流动注射分析法测定环境水样中总氰化物

选用流动注射分析技术测定环境水样中总氰化物,选用自动进样器和在线蒸馏系统,标准和样品均在线蒸馏.试验结果表明:在2.0～200.0μg/L浓度范围内,体系吸光度值与总氰化物浓度呈良好的线性关系(相关系数＞0.999),检出限2.0μg/L,实际样品加标回收率在92.8%～108.2%,可用于环境水样中总氰化物的定量检测...     

流动注射分析海水中氰化物

目的:获得一种快速,准确测定海水中氰化物的一种检测方法应用于海洋环境检测中。方法:利用流动注射分析技术,在线蒸馏,分析海水中氰化物。结果:流动注射分析方法测定海水中的氰化物的检出限为0.001mg/L,线性范围在0.010~0.200mg/L;呈直线,其相关系数r0.9990样品加标回收率为90.0%~105.0%。结论:用流动注射方法测定海水中的总氰化物在灵敏度高、线性范围、精密度和准确度方面符合检测要求。     

分光光度法测定水质中亚硝酸盐含量不确定度评定

分光光度法测定水质中亚硝酸盐含量不确定度评定,建立不确定度模型,运用测量不确定度的基本方法和程序,找出影响其不确定度的因素,对不确认度进行评估。其不确定度主要来源于标准溶液、标准溶液配制、样品取样过程、校准曲线拟合、样品重复性测量、分析仪器、吸光度值的量化误差等7个方面,水样中亚硝酸盐含量为71.2μg/L,其扩展不确定度为1.52μg/L。建立水中亚硝酸盐的不确定度计算和分析方法,对实际工作检测数据的准确度具有重要意义。     

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验，检验水中总氰化物，在酸性条件下，样品经140℃高温高压水解及紫外消解，释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛，再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，于600 nm波长处测量吸光度，根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数，分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明，流动注射分析仪在测量水中总氰化物时，总氰化物质量浓度在0.0～200.0μg/L范围内线性关系良好；流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%～1.92%之间，满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中，测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中，加标回收率在96.1%～103%之间，能满足标准方法要求。因此，流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。     

流动注射法与异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的比较研究

异烟酸-吡唑啉酮光度法是环境标准方法,是运用比较广泛的氰化物测定方法。而流动注射法是近年新发展起来的一种分析方法。文章对异烟酸-吡唑啉酮光度法与流动注射分析法测定水中的氰化物进行了对比实验,结论如下:异烟酸-吡唑啉酮光度的检出限为0.002 mg/L;流动注射法的检出限为0.17μg/L。流动注射法操作简便、线性好,且灵敏度、准确度、精密度等都能符合分析工作要求。     

GFAAS测定地下水中铅的不确定度评定

对GFAAS测定地下水中铅的不确定度进行了评定。对测定过程引入的不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了量化和合成,得出拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分量是影响铅不确定度的主要分量,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是0.44μg/L和0.88μg/L,并给出了测试结果:ρPb±U(Pb)=(40.47±0.88)μg/L。     

流动注射仪氰化物分析模块的改进

对LACHAT QC8000型流动注射仪氰化物分析模块进行了优化。在总氰化物分析模块的基础上,选用易挥发性氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法,实现了易挥发性氰化物与总氰化物分析的简易转换。在2～200μg/L的线性范围内,相关系数r0.999,检出限为0.22μg/L,易挥发性氰化物加标回收率为96.0%～104%,总氰化物加标回收率为98.8%～105%。     

通过微交换柱中DETA吸附剂浓缩后用火焰原子吸收光谱仪对锑含量的测定

在装有DETA吸附剂和六羟锑酸钾盐的微型交换柱中,。具有选择性吸附作用的锑（Ⅲ）通过流动注射火焰原子吸收光谱仪对锑进行检测,吸附的锑由硝酸滤出后直接通过原子吸收光谱仪进行测定,在流动流射原子吸收光谱程序中对锑检测极限是0．9μg/L,而直接注射进石墨炉原子吸收光谱程序中对锑的检测极限是0．8μg/L。浓度为10μg/L的锑的检测精度是5．2％（相对标准偏差n=5),由于锑的总量由石墨炉原子吸收光谱仪直接测定,所以锑（V）浓度可通过不同的方式计算：流动注射原子吸收光谱法程序和石墨炉原子吸收光谱法技术可用于对锑无机物的检测。     

连续流动分析法测定水中的氰化物

采用连续流动分析仪测定了水样中氰化物,氰化物的质量浓度在0～0.252 mg/L呈线性,检出限为0.001 mg/L。方法的相关性好(r0.999),样品测定的相对偏差RSD为2.29%～6.59%,回收率在90.48%～104.8%之间。该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于环境水样中氰化物的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度进行了评定。经评定,当钴、镍、铜、钼的浓度分别为29.8μg/L、30.6μg/L、29.2μg/L、27.0μg/L时,扩展不确定度分别为3.2μg/L、4.2μg/L、2.7μg/L、2.1μg/L。这4种元素检测结果的不确定度主要由元素校准曲线拟合和重复性的不确定度构成。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。     

铜与氟苯甲酰基硫脲的显色反应及应用

N,N-二乙基-N’-间氟苯甲酰基硫脲(HL)与铜的显色反应,结果表明,在pH 4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,铜(Ⅱ)与HL形成1∶3的蓝绿色水溶性络合物,其最大吸收峰位于303 nm,表观摩尔吸光系数∑303 nm=6.45×104L.mol-1.cm-1,铜含量在5～40μg/25 mL范围内服从比尔定律。应用于茶叶及人发分析,结果与已知值相符,回收率为93.5%及98.5%。     

电镀工艺对LED引脚光泽度的影响研究

发光二极管(LED)引脚的光泽度会影响焊接质量和发光效率,文章研究了LED引脚电镀工艺中酸活化、镀铜和镀银对其表面光泽度的影响,优选了电镀工艺参数,实验结果表明:采用铜微蚀剂60g/L+1%H2SO4酸活化,氰化铜法(1μm)+硫酸铜法(1μm)镀铜;Ag0-56(1μm)+氰化银法(3μm)镀银,可以使LED引脚的光泽度达到1.5以上,能满足高端电子产品对LED的要求。     

硫堇-I3^-PVA共振瑞利散射法测定环境水样中痕量砷（Ⅲ）

建立了一种测定环境水中痕量砷的共振瑞利散射（RRS）新方法。在pH=5．6的HAc—NaAc缓冲溶液中,I3^-与硫堇在聚乙烯醇（PVA）存在时能生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加人微量As（Ⅲ）时,碘能定量氧化As（m）,导致共振瑞利散射减弱,在0．05—12．0μg／25mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值△IRRS与As（Ⅲ）浓度呈线性关系,方法检出限为0．92μg/L。用于环境水样中痕量As（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量

用HPLC法建立了测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量的方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为268 nm;进样量为10μL,室温进行检测。结果表明淫羊藿苷在0.2～8μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为100.49%(RSD=1.49%)。该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

2-羟基-5-氟-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氦苯的合成

合成了2-羟基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯，并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在Triton X-100的存在下，pH11．2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中，镉（Ⅱ）与之形成1：3的红色配合物，在528nm处有最大吸收。表观摩尔吸光系数为2．46×10^5L·mol^-1,cm^-1，镉（Ⅱ）在0～20μg／25mL范围内遵守比耳定律。方法应用于废水中微量镉的测定，结果令人满意。     

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明：用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为：0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定.