双酚S双（二苯基磷酸酯）（BSDP）阻燃剂的合成

聚磷酸酯类化合物是一类重要的磷系阻燃剂，具有比较大的相对分子质量。具有与聚合物基材相容性好、耐迁移、耐挥发、阻燃效果持久等优点。双酚S双（二苯基磷酸酯）（BSDP）的相对分子质量较前者相对都大，硫元素的存在可进一步增强聚合物的成炭倾向，提高了阻燃剂的性能。以三氯氧磷和双酚S反应得到中间体，再和苯酚反应合成BSDP，并对合成条件进行了优化。     

双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)阻燃剂的合成

用三氯氧磷、双酚S与苯酚反应制得化合物双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)。用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:TiC l4为催化剂,用量为双酚S质量的3.0%;n(三氯氧磷)∶n(双酚S)∶n(苯酚)=4∶1∶4.05;第一步反应温度60℃,反应时间7 h;第二步反应温度160℃,反应时间8 h,产品总收率85.7%。通过1HNMR、IR和元素分析表征了化合物的结构;热重法分析证明它有很好的热稳定性和成炭作用。     

阻燃剂三(二苯基磷酸)异氰脲酸酯的合成及其在聚氨酯中的应用

以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯和氯代磷酸二苯酯为原料,以4-二甲氨基吡啶为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,合成了新型磷-氮阻燃剂三(二苯基磷酸)异氰脲酸酯(P-THEIC),产物经红外谱图、核磁氢谱和热重分析等手段进行了表征。考察了溶剂类型、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明,在最佳的反应条件下,反应收率高达94%。将P-THEIC应用在聚氨酯泡沫塑料中,相比于其他阻燃剂(聚磷酸铵和双酚A双磷酸二苯酯),P-THEIC阻燃聚氨酯泡沫表现出了良好的阻燃性能和压缩性能。     

阻燃剂RDP的合成研究

以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料,合成阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP);考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度和时间对合成反应的影响,确定了最佳的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(间苯二酚) ∶n(苯酚)=4.5∶1.0∶3.7,催化剂无水氯化镁用量约为间苯二酚质量的2.5％,第一步反应温度85～90℃,反应...     

阻燃剂三（1,3—二氯丙基）磷酸酯在聚氨酯软泡中的应用

一、阻燃机理有机磷酸酯类化合物,尤其是有机卤代磷酸酯,是聚氨酯泡沫塑料所用的重要的添加型阻燃剂。该类阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料中的阻燃作用,有其独特之处,可以从阻燃剂的阻燃机理中看出,阻燃剂在泡沫塑料燃烧时,受热分解产生卤化氢,诱捕燃烧反应中的氢氧自由基使其生成水:     

三（2,3—二氯丙基）磷酸酯阻燃剂的研制

本文概述了三(2,3-二氯丙基)磷酸酯阻燃剂的研制,对反应温度、催化剂用量、反应时间等进行了讨论,并得出了最佳工艺条件。同时还介绍了该产品的应用效果。     

聚磷酸酯阻燃剂的合成及其性能研究

以磷酸、尿素和聚醚多元醇为主要原料,合成具有一定含氮量的聚磷酸酯阻燃剂。考察了磷酸和尿素的用量和反应温度对预聚体——聚磷酸铵平均聚合度的影响,用x射线衍射（XRD）法分析了聚磷酸铵的合成条件,采用红外光谱分析跟踪了聚磷酸酯的形成,并将其用于对聚丙烯的阻燃。结果表明：聚磷酸酯在500℃加热10min时,剩碳率为30％,膨胀度为48cm／g,可以有效地降低释烟量。     

新型磷系阻燃剂阻燃环氧树脂的应用研究

以新戊二醇、三氯氧磷、1,2,3-三羟基苯为原料合成新型磷系阻燃剂1,2,3－三(5,5－二甲基－1,3－二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR),将FR与环氧树脂(EP)熔融混合制备阻燃EP/FR复合材料。采用极限氧指数测试、垂直燃烧实验、热重分析、锥形量热分析、扫描电镜研究了FR对EP的阻燃性能和阻燃机理。结果表明,添加20 % FR的EP/FR复合材料的极限氧指数达到27.8 %,垂直燃烧通过UL94 V-0级,热释放速率平均值和生烟量平均值比未阻燃EP分别降低了77.0 %和82.8 %,扫描电镜分析表明, EP/FR体系燃烧后能形成连续、致密、封闭的焦化炭层。     

新型磷氮阻燃剂GAP-DOPO的合成制备及其对环氧树脂阻燃性能影响的研究

以3-氨基酚、戊二醛及DOPO为原料制备了一种新型磷氮阻燃剂GAP-DOPO,通过红外、核磁与TGA对阻燃剂的结构及热性能进行了表征;将GAP-DOPO用于阻燃环氧(EP)树脂,并用TGA、SEM对复合材料的热性能及残炭结构进行表征,同时使用垂直燃烧测试仪对试样进行了燃烧测试。结果表明,当GAP-DOPO添加量为30wt%时,可通过UL-94 V-0级测试;TGA显示其在800℃(N2氛围)下,其残炭率由16.3%上升至21.5%,提高了31.9%;同时SEM说明阻燃剂的加入能够明显改善树脂燃烧后残炭形貌,能够增加复合材料的阻燃性能。     

含磷本质阻燃环氧树脂的研究进展

综述了含磷本质阻燃环氧树脂(包括含磷协同本质阻燃体系)的发展、现状和未来趋势。与添加型阻燃剂阻燃环氧树脂相比,通过含磷环氧化合物和/或含磷固化剂把磷元素嵌入环氧树脂结构中制得的含磷本质阻燃环氧树脂,具有阻燃效率高、阻燃持久、物理力学性能不受影响、燃烧过程中毒性腐蚀性挥发物质的生成量低等优势。利用协同阻燃效应,可以进一步提高阻燃性能。但是,含磷本质阻燃环氧树脂和含磷协同本质阻燃体系存在制备工艺复杂、生产成本较高等不足。     

磷系阻燃剂的合成和应用

介绍了磷系阻燃剂的分类和发展概况,重点论述了一些具有发展前途的磷系阻燃剂典型品种的合成方法和应用.     

