HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相水-乙腈(7129),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速1ml/min.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

HPLC法测定藏药十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱的含量以控制产品质量。方法:采用Symmetry R C18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(31:69:0.2:0.2,1:1盐酸调pH=3.8)为流动相,流速为1.0 mL×min-1,柱温为室温,检测波长为346 nm,以外标法测定了十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸小檗碱在0.02￣0.12 mg/mL的浓度范围内呈线性关系。盐酸小檗碱在供试品中的平均回收率为98.7%,重复性RSD为2.00%(n=5)。结论:该方法正确、重现性好、操作简便、易行,可用于本品的质量控制。     

L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正丙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.5～61.6μg·mL-1(r=0.9991),04～62.0μg·mL-1(r=0.9994),1.6～64.4μg·mL-1(r=0.9984),1.1～43.6μg·mL-1(r=0.9997)和1.5～63.2μg·mL-1(r=0.9992);回收率分别为99.9%,103.8%,101.8%,97.7%和98.3%;最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04μg·g-1,0.02μg·g-1,0.01μg·g-1和0.2μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较.方法:熔融石英毛细管柱:58.5cm(有效长度50cm)×75 μ m;运行缓冲液:0.2mo1@L-1乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa@s;运行电压15kV;柱上检测:λ=265nm;毛细管柱温:25℃.结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95-1 59.2mg@L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%(RSD=1.9%,n=5).结论:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较.方法熔融石英毛细管柱58.5cm(有效长度50cm)×75 μ m;运行缓冲液0.2mo1@L-1乙酸钠溶液-甲醇(82);压力进样20kPa@s;运行电压15kV;柱上检测λ=265nm;毛细管柱温25℃.结果盐酸小檗碱进样浓度在9.95-1 59.2mg@L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%(RSD=1.9%,n=5).结论该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制.     

流动注射光度法测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了流动注射光度法测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。亚硝酸钠的线性范围为20μg/L～1000μg/L,回归方程Y=0.1230x-0.7984,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为0.17mg/kg,相对标准偏差为3.63%,平均回收率为99.02%;硝酸钠的线性范围为20μg/L～5000μg/L,回归方程Y=0.0476x-0.4274,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为25.31 mg/kg,相对标准偏差为1.26%,平均回收率为94.19%。     

高效液相色谱法测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量

目的:建立高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量的方法。方法:取小儿生理多盐注射液直接进样,岛津公司LC—6B高效液相色谱仪分离测定。色谱条件:Shim—Pack CLC—DOS(15cm×6mm ID)分析柱,ODS保护柱,(北京分析仪器厂),流动相为0.1％磷酸水溶液,流速0.6ml/min;检测波长217nm,柱温35℃,进样量10μl。结果:乳酸钠峰保留时间约为7min,分离度2.1,理论板数4579。回归方程Y=0.1844+0.000007868X r=0.9999,线性浓度范围是2.541～5.930mg/ml。平均回收率99.8％,RSD％0.7328(n=5)。结论;用高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量,操作简便,结果准确。     

液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析阿立哌唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈的线性范围分别为2.5～248.0μg·ml-1(r=0.9991),4.5～452.0μg.ml-1(r=0.9999),3.9～386.0μg·ml-1(r=0.9992),3.0～296.0μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为96.77%,97.12%,107.11%,101.35%,RSD分别为2.72%,1.15%,2.06%,1.02%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.04μg·g-1,0.03μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

紫外分光光度法测定桂林西瓜霜中盐酸小檗碱的含量

桂林西瓜霜能清热解毒、消肿止痛,其主要成分盐酸小檗碱具有广泛的药理作用,能抗菌、抗病毒、提高免疫力.本文用紫外分光光度法,以甲醇为空白及溶剂,在345nm波长下,对样品溶液进行定量分析.实验结果表明盐酸小檗碱溶液浓度在32μg/ml-160μg/ml范围内与吸光度线性关系良好,以标准曲线法测得其含量为4.0mg,RSD为0.75,平均回收率为97.7%,该方法简单,快速,准确.     

反相高效液相色谱法测定杨树中吡虫清残留量

建立高效液相色谱法测定吡虫清(Acetamiprid)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)30%乙腈+70%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270 nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=2344.3X+30979.6,相关系数r=0.9999,方法回收率为96.2%~98.6%,相对标准偏差RSD=0.46%(n=6)。     

HPLC法测定黄连中生物碱的含量

目的:研究中药材黄连中生物碱的HPLC测定方法。方法:采用BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈、0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节p H值为4.0)为流动相;检测波长为345nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:盐酸小檗碱在0.3~1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9935(n=5),加样回收实验的平均回收率达到100.41%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中生物碱含量的控制方法。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18) (4.6mm × 200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0) (60:40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49～19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法,用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量测定。方法:色谱柱为菲罗门Gemini-NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5):甲醇=70:30为流动相;280 nm作为检测波长;流速1.0 m L/min;柱温40℃。结果:脱羧莫西沙星的进样浓度在0.217 5～1.087 5μg/m L(r=0.998 5)范围内呈良好的线性关系;重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为102.79%,RSD为1.62%(n=9)。结论:该高效液相色谱法的准确度高、重复性好,可以用来测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量。     

一阶导数光谱法测定盐酸洛哌丁胺胶囊的含量

采用一阶导数光谱法测定了盐酸洛哌丁胺胶囊的含量。方法在0．2－1．0mg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为100．5％,RSD为0．56％。     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留.采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7～32,7μg·mL-1(r=0.9992),4.4～52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1～25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

高效液相色谱法测定维生素C片中V_C含量

目的:建立维生索C片中Vc的高效液相色谱测定法(HPLC).方法:以甲醇-0.015mol/L醋酸钠(体积比5:95)为流动相,用ExformmaC18柱(4.6×250mm,5μm)进行分离,于波长254nm处检测.结果:线性范围为37.6～601.6ng(r=0.9999,n=7),平均回收率为99.51%,RSD为0.53%(n=9).结论:用该方法测定Vc含量,结果稳定,重现性好,可操作性强,适于维生素C片的质量控制.     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。