气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法

本文将对气相色谱仪中氢火焰离子化检测器的常见故障进行分析,并在此基础上提出一些建议,以供参考。     

氢火焰离子化检测器的工作原理与特性

在软包装行业,气相色谱检测器在溶剂残留量检测方面发挥着重要作用,因此充分认识和掌握气相色谱检测器的工作原理和特点实有必要。气相色谱检测器是一种将色谱柱分离后的试样组分按其特性和含量转变成电信号,进而实现定性、定量分离的装置。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可以分为浓度型检测器和质量型检测器两类。本文中,笔者将介绍一种应用广泛的质量型检测器—氢火焰离子化检测器(FID)。     

养生醋中香茅醇和香叶醇含量分析

目的建立养生醋中香茅醇和香叶醇含量的测定方法。方法正己烷提取后,用安捷伦HP-FFAP19091-105色谱柱分离,气相色谱氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。在优化的气相色谱分析条件下,选择高纯氮气为载气,流速为1.5 m L/min,进样口温度为260℃,设程序初始温度为60℃,持续1 min,以2℃/min升温至230℃并持续10 min。结果香茅醇、香叶醇与基质分离良好,其含量在0.005~1 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9994;在0.2 mg/L的添加水平时,香茅醇和香叶醇的平均回收率为92.3%和97.5%;1 mg/L添加水平时,香茅醇和香叶醇的平均回收率为95.1%和95.6%;50 mg/L添加水平时,香茅醇和香叶醇的平均回收率为92.8%和94.0%,RSD为0.32%~1.06%和0.46%~2.33%(n=5)。采用该方法对实际养生醋产品进行含量分析,香茅醇含量为9.90 mg/L,香叶醇含量为5.85 mg/L。结论建立的方法灵敏、准确、可靠,分析时间短,抗干扰性好,可用于企业产品开发研究及企业产品质量控制。     

棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器法测定食用油脂中的特丁基对苯二酚

研究了棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器（TLC-FID）法测定食用油脂中特丁基对苯二酚（TBHQ）的方法：采用混合溶剂萃取,展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=70∶5∶4（体积比）,检测的氢气流量90 mL/min、空气流量2.0 L/min、扫描时间为25 s,最低检测限为5 mg/kg,回收率范围为80%～100%,相对标准偏差〈10%。该方法无需对样品进行衍生,操作简便、测定快速、结果准确、灵敏度高,值得推广。     

氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑

目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法.方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测.结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95％以上,精密度为1.0％～1.3％.结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量...     

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)在脂质分析中的应用

介绍了棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)技术的发展和工作原理,并对它的应用作了介绍.TLC/FID作为一种定性定量分析手段可以有效地应用于对脂肪酸、脂肪酸聚合物、油脂酯交换产物和甘三酯等简单脂质的分离分析,还可以应用于油脂中氧化、聚合甘三酯含量的分析,磷脂的组分组成等复杂脂质的研究中.TLC/FID在石油化工、有机高分子等其他领域中也有广泛的应用.这些应用表明TLC/FID作为一种分离分析方法具有分离效果好、分析精度高、操作简便、采用微量试样进行分析、省时、对试样处理简单等优点.     

固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油

为分析面包中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好(R2=0.999 1),回收率(90.4%~105.1%)和相对标准偏差(3.29%~5.77%)(n=6)均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH(n-C_(16)-C_(24))最高为101.4mg/kg,MOSH(n-C24-C35)最高为71.3mg/kg。     

气相色谱法测定白酒中醇类及酯类

目的 建立气相色谱法测定白酒中醇类和酯类的分析方法.方法 样品前期处理简单,以叔戊醇为内标物,进行内标法标准曲线定量,采用FID氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱DB-FFAP(50 m×0.32 mm,0.50μm)及程序升温进行测定,检测器温度为300℃,进样口温度230℃,进样量0.5μL.结果 各醇类及酯类混合标...     

气相色谱法测定食用油脂中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法.测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～200 mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%～2.42%,回收率为92.7%～103.8%.检出限为DMP 0.28mg/kg,DEP 0.30mg/kg,DBP 0.32 mg/kg,BAP 0.24 mg/kg,DEHP0.19 mg/kg,DOP 0.13 mg/kg.操作简便、准确、快速,可同时测定食用油之中的6种邻苯二甲酸酯类化合物.     

通过气相色谱-氢火焰离子化法、近红外光谱法和接触燃烧法来检测无醇啤酒和低醇啤酒中的酒精含量

[概述]根据IS05725标准，欧洲啤酒协会（EBC）检测委员会为检测EBC方法的普遍性，通过使用气相色谱-氢火焰离子化法（GC-FID）、近红外光谱法（NIR）和接触燃烧法（CC）来检测无醇啤酒和低醇啤酒的酒精含量。其准确性、重复性（r95）、再现性（R95）的值如下。     

花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定与比较分析

柠檬烯和芳樟醇是花椒的特征成分,建立了花椒中芳樟醇和柠檬烯含量测定的气相色谱法,并对来自不同地方的32批样品进行了测定与分析.结果显示:芳樟醇和柠檬烯质量浓度线性范围分别是1.0535～23.1300mg/mL(r=0.9994)和0.4765～9.5300mg/mL(r=0.9997),平均回收率分别为100.50％和101.02％,RSD分别为1.19％和2.10％(n=5).表明该方法简便、准确、可靠,适宜花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定;32批花椒样品中,柠檬烯和芳樟醇的含量相差很大,其中柠檬烯为2.94～29.11 mg/g,芳樟醇为1.57～114.22 mg/g;青花椒中的柠檬烯含量平均值为12.89 mg/g,红花椒中的平均值为14.04mg/g,青花椒中的芳樟醇含量平均值为72.53 mg/g,红花椒中的平均值为7.94 mg/g.     