三（2,3—二氯丙基）磷酸酯阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料上的应用

一、前言随着聚氨酯工业的迅速发展,其泡沫塑料已广泛应用于交通、建筑、装饰、工业设备、管道保温、轻工等领域,约占整个聚氨酯材料产量的85%。聚氨酯本身是一种可燃性较强的聚合物,聚氨酯泡沫塑料(PUF)的密度小,表面     

三芳基磷酸酯阻燃剂的合成

研究了三芳基磷酸酯阻燃剂的合成方法,对其合成中的烷基化反应和酯化反应的条件进行探讨     

三（2,2—二溴甲基—3—溴丙基）磷酸酯对聚丙烯阻燃及流变性的影响

以自行合成的三（２,２－二溴甲－３－溴丙基）磷酸酯（ＴＤＢＰ）为阻燃剂,研究了ＴＤＢＰ阻燃聚丙烯的阻燃和力学性能。采用Ｌｎｓｔｒｏｎ３２１１流变仪测定和分析了ＴＤＢＰ和ＴＤＢＰ／Ｓｂ２Ｏ３阻燃聚丙烯在不同阻燃剂用量及温度下的流变行为。结果表明,ＴＤＢＰ与Ｓｂ２Ｏ３对聚丙烯的阻燃具有明显的协同阻燃效应。ＴＤＢＰ和ＴＤＢＰ／Ｓｂ２Ｏ３阻燃聚丙烯的流变行为均表现出剪切变稀的非牛顿流体特性,其流变行为受温     

间苯三酚的合成研究

本文对间苯三酚的传统生产工艺进行了改进,以KCIO3氧化TNT为TNBA,然后催化加氢,酸性水解制得间苯三酚,反应总收率高于传统工艺。     

间苯三酚的合成及表征

以三硝基甲苯(TNT)为原料,经过氧化、催化氢化、水解等步骤合成间苯三酚。并通过红外、核磁对它的结构进行了确证。考察了氧化剂以及用量、催化剂用量、溶剂、反应温度等对合成间苯三酚的影响。较佳工艺条件:HNO3-KC lO3为氧化剂,氧化剂用量与TNT用量比为2∶1。水-丙酮为催化氢化溶剂,催化剂用量约为反应物的8%,控制温度在60℃,反应2.5 h。水解pH=3~4,反应16~20 h。总收率达到60%,纯度达到98%。     

酚醛树脂基新戊二醇磷酸酯阻燃剂的合成及其性能研究

通过用新戊二醇磷酰氯对线型酚醛树脂(PF)酚羟基实行磷酰化封端处理,制备了线型PF基新戊二醇磷酸酯(NDMPP)阻燃剂,将其应用于阻燃PA6。采用核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振磷谱(31P NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)表征了NDMPP的结构,采用热重(TG)分析研究其热分解行为,采用极限氧指数(LOI)和UL 94测试其阻燃PA6材料的阻燃性能,采用万能材料试验机和冲击试验机测试阻燃材料的力学性能。1H NMR,31P NMR和FTIR结果表明,线型PF中大约82%的羟基被磷酰化,NDMPP中的磷含量约为11.9%。TG分析结果表明,NDMPP阻燃剂在氮气气氛下起始分解温度超过250℃,600℃的残炭率达到43.5%,显示出良好的热稳定性。当NDMPP质量分数为25%时,其阻燃的PA6达到UL 94 V–0等级,LOI达到33.4%,而拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲强度和弯曲弹性模量分别为纯PA6的76%,41%,72%和71%。     

新试剂（2—吡啶偶氮）间苯三酚的合成及其性质的研究

新分析试剂（２－吡啶偶氮）间苯三酚的合成方法和分析鉴定。测得了试剂的离解常数及其对光的吸收性质，试验了其与２６种金属离子的化学反应性能。     

酚醛树脂基芳基磷酸酯的合成及其阻燃PC性能研究

采用二(2,6-二甲基)苯基磷酰氯对线型酚醛酚羟基实行磷酰化封端处理,制备了酚醛树脂基芳基磷酸酯(NDDMPP),将其用于阻燃聚碳酸酯(PC)中。分别用~1H NMR、~(31)P NMR、FTIR、TGA和SEM对NDDMPP的结构、热分解行为以及复合材料燃烧后的炭层形貌进行表征,并测试了复合材料的阻燃性能。结果表明:线型酚醛中约86%的羟基被磷酰化,NDDMPP中的磷含量约为7.54%;NDDMPP在氮气气氛下的起始分解温度超过250℃,显示出良好的热稳定性,可以满足工程塑料的加工温度要求;将NDDMPP应用于阻燃PC树脂,其添加量为10%时,复合材料的氧指数达到32.3%,UL 94阻燃级别提高到V-0级。NDDMPP对PC的阻燃机理在于,NDDMPP可以催化PC的分解过程,使其成炭速率加快,并形成连续致密的膨胀炭层。     

季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

本文以季戊四醇、三氯化磷、环氧丙烷和氯气为原料，通过优化工艺条件，合成了新型高效阻燃剂。采用红外、核磁磷谱、飞渡质谱等分析方法鉴定了产品结构，并测试了产品应用于ＰＶＣ难燃输送带中的阻燃性能。