微波场在冶金级硅酸浸提纯过程的应用

为了降低冶金级硅粉中金属杂质的含量,本文比较了微波场、球磨活化、恒温水浴等不同反应条件对冶金级硅中金属杂质去除效果的影响.实验结果表明,微波场作用下杂质Fe、Al、Ca、Ti的去除效率分别为83%,73%,93%,54%;球磨活化作用下杂质Fe、Al、Ca、Ti的去除最率分别为78%,69%,83%,46%;恒温水浴作用下Fe、Al、Ca、Ti的去除效率分别为72%,54%,67%,38%.微波场作用效果要明显优于球磨活化和恒温水浴作用,且微波场作用时间少干另外两者,探讨了微波场湿法提纯冶金级硅、球磨活化湿法提纯冶金级硅的原理.     

酸洗去除冶金硅中的典型杂质

以王水和氢氟酸为酸洗介质,研究酸洗对冶金硅中典型杂质元素的脱除效果。结果表明:王水和氢氟酸对金属类杂质均有明显的去除作用,但对非金属B和P去除效率差。Al杂质经王水和氢氟酸酸洗后去除率分别为80%和86.3%,Fe杂质的去除率分别为78.6%和89.4%。氢氟酸对总杂质去除率比王水提高12%,但其对Cu的去除率仅为4.8%。Cu的相态分析表明:Cu在冶金硅中主要是以Al-Si-Cu合金相存在,抗氢氟酸腐蚀性强。与氢氟酸不同,王水通过化学破碎作用使硅粉粒度变小,利于杂质相暴露。两种酸对硅粉的损失率均小于3.5%。     

等离子区域熔炼提纯金属Y过程中的杂质迁移规律

利用等离子体区域熔炼提纯金属钇,获得了区熔提纯过程中Al、Si、Fe、Ni、Cu和Mo等杂质的迁移规律。计算结果表明,金属钇中Al、Si、Fe、Ni、Cu和Mo等常见杂质的平衡分配系数分别是0.2173、0.2201、0.5065、0.1586、0.1742和0.8576。由于上述杂质平衡分配系数小于1,杂质在液相中的溶解度大于固相溶解度,所以从理论上可判断出Al、Si、Fe、Ni、Cu和Mo等杂质将随着熔区移动富集在金属钇锭的尾端,也就是最后凝固区。实验结果证明了该理论预判的准确性。此外,探究了区熔次数与杂质迁移的内在联系,结果表明：随着区熔次数由5次增加至10次,杂质在金属钇锭尾端富集程度增加,即去除率升高。10次区熔后,Al、Si、Fe、Ni、Cu和Mo等杂质的去除率分别为45.71%、61.54%、33.98%、64.15%、52.14%和46.28%。由于上述杂质饱和蒸气压与金属钇接近,所以很难通过常规方法予以去除。等离子体区域熔炼提纯金属钇的研究为制备高纯钇提供了一种新方向。     

金属辅助化学刻蚀强化去除工业硅中金属杂质

针对工业硅中杂质深度去除困难的问题,本文提出在传统湿法除杂的基础上,通过借助金属辅助化学刻蚀技术在工业硅中引入多孔结构,使工业硅内部包裹的杂质充分暴露给浸出剂以实现各主要杂质深度去除目的。系统考查了不同工业硅粉粒度、刻蚀时间对主要金属杂质Fe、Al、Ca、Ti和V的去除影响,探究了工业硅中杂质相及周边硅相形貌的原位衍变过程及多孔硅形成原理。结果表明：随着工业硅粉粒度的减小,多孔硅表面多孔形貌逐渐变得紧致,硅中杂质的去除率升高;随着刻蚀时间的延长,多孔形貌变得更为疏松并有利于杂质的去除;杂质相的存在可促进金属辅助化学刻蚀反应的进行并有利于多孔形貌的引入。在较优试验条件下,工业硅中各主要杂质去除率为Fe 98.91%、Al 98.15%、Ca 95.41%、Ti 99.76%、V 100%。     

