邻联甲苯胺分光光度法测定副产硫酸中的游离氯含量

对新疆中泰化学阜康能源有限公司生产的副产硫酸中的游离氯用不同方法进行了测定并进行了比对。简要介绍了HG/T 5026—2016《氯碱工业回收硫酸》、N,N-二乙基-1,4-苯二胺法不适合测定硫酸中游离氯的原因。邻联甲苯胺分光光度法在p H值小于1.8的酸性条件能够测定游离氯和总余氯,弥补了以上2种方法的缺点。详细介绍了邻联甲苯胺分光光度法测定副产硫酸中的游离氯的方法。并使用样品进行试验比对,说明了邻联甲苯胺分光光度法适合测定副产硫酸中的游离氯,而且准确度高。     

双氧水替代亚硫酸钠处理一次盐水中游离氯的试验探索

在盐水精制过程中，游离氯对螯合树脂和膜法脱硝具有严重影响，传统工艺使用亚硫酸钠作为去除剂。对氯碱生产过程中一次盐水的游离氯分布进行了调查，针对游离氯的特点，设计了双氧水替代亚硫酸钠的处理方法。采用自动电位滴定仪控制双氧水的加入量，含游离氯0.03 g/L的淡盐水，27%(质量分数)双氧水的消耗为0.016 mL/L,游离氯去除率达到80%;余氯采用硫代硫酸钠进一步去除，硫代硫酸钠的用量为亚硫酸钠的1/9。     

稀释接种法测定五日生化需氧量的影响因素

以污水处理厂的进水和出水为研究对象,探究稀释接种法测定五日生化需氧量(BOD₅)的影响因素(稀释水、接种液、溶解氧电极、样品稀释倍数、样品中氯含量和质控样)。结果表明,接种液和稀释水经过过滤预处理,室内温度控制在(20±1)℃,湿度控制在55%～70%,选取合适的稀释倍数,严格校准溶解氧电极,去除余氯和结合氯,5 d空白消耗值控制1.5 mg/L内,质控样测定值在180～230 mg/L,可以更大程度上提高BOD₅测定的准确度。     

高效液相色谱法测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶

采用高效液相色谱法建立了一种测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶的定量分析方法。方法采用二极管阵列检测器(DAD),Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱,以乙腈/冰乙酸-乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,在262 nm波长下对氯虫苯甲酰胺中杂质3-甲基吡啶进行定量分析。结果显示3-甲基吡啶质量浓度为0.095~3.8 mg/L时,方法的线性相关系数为0.9999,定量限为1.12 mg/kg,平均回收率为104.9%,说明该方法准确度高、定量限低,适用于氯虫苯甲酰胺产品中3-甲基吡啶的定量分析。     

载铁(Fe~(2+))螯合树脂的制备及其去除水中余氯的研究

用D401氨基羧酸螯合树脂吸附Fe2+,获得了具有还原性能的载铁改性树脂,利用水中余氯与Fe2+的氧化还原作用,实现了对水中微量余氯的去除。实验结果表明,树脂改性的最佳条件为:Fe2+溶液浓度4 045.44 mg/L,pH在3~5,改性时间2 h。可得到载铁量为39.648 mg/g。当树脂交换铁量达到平衡时,其吸附除氯率可高达98%以上,溶液中余氯残留量低于0.5 mg/L。全过程无其他离子引入水中。获得了一种新的从饮用水中去除有害余氯的方法。     

氯浓度测定装置

能够高精度地测量游离氯浓度的浓度测定装置。它是在被测定液中浸渍的检出电极和相对电极这间加上电压,从两电极之间流动的电流来测定被测定液中的游离氯浓度的装置。该装置具有可以在检出电极和相对电极之间加上2种以上的不同电压的电位设定电路,还掌握了从加上各电压时的电流中扣除在各电流中包含的由结合氯产生的影响程度,从而求出游离氯浓度的方法。     

载铁（Fe^2＋）螯合树脂的制备及其去除水中余氯的研究

用D401氨基羧酸螯合树脂吸附Fe^2＋,获得了具有还原性能的载铁改性树脂,利用水中余氯与Fe^2＋的氧化还原作用,实现了对水中微量余氯的去除。实验结果表明,树脂改性的最佳条件为：Fe^2＋溶液浓度4045.44mg/L,pH在3-5,改性时间2h。可得到载铁量为39.648mg／g。当树脂交换铁量达到平衡时,其吸附除氯率可高达98％以上,溶液中余氯残留量低于0.5mg／L。全过程无其他离子引入水中。获得了一种新的从饮用水中去除有害余氯的方法。     

高纯盐酸游离氯分析方法的改进

我厂万吨离子膜烧碱电解工段和纯水站树脂塔的离子交换树脂再生需要高纯盐酸。当高纯盐酸中的游离氯含量过高时,会破坏离子交换树脂,使其性能降低或丧失。 高纯盐酸游离氯的指标为≤60mg/l。是采用旭化成公司提供的方法,分析步骤为:(1)用移液管量取5％KI 2ml于锥形瓶中;(2)加入100ml盐酸样品;(3)加2～3滴1％淀粉指示剂;(4)用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液恰好从兰色变为无色,即为终点,计算公式:     

ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

供水水源水华爆发时的应急除藻措施

当供水水源发生高浓度藻(水华)时,水厂的滤池极易被藻堵塞,水处理不能继续运行,对此应从速采取水源除藻的应急措施。每天一次向含藻水体水中投加0.5~1 mg/L CuSO4,连续投加2~3 d后,除藻有效且能使水厂水处理工艺正常运行。投加高锰酸钾0.5~2 mg/L或加入游离性余氯0.2~1 mg/L,亦可有效除藻。     

复合二氧化氯的制备及其用于城市污水回用消毒

在酸性环境中通过NaCl电解协同NaClO2化学氧化方法制备的复合二氧化氯溶液中ClO2和自由氯浓度分别达到70%和20%左右,系统地研究了电流密度(A)、NaClO2与NaCl质量比(B)、电解时间(C)对复合溶液中组分浓度和质量百分数的影响,并将复合溶液用于城市污水二级处理出水的消毒。结果表明,复合溶液中自由氯的浓度主要受因素C和A的影响,ClO2的浓度主要受因素C和B的影响,而A对副产物ClO2-和ClO3-的影响最大。总大肠菌群数在105~108个.L-1的城市污水二级处理出水采用复合溶液消毒时,当其中ClO2投加量为4 mg/.L-1,自由氯含量不低于1.20mg.L-1,经30min接触后出水生物学指标满足GB/ T18920-2002 的要求。既降低了消毒剂的使用量,又减少了消毒副产物ClO2-的生成。     

离子色谱法测定亚麻布中氯的含量

采用干式灰化法将亚麻布样品高温分辩,利用氢氧化钙吸收样品分辩产物氯化氢和氯气,用水溶辩后,采用离子色谱法测定氯离子,计算出样品中氯含量。色谱峰面积与氯离子浓度标准曲线方程为：A=0．0915c-0．0290,线性相关系数R2=0．9988;加标回收率为95．2％～106％;相对标准偏差为3．4％;离子色谱检出限为0．5430mg/L。     

尾气中微量游离氯的分析

尾气中的游离氯经碘化钾溶液吸收，使其转化为等分子的游离碘，用Na2S2O2标准溶液滴定．该分析方法的相对误差小于2％，相对标准偏差小于4％。     

二氧化氯杀菌实验研究

以硫酸盐还原菌,铁细菌以及异养菌数为指标,考察了二氧化氯投加量,杀菌时间,温度及pH值几种影响因素以及余氯量随时间的变化。结果表明,在投加浓度为3mg/L,处理时间为90min时,杀菌率达98.33％,2h内余氯大于0．6mg/L。     

比色法测定饮用水中二氧化氯的含量

采用比色法测定饮用水中二氧化氯的含量。该方法适合于质量浓度在0．25mg／L以上的测量,且在该质量浓度以上的测定精度更高,因此适合于饮用水中二氧化氯含量的测定。     

离子色谱法测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯

建立了离子色谱法同时测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯含量的方法。以高沸点硫酸为蒸馏介质,在160~180 ℃下以水蒸气蒸馏法分离富集浸出液中氟化物和氯化物并被氢氧化钠吸收液吸收,可消除浸出液中有机物及大量共存金属离子对测定的干扰。吸收液经0.22 μm微孔滤膜过滤,并用4.5 mmol/L 碳酸钠-1.0 mmol/L 碳酸氢钠混合溶液淋洗,高容量AS23型阴离子分析柱分离,电导检测器对其检测。实验表明,氟和氯离子质量浓度在0.1~10.0 mg/L与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6。方法用于废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯的测定,加标回收率分别为95.47%和96.29%,相对标准偏差（RSD, n=10）分别为2.9%和3.7%,结果满意。     

混合气体中二氧化氯的含量测定

研究了一种测定混合气体中二氧化氯含量的方法,ClO2的分析浓度为27~147 mg/L。该方法采用草酸作为掩蔽剂、将测定波长移动到400 nm处测定混合气体中的二氧化氯含量。结果表明,ClO2的分析浓度在27~147 mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）。该法简便,快速,准确,一般实验室条件均可以满足。     

高效液相色谱法测定食用植物油中的游离棉酚

研究采用高效液相色谱法测定食用植物油中游离棉酚的方法,最佳色谱条件:色谱柱C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(1%)=84+16,波长240 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。曲线方程y=3.1033×10-5x,相关系数r=0.999871,线性关系良好。检出限为2.5 mg/kg,回收率为98.0%～100.2%。该法简便,快速,准确性高,重现性好。     

二氧化氯处理生活废水实验研究

以二氧化氯处理生活污水,研究了二氧化氯质量浓度和反应时间对污水中COD去除率、总细菌去除率、大肠杆菌去除率的影响,得出了各因素对分析项目的变化趋势.结果显示,二氧化氯质量浓度2.4 mg/L,COD的去除率达到62.7%;二氧化氯质量浓度3.6 mg/L,总细菌丧除率达到99.7%,大肠杆菌的去除率达到99.1%.反应时间30 min,COD去除率达到65.9%,总细菌的去除率达到99.9%,大肠杆菌的去除率达到99.3%.