高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定

介绍了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定方法,该方法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定来源,较为全面地评定了测量不确定,该方法对高效液相色谱法、气相色谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用。     

果汁中苯甲酸山梨酸含量的不确定度评定

根据GB/T 23495-2009的原理,全面考察高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸和山梨酸含量分析过程中的不确定度来源,计算检测过程中引入的各个不确定度分量,并进行合成计算扩展不确定度,以评定结果的不确定值。该方法对高效液相色谱法、气相色谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用,对提高检测准确度具有参考意义。     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的不确定度评定

根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量,建立不确定度评定方法。根据检测步骤建立不确定度模型,分析各方面影响测定结果的分量,对其引起的不确定进行评定。结果表明标准曲线配置过程和标准曲线拟合是影响苯甲酸和山梨酸测量不确定度的主要因素,在实验操作过程中加以关注和控制,提高检测结果的准确度。饮料中苯甲酸测定结果(0.0641±0.0020)g·kg^-1(k=2),山梨酸测定结果(0.1323±0.0036)g·kg^-1(k=2)。     

液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量不确定度的评定

建立了高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸不确定度的评定方法.确定了在苯甲酸测定过程中引入的不确定度来源主要有样品称量、定容体积、配制标准溶液、标准工作曲线变动、样品重复性测试.通过对各个不确定度分量进行评定,为酱腌菜中苯甲酸的检测提供了有效可靠可溯源的数据.     

高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

目的:探索高效液相色谱法来同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸含量的方法。方法:试样通过水浴蒸发定容,进样后以保留时间和峰面积进行定性和定量,检测波长为230 nm,流动相为1.54 g/L的体积比为85:15的乙酸铵-甲醇溶液,最佳柱温为30℃。结果:苯甲酸的回收率为86.5%~100.1%,山梨酸的回收率为99%~103.4%,样品中苯甲酸含量为0.0012 g/kg,山梨酸含量为0.1854 g/kg。用于苯甲酸和山梨酸的定量分析。     

高效液相色谱法测定奶茶中苯甲酸含量的不确定度评定

为提高奶茶中苯甲酸检测结果的准确性,建立了高效液相色谱法测定奶茶中苯甲酸含量的不确定度数学模型。依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的方法,对于检测过程分析确定不确定度来源,并对测定的几个进行不确定计算及评价。得出奶茶样品中苯甲酸的含量为0.0626 g/kg,其扩展不确定度为0.00339 g/kg, k=2。结果表明,对于检测结果不确定度影响最大的是由于标准溶液配制造成的。因此,在实验过程中操作人员应该严格按照操作规程,减少这些不确定度分量,从而提高测结果的准确性。     

高效液相色谱法测定乳粉中苯甲酸含量的不确定度评定

依据JJF 1059-1999<测量不确定度评定与表示>的原理与方法,建立了液相色谱法测定乳粉中苯甲酸含量的测量不确定度评定的数学模型,并对测试过程中不确定度分量的来源进行了分析、量化和合成.结果表明:最终结果的不确定度主要由样品处理过程产生的不确定度引起.     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量不确定度评定

实验依据现行食品安全国家标准GB 5009.28-2016,进行了饮料中糖精钠含量不确定度研究。根据《测定不确定度评定与表示》的相关规定,全面分析不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,该检测方法测定饮料中糖精钠含量的不确定度主要来源于样品称量、样品溶液定容、回收率、标准工作溶液配制和绘制标准工作曲线,其中回收率引入的不确定度对总不确定度的贡献较大。     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中,通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例,进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱,在230 nm测定波长下进行检测,设置流速1.0 m L/min,进样量20μL,甲醇：0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相,同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2～20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,R2在0.99991～0.99998的范围内,检出限为0.005 g/kg水平,定量限为0.02 g/kg,样品的平均加标回收率为96.9%～98.1%,相对标准偏差为2.2%～2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高,操作简便,能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

高效液相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定

评估了用国标方法GB／T23377—2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》实验过程中引入的不确定度因素,以控制不确定度分量最大的过程质量。结果表明：样品中脱氢乙酸含量为182．0mg／kg,合成标准不确定度为7．9mg／kg,扩展不确定度为15．8mg／kg。对结果不确定度影响最大的都是标准物质配制过程,其次是定容稀释过程,所以实验过程控制的关键点是标准物质控制和人员操作过程控制。     

高效液相色谱法测定工作场所中溴氰菊酯含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定工作场所中溴氰菊酯含量的测量不确定度影响因素进行分析.构建溴氰菊酯的不确定度数学模型,分析在测量过程中会引入的各种不确定度的分量,并将其进行合成.     

高效液相色谱法用于毒死蜱测量不确定度的评定

采用高效液相色谱法分析毒死蜱的含量,在标准曲线的绘制、标准样品的使用、测定结果的输出等方面建立数学模型,监控检测结果的质量,对实验室的检验系统测量不确定度进行评定,从而确认了测量数据的准确性和可靠性。     

高效液相色谱法测定化妆品中氢醌含量的不确定度评定

采用《化妆品安全技术规范》（2015版）规定的高效液相色谱法对化妆品国际能力验证样品进行氢醌含量的测定,并进行不确定度评定。按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求,建立测定化妆品中氢醌含量的计量学数学模型,考察不确定度的来源并计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信区间为95%,包含因子k=2,样品中氢醌含量为1.31%,标准扩展不确定度为0.04%;讨论了不确定度的主要来源为待测样品浓度、样品定容体积,针对实验操作提出了改进意见。     

液相色谱法测定苯甲酸山梨酸含量的研究

国家标准中液相色谱法样品处理方法适用于饮料中苯甲酸和山梨酸的检测,检测食醋、酱油中的苯甲酸和山梨酸时存在干扰严重、色谱柱污染的问题。通过样品的预处理实现一般液体食品中苯甲酸等防腐剂含量的测定。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当卷烟样品主流烟气中巴豆醛含量为17.23μg/支时,扩展不确定度为1.44μg/支(k=2)。     

高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸的不确定度评定

对高效液相色谱法检测化妆品中水杨酸的不确定度进行评定。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定方法检测化妆品中的水杨酸含量,样品在甲醇+水(75+25)溶液中进行超声提取,经色谱柱分离,流动相梯度洗脱后,用二极管阵列检测器检测,采用外标法定量。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析水杨酸测定过程中不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成不确定度。当化妆品中水杨酸含量为40μg/g时,在95%的置信区间下,扩展不确定为±4.3046μg/g(k=2)。结果表明,不确定度主要来源于标准溶液配置,仪器重复测量,标准曲线的拟合过程等。     

液相色谱法测定化妆品中三氯生含量的不确定度评定

分析了液相色谱法测定化妆品中三氯生含量的检测过程,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成不确定度和扩展不确定度。     

高效液相色谱法测定废水中苯含量的不确定度评定

应用高效液相色谱法测定废水中的苯含量,预处理简单。本文对测定过程的不确定度的主要来源进行分析、评定,计算出合成不确定度。结果表明:高效液相色谱法测定废水中的苯含量,其不确定度主要来源于稀释因子和液相色谱仪,其次来源于标准样品浓度和待测样品峰响应值。