冶金级硅吹氧精炼过程中杂质的热力学行为和赋存状态

吹气精炼是一种从冶金级硅熔体中直接去除杂质的有效方法.研究了冶金级硅中杂质在吹氧过程中的热力学行为,通过与吹氧精炼前的比较,得到了精炼后硅中杂质的去除效率.研究发现,Ca、Al的去除率高于90％,B、Yi的去除率接近50％.通过XRD手段研究了冶金级硅中杂质的赋存状态,并确定了Al3Ni、NiSi2和Al3Ni等金属间化合物的存在.同时实验发现,除了Liquid、Diamond-Si、SiB3、SiB6、SiBn和β-B六个物相外,Si-B二元系中还存在SiB4相.通过SEM-EDS分析了吹O2精炼前、后冶金级硅中夹杂物的化学组成及形态变化.由于精炼过程中大多数Ca、Al以熔渣形式氧化而被去除,硅中白色夹杂的数量大幅度减少,而Fe、Ni、Mn等由于不能氧化而去除,在夹杂物中含量升高.     

电渣精炼去除工业纯铝中杂质Fe的研究

研究了添加Na_2B_4O_7的KCl-NaCl-Na_3AlF_6混合渣剂电渣精炼去除工业纯铝中杂质Fe的效果。研究发现,工业纯铝中的Fe含量随着电渣重熔速率的降低而不断减少,当重熔速率为180g·min~(-1)时,电渣精炼除Fe效果最好,Fe含量从电渣精炼前的0.42%减少到0.20%,杂质Fe的去除率超过50%。Fe含量的降低是因为熔融渣剂捕获了Al熔体与熔融渣剂反应生成的富Fe中间化合物Fe_2B。电渣精炼除Fe反应的热力学计算表明渣剂中的Na_2B_4O_7能与Al熔体中的杂质Fe自发反应生成中间化合物Fe_2B。电渣精炼除Fe后工业纯铝的抗拉强度和伸长率随着Fe含量的降低得到明显改善。     

还原、沉淀分离 ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素

采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mg、 Mn、 Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn.方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析.     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

硅对Fe/Al固态扩散反应中Fe_2Al_5生长动力学的影响

采用Fe/Al-Si扩散偶的方法,利用SEM-WDS,研究了550℃硅在Fe/Al固态扩散反应中对Fe2Al5生长动力学的影响。实验结果表明,铝中硅含量不超过1.5 wt%时,扩散层中只出现Fe2Al5相,其生长动力学符合抛物线关系,实验测定的铁和铝在Fe2 Al5中的综合扩散系数(D)在含硅量(wt%)分别为0、0.5、1.0和1.5时,分别为3.46×10-15、2.61×10-15、1.28×10-15和0.86×10-15 m2/s。随硅含量增加,其抑制Fe2 Al5相生长速度的效果明显加强。当铝中Si含量为2%和3%时,首先出现Fe2 Al5相。随扩散时间的延长,在Fe2Al5相靠近Al-Si的一侧依次出现了τ1/τ9和τ5相,化合物层生长速度明显加快。由于部分硅以三元化合物的形式存在,导致硅的抑制作用下降。     

热压烧结Fe3Al金属间化合物的微观结构与力学性能

采用机械合金化结合退火处理工艺制备了不同Al含量的Fe3Al粉体,并经真空热压烧结得到Fe3Al金属间化合物块体材料,对其烧结后的微观结构、力学性能以及Al含量的影响进行了试验研究.结果表明,该材料以有序度较低的B2结构为主,同时弥散分布着Al2O3颗粒以及少量α-Fe(Al)固溶体;Fe3Al烧结块体材料的室温力学性能较铸态有明显提高,其室温抗弯强度为1000～1400MPa,压缩屈服强度和压缩应变分别为1200～1800MPa和10%～15%,洛氏硬度为55～60HRC;Al含量的变化对其微观结构和力学性能均有一定的影响.