ABS生产废水中有机污染物分析——气相色谱法

建立了液液萃取预处理,采用气相色谱法对ABS生产废水中甲苯、乙烯基环己烯等6种有机污染物进行了定性分析。最佳萃取剂为二氯甲烷,最佳萃取条件为先在碱性条件下萃取3次,然后在酸性条件下萃取3次。结果表明,废水中各组分的检出限均在0.200mg/L以下,相对标准偏差均小于2%,组分的回收率在80.5%~93.5%的范围内。     

国外专利摘要

用丁二烯生产苯乙烯 道化学公司的R.S.Dixit等人推出了一种有高选择性,用于由丁二烯二聚生成4-乙烯基环己烯的高效催化剂。可用于生产苯乙烯,反应过程如下:     

1-苯基-cis-1,2-环己二醇的合成与表征

以1-苯基溴化镁和环己酮为原料,利用格氏试剂催化反应得到1-苯基环己醇,之后醇脱水制备α-位取代的环己烯,最后将1-苯基环己烯用过氧化氢氧化、水解制得1-苯基-cis-1,2-环己二醇。通过元素分析、红外光谱与核磁共振谱等手段验证合成产品为目标产物。所得产品的熔点为94~95℃,反应总收率为34·4%。     

3-(2-对甲苯基苯并呋喃-3-基)环己-2-烯酮的合成

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,2-对甲苯乙炔基苯酚和α-环己烯酮在氯化钯和四丁基碘化铵的作用下,可以顺利发生分子内环化反应一步合成3-(2-对甲苯基苯并呋喃-3-基)环己-2-烯酮。反应最佳条件为:n(2-对甲苯乙炔基苯酚)∶n(α-环己烯酮)∶n(氯化钯)∶n(四丁基碘化铵)=1∶5∶0.05∶1,反应温度为100℃,反应时间为24h,反应最佳产率82.0%。产物经1 H NMR、13 CNMR和GC-MS确征。     

甲苯磺酸艾多沙班异构体杂质的合成

甲苯磺酸艾多沙班(EDXB)对映异构体和差向异构体会影响原料药及相关制剂的质量,通过对EDXB异构体的制备及液相分离控制,能够有效控制EDXB药品中异构体杂质的含量,提升药品质量.以3-环己烯-1-甲酸和苯基乙胺为起始原料,对EDXB异构体杂质的合成工艺进行了研究,利用高效液相色谱将异构体杂质与EDXB药物进行分离和纯...     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

用高压液体进样-气相色谱法测定1，3-丁二烯中的二聚物及残留抽提剂

将使用高压液体进样阀进样与气相色谱相结合,建立了1,3-丁二烯中微量二聚物4-乙烯基环己烯及残留抽提剂乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的定性定量分析方法。通过优选色谱柱及色谱分析条件确定了最佳的色谱操作方式,并对1,3-丁二烯实际样品进行了分析。结果表明,所建方法目标待测物的回收率在90.7%～109.9%之间,6次重复性的相对标准偏差均小于5.0%,最低检出限均小于1 mg/kg。该方法具有较好的准确性及重复性,可实现对工业用1,3-丁二烯中微量二聚物及残留抽提剂的质量监控。     

1-对甲氧基苯基-cis-1,2-环己二醇的合成

利用对甲氧基苯基溴化镁和环己酮首先在冰水浴控温下开始反应,接着回流40min制得α-位取代的环己醇,用对甲苯磺酸脱水后纯化得到1-对甲氧基苯基-1,2-环己烯,再于冰水浴中用甲酸-过氧化氢氧化环己烯,经水解制得标题化合物,总收率34%。     

聚(烯烃砜)作为抗蚀剂和记录材料的应用性能研究

本文报道了两种不同类型的聚(烯烃砜),即聚(环己烯砜)和聚(苯乙烯砜),并对它们进行了物理表征,给出了元素分析、红外光谱、核磁分析、凝胶渗透色谱及热重分析等的测试数据。 用聚(环己烯砜)和聚(苯乙烯砜)作为抗蚀剂,其曝光特性:前者,灵敏度为5×10~(-6)库仑/厘米~2,分辨率为0.75微米,反差约1.5;后者分别为6×10~(-5)库仑/厘米~2,0.36微米及约2.5。尤为重要的是,聚(苯乙烯砜)具有优良的耐干法刻蚀的性能。 聚(环己烯砜)作为强磁场聚焦电子照相记录材料,分辨率高于1.5微米。 聚(苯乙烯砜)作为远紫外抗蚀剂,分辨率达0.5微米。     

钯催化的2-苯基-N-对甲苯磺酰基-4-乙烯基恶唑烷的合成

报道了一个钯催化的1,4-丁烯二醇衍生物和亚胺的偶联反应立体选择性地制备顺式-2-苯基-N-对甲苯磺酰基-4-乙烯基恶唑烷的反应。在此基础上,我们以三步化学反应和67%总收率合成了2-氨基-1-丁醇。     

含两个质子酸位的离子液体与钨酸钠催化环己烯合成己二酸

研究了含两个质子酸的离子液体与钨酸钠催化环己烯合成己二酸的反应,考察不同离子液体、离子液体用量、反应温度和反应时间等对环己烯选择性氧化反应的影响。结果表明,以离子液体1-甲基-3-丙酸咪唑对甲苯磺酸盐{［C₁imCH₂CH₂COOH］TSO}和钨酸钠为催化剂,在80 ℃、离子液体用量7.5 mmol和钨酸钠用量2.5 mmol时,反应10 h,环己烯转化率100%,己二酸选择性达96.8%。催化剂循环使用4次,催化活性基本不变。     

