硅铝钙钡合金中钡、钙的测定

本文提出了一次溶样将钙、钡含量同时测定的方法。试样用酸溶解后，取所制溶液分析钙、钡。钙、钡测定均采用EDTA滴定法。     

ICP-OES内标法测定不锈钢中硅含量

建立ICP-OES内标法测定不锈钢中硅元素含量,利用钇元素作为内标物质,有减少元素干扰和基体差异的优点,同时节约实验资源。以盐酸和硝酸的混合酸溶解不锈钢,优化ICP-OES的测试条件,选择检测谱线。本方法简单高效,方法检出限为0.028μg/m,加标回收率为104.6%,可满足产品质量控制的需要。     

ICP-OES法测定土壤中镍和铬

用ICP-OES对土壤中镍和铬进行分析,标准曲线的相关系数镍为0.9995、铬为0.9998,检出限镍为0.50mg/kg、铬为5.00mg/kg,国家标准样品的测定值在其保证值范围内,相对标准偏差镍为0.9、铬为0.7,加标回收率在95％～105％之间,准确度、精密度良好.     

ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠

建立了ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠的含量,通过直接测定样品中的钠元素含量,间接计算获得氢氧化钠的准确含量。样品经硝酸溶液超声溶解过滤后,直接上机分析,外标法定量。结果表明:目标物钠元素在0.051～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),对测试过程中的钠元素分析谱线进行考察,幵对方法的检出限、精密度以及加标回收率进行了试验确认。结果表明方法检出限为0.049g/kg,实际样品重复检测的相对标准偏差为4.1%,加标回收率在94.5%～102%,均满足法规要求。该方法具有前处理简单、干扰少、测定快速、结果准确等优点,可用于碱石灰中氢氧化钠的测定。     

ICP-OES法测定矿石中钼

建立了采用酸溶样,用ICP-OES测定矿石中钼的新方法。利用磷酸、柠檬酸和过氧化氢的络合性,抑制了钨酸和钼酸的析出,使试样达到完全溶解,确保了钼测定结果的准确性。用国家一级矿石标准物质配制标准工作系列,解决了基体匹配问题。采用本方法对国家一级矿石标准物质和12个选矿样品中钼进行测定,测定值与标准物质认定值或硫氰酸盐光度法的测定值吻合较好。并通过对国家一级矿石标准物质和选矿样品进行方法精密度测试和加标回收试验,测得精密度为0.36~2.26%,钼的回收率在95%~108%之间。钼的检出限为0.0005%。     

ICP-OES法测定高温合金中的铌

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高温合金钢中铌的测定方法。比较了用盐、硝混合酸溶样加硫、磷混酸发烟后测定以及盐、硝混合酸溶样加硫酸发烟后再进行测定的效果。对溶液酸度进行了研究,结果表明5%的硫酸介质测定效果较好。考察了测定用仪器的等离子观测方式以及铌的分析谱线与共存元素的干扰问题。最终选定径向观测、分析线波长Nb309.418 nm,用于高温合金钢样品的测定,相对标准偏差小于2%,加标回收率为102.2%～107.0%。结果较好。     

ICP-OES法测定镍铁中镍含量

研究了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定镍铁中镍含量的应用性。通过对分析测试线、称样量、试样溶解、谱线干扰的研究,实验结果表明选取镍元素231.604 nm谱线,铁基体打底,配制合适的标准曲线,利用电感耦合等离子体发射光谱仪能够快速准确的测定镍铁中镍含量。结果与镍铁标准物质认定值相吻合,结果的相对标准偏差RSD≦1.00%。方法较滴定法和重量法简化了操作。     

ICP-AES法测定硅铝钡钙合金中的钙、钡、铝

应用ICP-AES法测定复合脱氧剂硅铝钡钙合金中的钙、钡、铝元素,建立最佳的工作条件,研究了溶解时溶解酸碱以及试样中共存离子对实验结果的影响,同时对测定方法进行精密度和准确度检验。测定值的RSD%值分别为钙0.33、钡0.52、铝0.32,测定值的相对误差在-0.31%～0.50%之间。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了钙、钡、铝元素的同时在线分析,可应用于生产分析工作。     

