’－二苯砜-双（3,4＋二氢-2H-1,3-萘并噁嗪）、3,3,-二苯砜-双（3,4-二氢-2H-1,3-苯并噁嗪）、3,3’-二苯砜-双（6-苯基-3,4-二氢-2H-1,3-苯并噁嗪）。并用^1HNMR、FTIR方法确定了其化学结构。采用示差扫描量热分析（DSC）对噁嗪化合物的热行为和性能进行了分析。结果表明,不同化学结构的噁嗪化合物固化产物的热性能不同,3,3’-二苯砜-双（3,4-二氢-2H-1,3-苯并噁嗪）的固化产物具有相对较高的Tg,为212．10℃。     

4-(2-苯并(噁)唑基)苯甲酸的氧化合成

采用气-液两相常压催化氧化法,以Co(AcO)2/Mn(AcO)2/NaBr为复合催化剂,合成了一种新型荧光增白剂中间体4-(2-苯并唑基)苯甲酸。考察了反应条件对收率的影响。实验结果表明,在催化剂质量分数1%、n(Co)∶n(Mn)=1∶3、溶剂质量分数80%、反应时间4 h、反应温度110℃、氧气速率15 mL.min-1条件下,单程收率达93%。脱水处理后反应液可循环使用5次,平均收率大于90%。     

3-苯并噁唑-6-甲酰基咔唑的合成

以咔唑为原料,经过烷基化、甲酰化、咔唑席夫碱氧化、甲酰化,合成了2个3-苯并噁唑-6-甲酰基咔唑衍生物,其结构经1H NMR和MS表征,并初步研究了其荧光光谱.     

苯并噁嗪化合物的合成及固化

以甲醛,苯胺,苯酚为原料合成苯并口恶嗪.研究了加料次序、催化剂的选择、反应时间及各种固化因素.最后制得红棕色无定型态的固状物———苯并口恶嗪聚合物,其分子量为5.495X105.     

苯并噁嗪/环氧树脂/咪唑三元体系的固化动力学及固化工艺研究

使用二苯甲烷二胺型苯并噁嗪（B）、环氧树脂F-51、咪唑制备了一种三元共混树脂体系（BFM）,采用非等温DSC测试方法,基于Kissinger,Ozawa,Friedman,Flynn-Wall-Ozawa等理论模型对BFM的固化动力学进行了分析研究。结果表明,体系中主要存在两种反应,计算得到两者的表观活化能分别为85...     

以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜铬离子选择电极的研究

制备了以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜电极.结果表明:该电极对铬(Ⅲ)离子在10-1~10-6 mol/L的浓度范围内有良好的响应性能,响应斜率为22.9 m V/decade,检测下限为4.6×10-7 mol/L.电极具有较好的抗干扰性、重现性和稳定性,能在p H值为1.13~6.15的范围内和体积分数小于20%的乙醇溶液中使用.可用于水样品中铬含量的直接测定和电位滴定Cr3+的指示电极.     

1,4-萘醌的合成研究进展

1,4-萘醌类化合物是一类重要的精细化工中间体,它被广泛地应用于医药、染料等行业.对1,4-萘醌类化合物的合成进展进行了综述,重点介绍了萘系氧化法和环化合成法.随着人们环保意识的增强和对自身健康的日益重视,在合成技术研究方面,应该注重气相氧化法中高效催化剂的研究以及氧化剂/催化剂体系的综合研究,以开发无污染、选择性高、成本低的萘醌合成技术.     

双酚A型苯并噁嗪树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备与表征

为解决苯并噁嗪树脂(BZ)固化温度高和固化后韧性差的问题,首先制备了苯并噁嗪叔铵盐(Bz盐),并通过阳离子交换反应对蒙脱土(Na-MMT)进行改性,得到Bz盐改性蒙脱土(Bz-MMT);其次,将Bz-MMT与BZ共混,通过除泡和加热固化,制备了苯并噁嗪树脂/蒙脱土纳米复合材料(PBZ/Bz-MMT);最后,采用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)等对Bz-MMT、BZ和MMT的混合物以及固化后的PBZ/Bz-MMT纳米复合材料进行分析,分别考察了Bz盐的用量对Bz-MMT层间距和热稳定性的影响、Bz-MMT对BZ的固化温度以及对PBZ/Bz-MMT热稳定性和力学性能的影响.结果表明:随着Bz盐用量的增加,Bz-MMT的层间距基本不变、有机含量提高、起始热分解温度降低;采用Bz-MMT改性BZ,不仅可以降低BZ的起始固化温度,而且能有效地提高PBZ/Bz-MMT的"残炭率"、拉伸强度和冲击强度.     