气相色谱-氢火焰离子化检测器测定婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量

目的：建立气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析方法。方法：婴幼儿乳粉样品运用乙酰氯-甲醇法（10%乙酰氯甲醇溶液于80℃±1℃水浴2 h）甲酯化,离心取上清液过0.22μm的有机滤膜后经SP-2560(100 m×250μm×0.2μm)分离,气相色谱法检测,外标法定量。结果：37种脂肪酸甲酯在0.002～0.2 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率低梯度在85.5%～100.0%之间,中梯度在91.2%～104.2%之间,高梯度在86.8%～103.8%之间,精密度在0.88%～3.81%之间,实际样品测定结果符合相关标准要求。结论：该方法是在国标基础上建立了一种更为快速、分离度更好的脂肪酸检测技术,有很好的实用价值,方法稳定性好,成本低,重现性好,准确度高,适用于婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量的测定。     

电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较

目的 比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点.方法 样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数...     

芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究

建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法（GC-FID法）灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器（FPD）（配有硫滤光片）对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法（GC-FPD法）。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1～10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%～104.6%,日内精密度相对标准偏差（RSD1）为3.2%～4.9%,日间精密度相对标准偏差（RSD2）为1.1%～2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。     

皮革及其制品中乙二醇醚残留量的气相色谱测定

建立了皮革及其制品中12种乙二醇醚类物质的气相色谱检测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量,在信噪比(S/N)=3的条件下,检出限为0.05~0.30mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均回收率为80.91%~97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~4.98%。该方法简便快速,灵敏度高,检出限满足欧盟REACH法规的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类物质残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

加热卷烟呼出气溶胶主要成分的测定及与吸入气溶胶的比较

为考察加热卷烟对环境空气质量的影响及其人群健康风险,采用真空辅助捕集装置捕集加热卷烟的气溶胶,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对呼出气溶胶中主要成分(丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱、三醋酸甘油酯)进行定量分析;同时在吸烟机上模拟志愿者抽吸参数抽吸加热卷烟,测定吸入气溶胶中主要成分的释放量,并与呼出气溶胶进行比较研究。结果表明：(1)所建立的呼出气溶胶主要成分分析方法标准曲线线性关系良好(R²≥0.999 9),检出限在0.10～0.41μg/mL之间,回收率在77.70%～120.00%之间,日内和日间精密度良好(日内RSD≤6.93%、日间RSD≤10.70%)。(2)加热卷烟呼出气溶胶中丙二醇和丙三醇的释放量较高,且丙三醇的释放量高于丙二醇;薄荷味加热卷烟呼出气溶胶中含有薄荷醇。(3)加热卷烟呼出气溶胶中主要成分的释放量显著低于吸入气溶胶,人体对丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱和三醋酸甘油酯的平均截留率分别为96.80%、96.20%、96.00%、99.60%和99.60%。     

巧克力中脂肪酸组成及反式脂肪酸含量的分析

目的建立测定巧克力中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的气相色谱方法。方法采用氢氧化钾-甲醇甲酯化方法,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,并使用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分析。结果以三油酸甘油三酯为模型化合物,确定甲酯化效率为99.8%。使用面积归一化定量方法,对市面上不同品牌、不同种类的5种巧克力进行分析。巧克力油脂中主要脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸和油酸,含量范围分别为:25%~27%、32%~35%及30%~32%;反式脂肪酸含量范围为0.4%~1.1%(以油脂中含量计)。结论该方法简单快速,适合巧克力油脂中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的分析。     

2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究

目的 考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line...     

皮革及其制品中乙二醇醚残留量的气相色谱测定(续)

建立了皮革及其制品中12种乙二醇醚类物质的气相色谱检测方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量,在信噪比(S/N)=3的条件下,检出限为0.05~0.30mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均回收率为80.91%~97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~4.98%。该方法简便快速,灵敏度高,检出限满足欧盟REACH法规的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类物质残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

广西芳樟醇型樟树精油成分的GC-MS研究

用水蒸气蒸馏法提取采自广西各林区的18份芳樟醇型樟树的精油,并运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其进行化学成分研究与分析。共分离出80个组分峰,鉴定出66种化合物,占总相对含量的99.09%,其中主要成分为芳樟醇(82.2%)、樟脑(2.19%)、石竹烯(4.26%)、α-律草烯(1.44%)、桉叶油素(0.80%)、柠檬烯(0.71%)、α-蒎烯(0.57%)、β-蒎烯(0.50%)、莰烯(0.70%)等。