HPLC测定大鼠肝脏、肾及血浆中的阿托伐他汀

目的建立测定阿托伐他汀在大鼠肝脏、肾脏及血浆中含量的方法。方法采用HPLC法,色谱住为Microsorb MV100-5 C18,流动相为乙腈-0.02 mol.L-1醋酸铵缓冲液,检测波长为249 nm,检测大鼠肝脏、肾脏及血浆中阿托伐他汀药物的含量。结果各组织标准方程线性的r>0.9950,回收率87%~105%。结论所建方法操作简单、重复性好,可用于多种组织中阿托伐他汀的含量测定。     

水中微量酚的萃取和用高效液相色谱法测定

报道了水中１１种微量酚的萃取、高效液相色谱分离及定量方法。在条件实验基础上，确定了用氯化四丁基铵作为阳离子对萃取试剂、以二氯甲烷作为萃取剂的萃取水中微量酚的方法。除苯酚外，水中１０种微量酚的回收率大于９０％。用ＭｉｃｒｏＰａｋＭＣＨ－５色谱柱，以醋酸—水—乙腈流动相，进行ＵＶ２５４ｎｍ和２８０ｎｍ双波长检测，在流速１ｍＬ／ｍｉｎ下，对水中１１种微量酚进行了分离和定量，并测定了１１种酚的检测极限。同时，对２－甲基－４，６－二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归。该法适用水中１１种微量酚的同时测定。     

HPLC荧光法测定文拉法辛血浆药物浓度

建立一种反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度。血样经液-液萃取,以乙腈-0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液为流动相洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为40℃;激发波长为276 nm,发射波长为598 nm。文拉法辛的线性范围为5～1000 ng/mL,最低血药检测浓度为1 ng/mL(S/N>3);文拉法辛在浓度10,40,1000 ng/mL的萃取回收率和方法回收率分别在78.9%～84.2%和93.2%～108.5%以内;日内与日间的RSD分别小于7%和14%(n=5);本法灵敏,简单,准确,经济,重现性好,可满足药动学研究与治疗药物监测的要求。     

固相萃取结合HPLC法快速测定石油中的微量酚

运用Sep -PakNH2 (氨基填料 )小柱进行酚类化合物的固相萃取 ,并结合高效液相色谱技术 ,实现了对石油中酚类化合物的快速定性、定量分析。从试样分析结果可以看出 ,固相萃取方法解决了石油中微量酚的定量检测问题 ,具有较高的重现性 ,相对标准偏差小于 10 % ,各种酚的最低检测质量分数小于 0 0 4μg/g     

HPLC测定气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素

目的采用HPLC测定气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素。方法色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(40:60,磷酸调pH6.2),检测波长为283 nm,流速为1.0 m.lmin-1,柱温为30℃。结果延胡索乙素2.68~100.50μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.90%,RSD=2.48%。结论所建方法准确、重复性好,可用于气滞胃痛颗粒中延胡索乙素的测定。     

HPLC测定风热清胶囊中的绿原酸和牛磺熊去氧胆酸

目的建立测定风热清胶囊中绿原酸和牛磺熊去氧胆酸的方法。方法采用HPLC法,绿原酸的测定用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(9:91),流速为0.8 m.lmin-1,柱温为35℃;牛磺熊去氧胆酸的测定用Phenomenex双子星C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mo.lL-1磷酸二氢钠溶液(65:35)(磷酸调pH4.4),流速为0.8 ml.min-1,柱温35℃。结果绿原酸进样量0.3176~2.3820μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.82%,RSD=0.30%;牛磺熊去氧胆酸进样量0.2036~1.6288μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.72%,RSD=0.98%。结论所用方法简便可行、重复性好,可控制风热清胶囊的质量。     

HPLC法测定小儿速效感冒灵含量

目的:应用高效液相色谱法测定小儿速效感冒灵中的对乙酰氨基酚的含量。方法:用 C_(18)柱,以甲醇—水(52:48)为流动相,检测波长为232nm。结果:平均回收率(n=5 n 为进样次数)为100.2%、RSD 为0.35%。结论:该方法简单。快速,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定季戊四醇生产母液中的季戊四醇和甲酸钠

采用196nm波长紫外分光光度检测器,C18烷基键合相分离柱,水为流动相,反相高效液相色谱法同时 测定了季戊四醇生产母液中的季戊四醇和甲酸钠含量。季戊四醇和甲酸钠的相对标准偏差分别为5.8%和 3.5%,加标回收率分别为95.83%和95.77%。该法适用于季戊四醇生产母液中季戊四醇和甲酸钠浓度的控 制分析。     