ICP-OES轴向观测法测定大米中镉含量

应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对大米中镉含量进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。应用于样品测定,加标平均回收率在98.50%～102.0%之间。RSD均小于5%。方法最低检出限0.00015mg·kg-1。     

ICP—OES法测定钛合金中A1元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10mL1：1硫酸溶解后,用ICP—OES法对其中A1元素含量进行测定,测得样品中W（A1）=6．91％。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,W（A1）测定结果的扩展不确定度为U=0．17％,K=2。     

绿萝卜20种矿质元素的微波消解-ICP-OES测定

利用HNO3/H2O2湿法微波消解制样、再应用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),对青皮萝卜中的矿物元素组成进行了全面的分析与测定。定量分析了K、S、Ca、P、Na、Mg、Al、Zn、Si、Fe、Ba、Sr、B、Cu、Mn、V、Pb、Cr、Cd、Ti等20种矿物元素,定量结果 RSD值在0.26%~10.5%之间,标准样品回收率在89.0%~109.6%之间。实验结果可为萝卜的应用研究提供基础数据。     

微波消解ICP-AES法测定微山湖野生莲子中的微量元素

通过采用HNO3作为消解剂对样品进行微波溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对微山湖野生莲子中Li、Mg、Mn、Ni、Zn、Cd、Pb、Se、Co、Cr、Cu和Fe等多种元素进行测定,各分析元素的加标回收率在93.6%～104.%之间,RSD≤2.53%,结果令人满意。     

ICP-AES法测硅铝钡钙合金中的铝钡钙

提出了一种快速测定硅铝钡钙合金中的铝、钡、钙的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。样品用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后补加硝酸溶解,选择396.152 nm、233.527 nm和184.006 nm波长的谱线分别作为铝、钡和钙的分析线,利用国家标准样品建立的校准曲线,在优化仪器工作参数条件下,对国家标准样品的进行测定,铝、钡、钙三种元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差分别为0.59%、0.51%和1.36%,相对误差〈3%。     

珍珠白花岗石中多种微量元素的ICP-AES同时测定的研究

研究了微波制样,用ICP－AES法（电感耦合等离子体发射光谱法）同时测定珍珠白样品中Mg,Al,Fe,Pb,Cr,NI,Mn,As8种微量元素的新方法,方法的检出限为0．002－0．036μg/mL,回收率为92．8％－107．6％,RSD小于3．19％,该法准确,快速,简便,应用于花岗石的测定,结果满意。     

ICP-OES法测定二次盐水中碘的含量

提出采用H2O2对二次盐水进行处理,可提高ICP-OES方法分析碘的灵敏度约10倍,能准确分析二次盐水中碘的含量,避免了采用分光光度法测量碘操作复杂、时间长的弊端。     

ICP—AES法测定松茸菌中的11种微量元素

讨论ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定松茸菌中的１１种常量及微量元素，采用高纯ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ３体系，选择合适的分析线及仪器，元素间的干扰用等效浓度法校正，该方法简便，快速，灵敏度高，并得到准确可靠的结果。     

标准加入ICP-AES法测定金属镓中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镓中的Cu、Pb、Zn、A l、In、Ca、Fe、Sn、Ni 9种杂质元素,并以差减法计算基体镓的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以标准加入法配制校准曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对9种杂质元素的回收率在89%~103.5%,相对标准偏差低于5.0%。方法简单、快速,测定结果满意。     

雪里蕻微量元素含量的测定

用高压罐硝化法,以正交试验原理处理样品,利用ICP—AES法测定雪里蕻茎、叶中Mg、Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、P、Mn共10种微量元素的含量。方法回收率在96．00％～103．25％之间,相对标准偏差小于1．66％。ICP—AES法具有灵敏度高、方便、快速等优点,且同时测定多种元素,更适合雪里蕻中非金属与金属元素的分析测定。实验证明,雪里蕻中含有Mg、Zn、Fe、Ca、Se等大量对人体有益的微量元素。同时比较了雪里蕻的茎及其叶中微量元素含量,为雪里蕻的开发提供理论参考。