Hofmann降解法合成对苯二胺

对由对苯二甲酰胺经Hofmann降解反应合成对苯二胺的过程进行了研究。考察了反应介质、原料配比、NaClO质量分数、反应温度及时间等因素对目的产物收率的影响。结果表明 :投料物质的量配比为对苯二甲酰胺∶NaClO (w =9 1% )∶NaOH =0 0 5∶0 115∶0 2 2 ,反应工艺是先在 12℃反应 75min ,后在 3 5℃反应 1h ,再在 80℃反应 3 0min。结果为反应转化率97 5 %、产品摩尔收率 85 1%。     

St-g-PAM／BA共聚物的Hofmann降解反应

以St-g-PAM／BA共聚物为原料，在碱性介质中与次氯酸钠作用，进行Hofmann降解反应，合成了St-g-PVM／BA。探讨了各种反应因素如聚合物体积分数、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对胺化度的影响，确定了St-g-PVM／BA的适宜合成条件：聚合物体积分数为26％，n(-CONH2)：n(NaOCl)：n(NaOH)：1：1：20，反应温度θ=0℃，反应时间t=6h，此时胺化度达到最大值88．53％。经过Hofmann降解反应的聚合物分子中有极强的碱性基团氨基(-NH2)，易与其他官能团反应。     

复合溶剂体系合成聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的工艺

摘要：介绍了在N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）-N-甲基吡咯烷酮（NMP）-氯化锂（LiCl）-吡啶（Py）溶剂体系中使用低温溶液缩聚法合成聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）树脂的工艺。结果表明：单体的浓度为0．26—0．28mol／L,n（TPC）：n（PPD）在1．024—1．030。复合溶剂（DMAC～NMP）中NMP体积分数为6％,LiCl用量（占总溶剂的质量分数）为2．6％-2．8％,吡啶（Py）用量（占总溶剂的质量分数）为6．20％-6．68％时可获得聚合物比浓对数粘度ηinh为4．7—4．9的PPTA树脂。相对于传统工艺,该工艺增加了反应速率,降低了对溶剂纯度的要求,有利于制取更高分子质量的PPTA树脂。     

St-g-PAM/BA共聚物的Hofmann降解反应

以St g PAM/BA共聚物为原料,在碱性介质中与次氯酸钠作用,进行Hofmann降解反应,合成了St g PVM/BA。探讨了各种反应因素如聚合物体积分数、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对胺化度的影响,确定了St g PVM/BA的适宜合成条件:聚合物体积分数为26%,n(-CONH2)∶n(NaOCl)∶n(NaOH)=1∶1∶20,反应温度θ=0℃,反应时间t=6h,此时胺化度达到最大值88.53%。经过Hofmann降解反应的聚合物分子中有极强的碱性基团氨基(-NH2),易与其他官能团反应。     

N,N''''-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成

以对苯二胺、丁酮为原料,在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N,N'-二仲丁基对苯二胺.研究了催化剂的制作工艺,并考察了催化剂用量、反应温度、压力、反应时间对产物收率的影响,寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡按10101质量比混合后,于400℃下分解1.5 h,然后经水洗活化制得催化剂;催化剂加入量占对苯二胺的质量分数为4%;反应温度160℃,压力3.3～5.6MPa,反应时间12 h,N,N'-二仲丁基对苯二胺收率超过95%.将合成的N,N'-二仲丁基对苯二胺加入汽油(30μg·g-1)中,汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加.     

FIA光度法自动监测对苯二胺的合成

酸性介质中，对苯二胺与苯胺在过硫酸钾存在时生成蓝色染料．依据此反应和FIA区域采样技术，建立了自动监测对硝基苯胺合成对苯二胺的FIA光度法．方法简单、快速、采样少、选择性高，线性范围和相对标准偏差分别是0～40mg／mL和0．875％．     

聚对苯二胺撑丙酰二茂铁的合成

在三氯甲烷作溶剂、三氯化铝作催化剂的条件下进行傅 克酰基化反应,合成了1,1′ 二乙酰基二茂铁,其产率为55%.1,1′ 二乙酰基二茂铁、甲醛、对苯二胺在少量浓盐酸催化下,用无水乙醇作溶剂,于65～67℃发生曼尼希聚合反应,合成了新一类二茂铁聚合物材料 聚对苯二胺撑丙酰二茂铁.     

对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的工艺研究

研究了对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的反应过程,考察了溶剂、温度、时间等反应条件对目的产物收率的影响。结果表明合成对苯二甲酰胺的优化条件为:用适当量的乙二醇溶解对苯二甲酸二甲酯,60℃常压通氨气反应8h,对苯二甲酰胺收率可达94%。     

对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的工艺研究

研究了对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的反应过程,考察了溶剂、温度、时间等反应条件对目的产物收率的影响.结果表明合成对苯二甲酰胺的优化条件为用适当量的乙二醇溶解对苯二甲酸二甲酯,60 ℃常压通氨气反应8 h,对苯二甲酰胺收率可达94%.     