HPLC法同时测定月桂酸钠和十二烷基苯磺酸钠浓度

建立了用高效液相色谱法同时测定月桂酸钠(SL)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度的方法。所用色谱柱为阴离子交换色谱柱,柱长200mm,内径4．6mm,填料孔径5μm。实验确定流动相A为体积比50：50的甲醇／水混合物,用稀H3PO4调pH值为4．5,用于洗脱SL;流动相B为含30mmol／L NaH3PO4的甲醇／水(50：50)混合物,用于洗脱SDBS。SL用示差折光检测器检测,SDBS用紫外检测器在254nm检测。单一SL或SDBS标准溶液浓度测定结果表明,SL和SDBS的可检测浓度范围分别为0．44～31mmol／L和0．31～30mmol/L,峰面积与浓度之间线性相关系数分别为0．9993和0．9990,测定值的相对标准偏差分别为1．1％和0．83％。在不含和含大量盐、碱(0．5mol／L NaCl 0．51mol／L NaHCO3 0．5mol／L NaOH)的SL和SDBS混合标准溶液的色谱图上,SL峰和SDBS峰均完全分离。用所建立的方法测定在95％石英砂 5％高岭土上吸附后SL NaCl NaOH和SL NaCl NaHCO3溶液中SL的浓度,得到了正常形态的SL吸附等温线(吸附量～平衡浓度关系曲线)。该方法快速,准确,可同时或分别测定含大量无机盐、无机碱溶液中的SL和SDBS。图6参7。     

对苯二酚合成过程中酚醌类物质的色谱分析

建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC 方法采用 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0 mL/min,定量环进样20μL,Prostar 紫外检测器检测波长为254 nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时,采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了 GC 分析,测定快速准确。     

RP-HPLC测定三甲基氢醌的含量

建立反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELLPAKMGⅡC18为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水甲醇(45∶55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。     

溴杀灵高效液相色谱法(HPLC)定量

采用反相液相色谱法，选用NOVAPAKC18柱，以甲醇＋水（98＋2）为流动相和紫外检测器（228．5nm）对溴杀灵中有效成分进行反相色谱分离和测定。本方法变异系数为0．24％，回收率为99．70％～100．64％。     

RP-HPLC测定盐酸苯海索片中主药

目的采用RP-HPLC测定盐酸苯海索片剂中的盐酸苯海索。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mo.lL-1十二烷基磺酸钠0.2%磷酸溶液(350:100)为流动相,检测波长为210 nm。结果盐酸苯海索0.0495~0.9907 mg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为99.5%,RSD=1.65%。结论所用方法简便易行,专属性强,灵敏度高,重复性好,结果准确。     

RP-HPLC测定鸡骨草中的下箴刺桐碱

目的建立测定鸡骨草药材中下箴刺桐碱的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈-冰醋酸-三乙胺(82:13:5:0.2:0.3),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为220 nm,柱温为室温。结果线性范围2.9-17.4 mg.L-1(r=0.9999,n=6);平均回收率为102.9%,RSD=1.9%(n=6)。结论所建方法简便、快速,结果准确,可为鸡骨草药材的质量评价提供参考。     

HPLC在屏蔽酚类抗氧剂合成中的应用

研究了位阻型酚2，6－二叔丁基苯酚合成屏蔽酚类抗氧剂L135反应混合物中中间产物、目标产物、剩余原料及杂质和副产物的反相高效液相色谱（HPLC）分离条件。在给定的色谱条件下，反应原料、中间和目标产物都能达到基线分离，精密度良好。     

HPLC测定树脂改性用橡胶的防老剂体系

研究了反相高效液相色谱法测定树脂改性用丁苯橡胶和顺丁橡胶防老剂体系的色谱条件．确定流动相为乙腈／水；流速2-3mL/min；紫外检测波长230nm；柱温40℃；进样量20μL。测定了两个未知试样，并用标准曲线法进行了定量，结果表明：未知试样采用的是AO1076和AO1520复合防老剂体系。实验精度检验得出．AO1076和AO1520变异系数分别为1．4％和0．9％，加标回收率大于95％，说明所建方法无需抽提制样，该方法准确、简便、高效。     

反相高效液相色谱法测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺

建立了一种同时测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。HPLC 条件为:C18色谱柱,流动相 V(甲醇):V(水)=75:25,流速1 mL/min,检测波长295 nm,对硝基氯苯的加样回收率101.5%～103.7%,相对标准偏差0.605%～0.782%(n=5);对氯苯胺的加样回收率94.58%～97.35%,相对标准偏差0.605%～0.782%;苯胺加样回收率102.1%～105.8%,相对标准偏差2.04%～2.16%。该法具有较好的精密度和回收率,所得回归方程线性范围宽,适用范围广。     

反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量

建立一种测定尿素中缩二脲含量的反相高效液相色谱(HPLC)方法。以色谱柱L-columm ODS,检测波长为190nm,水-氨水-高氯酸为流动相。缩二脲的平均回收率为100.4%,RSD为1.55%。该方法简单、快速、重现性好,可用于尿素生产中缩二脲的控制。     

高效液相色谱法测定脱蜡煤油中的芳烃含量

介绍了采用高效液相色谱法测定煤油加氢脱蜡后的副产物抽余油(简称脱蜡煤油)中芳烃含量,考察了该方法的可靠性及适用范围.结果表明,该方法具有快速、易操作、准确性高、适用浓度范围宽等特点.     

高效液相色谱法测定1,2-丙二胺含量

建立了用苯甲酰氯衍生高效液相色谱法测定 1 ,2丙二胺的方法。优化了衍生反应条件和色谱分离条件。衍生物用反相色谱分离 ,流动相组成为甲醇∶水 =60∶ 4 0 ( V/V)。方法的相对标准偏差为 0 .1 2 % ,1 ,2丙二胺平均回收率为 98.91 % ,标准曲线方程为 y=0 .1 0 1 5x-0 .0 0 4 6,γ=0 .9999。