环糊精键合硅胶吸附性能的评价

初步探讨了第二代超分子环糊精键合硅胶(CDS)对酚类化合物的微量富集的性能,并讨论了CDS的富集机理.     

苯基键合硅胶萃取黄酮化合物的性能研究

以苯基三氯硅烷和硅胶为原料制得苯基键合硅胶固相萃取材料,采用扫描电镜、元素分析、比表面积/孔径分析、红外光谱等对其进行了结构表征。装填固相萃取小柱,以4个黄酮模型化合物为目标分析物,研究苯基键合硅胶的萃取性能。对上样体积、上样速度、上样pH、洗脱剂类型、洗脱体积、洗脱速度等萃取参数进行了优化,并建立了苯基键合硅胶富集萃取黄酮化合物的高效液相色谱分析检测方法。实验证实该方法具有宽的线性范围(1~200μg/L)、低的检出限(0.25μg/L),并成功应用于2种实际样品中黄酮化合物的富集检测。上述结果说明苯基键合硅胶是一种对黄酮化合物具有良好萃取性能的固相萃取材料。     

硅胶键合相的合成及其应用

主要介绍了硅胶健合相的3种主要合成方法、降低表面羟基技术以及硅胶键合相的应用研究进展。     

C18反相硅胶键合相的制备与性能评价

以20~40μm无定形硅胶为载体,与十八烷基三氯硅烷进行键合制备了C18反相硅胶键合相。热重差热分析表明所得键合相230℃以下热稳定性良好,对残留硅羟基的定量测定表明采用三甲基氯硅烷进行封端反应可消除3/4以上的残留硅羟基,柱层析试验表明该键合相具有良好的分离效果。     

大孔硅胶烷基键合固定相的制备

采用大孔硅胶和一氯硅烷制备了几种用于蛋白质分离的大孔硅胶短链烷基键合固定相。     

丙氧基—18—冠—6硅胶键合固定相的合成及色谱性能的研究

以多孔硅胶为基质,固相合成并制备了一种新型丙氧基-18-冠-6键合固定相(P18-C-6 SB),详细研究了其合成反应条件。P18-C-6 SB 是一种热稳定性好、耐溶剂,表面键合浓度高的色谱固定相。已应用于芳香族异构体及同系物的分离。     

高效液相色谱用硅胶键合固定相的研究进展

从新型固定相，传统固定相性能的改进两个方面综述了高效液相色谱中用硅胶键合固定相近几年来的研究发展概况，并对其发展予以展望。     

用于蛋白质分离的大孔硅胶烷基键合固定相的制备

采用大孔硅胶和一氯硅烷制备了几种用于蛋白质水分离的大孔硅胶短链烷基键合固定相。     

色谱填料制备技术及反相烷基硅胶键合相研究

综述了以硅胶为基质的高效液相色谱填料的合成方法以及反相键合相填料的最新研究进展,对其进行了评述并提出反相填料的研究方向。     

制备硅胶键合相填料的一种新方法：硅氢加成反应

介绍了近年来高效液相色谱填料的新进展。着重讨论了一种新的制备硅胶键合相填料的方法－硅氢加成反应。较详细地叙述了该方法的原理,反应条件,机理及应用。     

苯甲酰化环糊精键合固定相的制备及手性拆分

合成了苯甲酰化β-环糊精键合固定相,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在正相和反相条件下对某些对映异构体有良好的拆分能力。     

β-环糊精键合硅胶聚合物制备及吸附UO22+的研究

利用3-氨丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂,制备β-环糊精键合硅胶(Si-β-CD)聚合物。将氯乙酸乙酯连接到Si-β-CD,制备性能稳定的吸附材料,吸附UO22+。FTIR表征合成过程中材料的变化、X-射线光电子能谱仪(XPS)证实合成的可靠性。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和Lagergren一级吸附动力学方程。实验结果表明:在pH 4～5时,50 min内达到吸附平衡,最大吸附量为9.2 mg/g。     

苯甲酰化环糊精键合固定相的制备及手性拆分

合成了苯甲酰化β-环糊精键合固定相,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在正相和反相条件下对某些对映异构体有良好的拆分能力。     

C型硅胶与偶联剂KH-560键合反应初探

运用甲苯回流法制备了3-缩水甘油基丙基硅胶键合相,并通过正交实验及单因素实验,探讨了物料配比、反应温度、反应时间等条件对键合相形成的影响规律。结果表明：KH-560含量的适当增加、反应温度的升高、反应时间的延长均能促进键合相的形成。同时还发现反应温度过高、反应时间过长会导致KH-560的分解。适合硅胶和KH-560键合的反应条件是：硅胶︰KH-560=1︰2（质量比）;反应温度65~80 ℃;反应时间48~72 h。该条件可避免KH-560的分解。最后通过元素分析法所得氢含量与理论计算氢含量的比较,得出KH-560分子上只有1个甲氧基参与了键合反应。     

三羟基苯甲酸键合硅胶的光谱分析与性能研究

制备了3,4,5-三羟基苯甲酸为螯合基的硅胶固萃剂(GASG)。利用紫外漫反射光谱,红外漫反射光谱和元素分析GASG进行了表征,考察了GASG的物理化学性能。研究了GASG对重金属离子Pb(Ⅱ)、Cu(II)、Cd(Ⅱ)、Ni(II)的吸附性能,GASG对Pb(Ⅱ)、Cu(II)、Cd(Ⅱ)、Ni(II)的吸附容量分别为12.63mg.g-1,15.38mg.g-1,6.09mg.g-1和4.50mg.g-1。     

直接键合硅胶对Co(Ⅱ)的吸附平衡与动力学

采用一种简单有效的方法合成了2-巯基苯并噻唑(MBT)键合硅胶。将键合硅胶用于水中Co(Ⅱ)的吸附,考察了初始浓度、温度以及吸附时间等因素的影响。通过分批实验,研究了278,308,323 K3个温度条件下的吸附平衡。应用Langmuir和Freundlich 2种等温式拟合吸附热力学的实验结果表明,以Langmuir模型的拟合效果更好。计算得到吸附过程的热力学参数ΔG取ⅵ群挺鹊闹捣直鹞?22.96 kJ/mol(278 K)、-3.73 kJ/mol和69.19 J/(mol.K)。吸附动力学结果符合准二级动力学模型,其相关系数达到0.997 1。     

溴甲酚绿键合硅胶的合成

利用偶联反应合成溴甲酚绿键合硅胶,指出溴甲酚绿键合型改性硅胶作为新一代化学键合相,具有很大的发展潜力。     

硅胶表面罗丹明B分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以表面接枝乙烯基的硅胶为载体,罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了表面印迹聚合物微球。通过静态吸附对吸附性能进行分析。结果表明,该印迹聚合物对模板分子具有特异吸附性能,并将其应用于固相萃取,测得罗丹明B的加标回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差(n=3)的范围为2.4%~3.4%。     

蜂窝状块体硅胶/分子筛复合物吸附性能

采用静态法测定了蜂窝状块体硅胶/分子筛复合物的吸附性能,并采用吸附床结构模拟转轮除湿过程,测定了复合物动态吸附性能;探讨了复合物在吸附过程中温、湿度分布;研究了处理风参数（风速,进口温度、湿度）对块体吸附剂吸附性能的影响。结果表明：块体硅胶/分子筛复合物的除湿性能明显高于硅胶,尤其在较高温度和较低湿度条件下。在处理风温度较低、风速较小及处理风湿度较大的前提下,块体复合物除湿性能较好。