溴氰菊酯原药及制剂的分析

溴氰菊酯(通用名deltamethrin,商品名Decis,化学名称为:(1R[1a-(S~a),3a])氰基(3-苯氧苯基)甲基3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。结构式:溴氰菊酯可用总溴量、红外光谱、气液色谱以及高效液相色谱(HPLC)等方法定量测     

凝胶渗透色谱-激光光散射法测定甲基-乙烯基-苯基硅橡胶相对分子质量及其分布

采用凝胶渗透色谱(GPC)-激光光散射(LLS)联用测定甲基-乙烯基-苯基硅橡胶(MPVQ)相对分子质量及其分布。确定测定条件如下:溶剂甲苯,测试温度25℃,流速1 mL·min~(-1),试样溶液质量浓度4 mg·mL~(-1),进样体积50μL,测定MPVQ的折光指数增量(dn/dc)为(0. 058 9±0. 002 5) mL·g~(-1)。MPVQ数均相对分子质量和重均相对分子质量测定的相对标准偏差分别为3. 97%和1. 52%,GPC-LLS法具有较高的准确度和精密度。     

光引发剂(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐的合成研究

以对甲苯胺为原料,经重氮化、KI分解得到对-碘甲苯.在NH4Cl存在下,对-碘甲苯在过硫酸铵的氧化下与异丁苯反应,得到(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓氯.在丙酮溶剂中,(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓氯与六氟磷酸钾进行离子交换,得到目的产物(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐.总收率为46.7%.通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构确证.     

对甲苯磺酰腙与乙烯基环丙烷的加成反应

在碱性条件下,对甲苯磺酰腙能原位生成重氮化合物,乙烯基环丙烷能原位生成1,3-偶极体。在此条件下,对底物进行了扩展,底物具有较高的适用性,取得较高的收率。文章简单介绍了对甲苯磺酰腙与乙烯基环丙烷的加成反应。     

甲基单苯基乙烯基高温热硫化硅橡胶合成方法

正由中国工程物理研究院化工材料研究所申请的专利(公开号CN 102850551A,公开日期2013-01-02)"甲基单苯基乙烯基高温热硫化硅橡胶合成方法",提供了一种甲基单苯基乙烯基高温热硫化硅橡胶合成方法,包括:①原料脱水。将甲基环硅氧烷单体、甲基乙烯基环硅氧烷单体和甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中,在45~85℃下抽真空,真空度为-0.1~-0.098MPa,边抽真空边鼓入氮气或边搅拌,以提高脱水速率,脱水时间为1~4h。②加入助剂。封端剂六甲     

锡卟啉的合成及其绿色催化氧气氧化环己烯

考察催化剂金属锡次卟啉二甲酯催化氧化环己烯的反应性能。探讨了在催化氧化过程中,反应温度、压力、时间、催化剂用量等因素对环己烯转化率和产物选择性的影响,并结合GC-MS在线分析检测。结果表明,当温度100℃、压力0.8 MPa、时间7 h、催化剂用量0.5 mg(7.6×10-4mmol)、环己烯10 mL(98 mmol)的条件下,环己烯的转化率达84%,相应产物2-环己烯-1-醇和2-环己烯-1-酮的总选择性为94%,并对该反应的催化氧化反应机理进行了初步研究。     

锡卟啉的合成及其绿色催化氧化环己烯

考察催化剂金属锡次卟啉二甲酯催化氧化环己烯的反应性能。探讨了在催化氧化过程中,反应温度、压力、时间、催化剂用量等因素对环己烯转化率和产物选择性的影响,并结合GC-MS在线分析检测。结果表明,当温度100℃、压力0.8 MPa、时间7 h、催化剂用量0.5 mg(7.6×10-4mmol)、环己烯10 mL(98 mmol)的条件下,环己烯的转化率达84%,相应产物2-环己烯-1-醇和2-环己烯-1-酮的总选择性为94%,并对该反应的催化氧化反应机理进行了初步研究。     

合成丁羟胶过程中回收酒精的GC—MS分析

本工作利用色谱-质谱联用仪对丁羟胶生产回收酒精的副产物进行了定性、定量分忻,分析结果为改进工艺、提高丁羟胶产品质量提供了技术依据。本工作对精馏前的86-11-13酒精.精馏后的86-11-6酒精及1号中试样品进行了分析。经色-质谱分离鉴定,表明了羟胶生产的回收酒精中,主要存在1,1-二乙氧基乙烷、1,2-二乙烯基环丁烷、4-乙烯基环己烯、乙醛、1,5-环辛二烯、乙酸乙酯等六种副产物,并给出了它们的定量结果。说明了各副产物质谱离解机理,讨论了副产物的形成。     

酸催化甘油和苯甲醛合成2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇的研究

以甘油和苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了甘油苯甲醛缩醛,该缩醛产物为2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇(六元环)和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环(五元环)的混合物,考察了反应条件对总收率的影响,得出最佳工艺:苯甲醛和甘油的物质的量比为1∶1.3,石油醚用量50 m L,催化剂用量为1.5 g,反应时间4 h,得到了最大收率为95.6%(以苯甲醛计)。考察了五元环向六元环的转化条件,并在-20℃的低温条件下,以甲苯和石油醚作为混合溶剂结晶分离出六元环,纯度为95.4%。利用气质联用仪(GC-MS)、核磁共振波谱仪(1H NMR)对目标产物进行了定量和定性分析。