1，4-萘醌的合成研究进展

1,4-萘醌类化合物是一类重要的精细化工中间体,它被广泛地应用于医药、染料等行业．对1,4-萘醌类化合物的合成进展进行了综述,重点介绍了萘系氧化法和环化合成法．随着人们环保意识的增强和对自身健康的日益重视,在合成技术研究方面,应该注重气相氧化法中高效催化剂的研究以及氧化剂／催化剂体系的综合研究,以开发无污染、选择性高、成本低的萘醌合成技术．     

2-芳胺基硫代甲酰基-3H-3,4,5,6-四氢嘧啶的特征红外光谱

合成了5种2-芳胺基硫代甲酰基-3H-3，4，5，6-四氢嘧啶化合物，并对化合物的红外光谱进行了研究，归属了其主要红外吸收谱带，探讨了红外吸收谱带随化学结构的变化而变化的规律，指出了此类化合物的红外光谱特征。     

3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺的合成

3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺是磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆重要中间体.以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经消除加成、取代、环合、硫代和磺酰胺化五步反应合成得到目标产物.质量分数为98.5%,总收率46.5%(以乙磺酰基乙腈计).产物及中间体结构经1H NMR和MS表征确认.     

Self-Propagating High-Temperature Reductive Synthesis of TiB_2-Al_2O_3 Composite Powders

TiB2-Al2O3 composite powders were produced by self-propagating high-temperature synthesis(SHS) method with reductive process from B2O3-TiO2-Al system. X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(SEM) analyses show the presence of TiB2 and Al2O3 only in the composite powders produced by SHS. The powders are uniform and free-agglomerate. Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution electron microscopy (HREM) observation of microstructure of the composite powders indicate that the interfaces of the TiB2-Al2O3 bond well, without any interfacial reaction products. It is proposed that the good interfacial bonding of the composite powders can be resulted from the TiB2 particles crystallizing and growing on the Al2O3 particles surface with surface defects acting as nucleation centers.     

一种合成2-芳基-5-甲氧基唑的新方法

在温和的反应条件下 ,用二醋酸碘苯作氧化剂可以良好产率将西佛碱氧化生成 2-芳基 - 5 -甲氧基口恶唑化合物。     

2-咪唑烷酮衍生物的合成研究进展

由于2-咪唑烷酮在医药、化工、生物领域的广泛应用，引起了人们的广泛关注。现从2-咪唑烷酮及其衍生物的结构、应用、合成方面进行了总结，重点对一些2-咪唑烷酮衍生物的合成工艺进行了比较。     

1-[2-(噻唑偶氮基)-2-乙酰氧基-5-甲基苯]-硫酸二甲酯合成研究

叙述了乙酰胆碱酯酶发色底物—１［２（噻唑偶氮基）２乙酰氧基５甲基苯］硫酸二甲酯的合成过程,并按Ｈｏｏｉｄｏｎｋ等人的方法检验了合成产物的性质,检测了合成产物与乙酰胆碱酯酶产生的颜色反应．所得结果与Ｈｏｏｉｄｏｎｋ发表的结果一致．     

光化学法合成2-羟基咔唑

2-羟基咔唑是一种重要的有机中间体.但其合成方法尚报道不多,且存在制备过程较繁琐,反应步骤较多,收率普遍较低,成本较高等问题.确立了以邻氯苯胺和间苯二酚缩合而得的2-氯-3′-羟基二苯胺为原料,采用光化学方法,分子内环化,得到目标产物2-羟基咔唑.考察了不同光源、反应时间、碱和溶剂等因素对环合反应的影响.得到了在紫外灯照射下,三水合磷酸钾为碱,甲醇为溶剂合成2-羟基咔唑的较优的工艺条件,收率提高为51.6%6.产品经~1H-NMR确认.     

3-氰基-1H-吡啶酮类化合物的合成及其反应机理的探讨

以氰乙酰胺和N取代氰乙酰胺为原料分别与3－苯基4－N,N－二甲基3烯－2酮环合制备了6个3氰基－1H－吡啶酮类化合物,目标化合物结构均经^1HNMR和MS表征．并探讨了采用氰乙酰胺和N－取代氰乙酰胺分别进行环合时其环合方向不同的反应机理．     

2-甲基-1,4 对苯二酚合成反应动力学研究

在开发成功的2－甲基－1，4对苯二酚催化合成工艺过程的基础上，研究了对硝基甲苯在催化剂作用下，合成2－甲基－1，4对苯二酚的反应动力学，提出连串反应机理，用体系生成物浓度变化量随时间的变化率表示体系的反应速度，建立了动力学模型，确定了模中的参数，并对提出的动力学模型进行了实验验证，实验表明，在温度356．15－368．15K范围内，反应的表观活化能Eα=67.750kJ.mol^-1，介于一般化学反应活化能40－40kJ.mol^-1之间，属于化学反应控制过程。