N,N′-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成

以对苯二胺、丁酮为原料,在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N,N′-二仲丁基对苯二胺。研究了催化剂的制作工艺,并考察了催化剂用量、反应温度、压力、反应时间对产物收率的影响,寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件:硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡按10∶10∶1质量比混合后,于400℃下分解1.5 h,然后经水洗活化制得催化剂;催化剂加入量占对苯二胺的质量分数为4%;反应温度160℃,压力3.3~5.6MPa,反应时间12 h,N,N′-二仲丁基对苯二胺收率超过95%。将合成的N,N′-二仲丁基对苯二胺加入汽油(30μg.g-1)中,汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加。     

霍夫曼降解反应制备3,5-二甲基苯胺及反应动力学研究

文章以均三甲苯为原料,经过氧化、胺化和降解反应得到3,5-二甲基苯胺,重点研究了由3,5-二甲基苯甲酰胺霍夫曼降解制备3,5-二甲基苯胺的反应及由N-溴代-3,5-二甲基苯甲酰胺制备3,5-二甲基苯胺反应的动力学。结果表明,在降解反应中,当物料比n(3,5-二甲基苯甲酰胺)∶n(NaOH)∶n(Br2)=1∶12.12∶4.24,重排反应温度为0℃,水解温度为90~100℃,水解时间为1h,3,5-二甲基苯胺的收率较高,为45%;动力学反应活化能(Ea)为1.04×105J/mol。     

微波强化非均相类Fenton反应氧化降解苯酚

研究了在微波场条件下非均相类Fenton试剂反应降解含酚废水,分别进行了微波场条件下和常规条件下类Fenton试剂反应降解苯酚实验并测定了反应动力学曲线,讨论了温度、微波场功率对苯酚去除率以及TOC去除率的影响,估算了反应活化能。实验结果表明：使用微波辐射可提高非均相类Fenton反应降解含酚废水的反应速率、苯酚去除率和TOC去除率。发现在微波和常规条件下,反应可近似为三级动力学反应。反应活化能估算结果表明,对类Fenton试剂降解苯酚的反应体系施加微波,可降低反应活化能和提高反应速率,微波辐射的功率越大,苯酚转化速率和TOC降解速率就越快。与常规条件下类Fenton试剂降解苯酚的反应相比,施加足够强的微波场,可较明显降低反应活化能和提高反应速率和去除率。当微波辐射功率分别为200 W和600 W时,苯酚降解的反应活化能分别为17.175和15.042 kJ/mol,比常规条件的反应活化能降低了11.48%和22.48%。     

甲基化反应合成甲基环戊二烯的研究

在二乙二醇二甲醚中以环戊二烯、NaOH与CH3C l为原料直接合成甲基环戊二烯(MCPD),研究了反应物摩尔配比、反应温度、滴加速度及NaOH颗粒大小对合成甲基环戊二烯收率的影响,实验结果表明:甲基环戊二烯的收率可达85.0%以上.     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

反应精馏合成丁酸异戊酯

在的玻璃填料塔中，以硫酸为催化剂，以丁酸、异戊醇为原料，对反应精馏合成丁酸异戊酯的过程进行了研究，考察了各操作参数对酯化收率的影响。结果表明，采用反应精馏合成丁酸异戊酯的收率为93.6％，比间歇酯化反应酯的收率78.9％高。     

用Skraup反应合成7-氯喹哪啶

研究了以邻硝基甲苯为氧化剂,间氯苯胺和巴豆醛通过经典的Skraup反应制备7-氯喹哪啶的改进方法.7-氯喹哪啶的收率为46.7%,质量分数99.2%;副产物为二氯喹哪啶,收率13.4%.还考察了氧化剂、氧化剂的用量以及盐酸的浓度对7-氯喹哪啶收率的影响.在1 000 L反应釜上做了放大实验,共生产7 t 7-氯喹哪啶,质量和收率达到了小试的结果.     

格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷的研究

在一定的压力下 ,以甲基三甲氧硅烷 ,氯代环己烷和镁为原料通过格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷。考察了溶剂、原料配比、反应温度、时间和压力等因素对产率的影响。在适宜的反应条件下 ,甲基环己基二甲氧基硅烷的产率可达 90 5 %。     

格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷的研究

在一定的压力下,以甲基三甲氧硅烷,氯代环己烷和镁为原料通过格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷.考察了溶剂、原料配比、反应温度、时间和压力等因素对产率的影响.在适宜的反应条件下,甲基环己基二甲氧基硅烷的产率可达90.5%.