聚α-烯烃油品减阻剂减阻性能研究

以1-癸烯为聚合单体,在Ziegler-Natta催化剂TiCl3/AlR2Cl上进行α-烯烃催化聚合研究,考察了主催化剂和助催化剂用量、聚合反应温度及聚合物相对分子质量对聚α-烯烃油品减阻剂减阻性能的影响,确定最佳减阻聚合工艺条件为V(1-癸烯)∶m(TiCl3)∶V(AlR2Cl)=100 mL∶50 mg∶0.25 mL,聚合反应温度为265 K,在该条件下减阻率为45.3%,为高性能减阻剂的工业化开发提供参考。     

1-戊烯/1-十二烯高分子减阻剂的合成与评价

以TiCl_4/MgCl_2为主催化剂,Al(i-Bu)3为助催化剂,α-烯烃为单体,利用溶液聚合法合成了1-戊烯/1-十二烯二元共聚物减阻剂,首次将1-戊烯作为单体引入减阻剂的制备中。利用室内环道评价聚合物的减阻性能,并考察了反应条件对减阻效果的影响。结果表明,最优聚合条件为戊烯添加量为0.05 m L,十二烯用量为16 m L,主催化剂用量为0.08 g,助催化剂用量为0.1 m L,聚合温度为5℃,此时减阻率可达57.62%。~1HNMR、~(13)CNMR对二元共聚物的表征结果表明烯烃聚合完全;一元和二元共聚物的XRD谱图对比结果表明,在1-十二烯中引入1-戊烯共聚可显著降低聚合物的结晶度。     

聚α-烯烃减阻剂本体聚合法连续生产的研究

在1L的搅拌釜式反应器中,以α-十二烯为原料,主催化剂为负载型TiCl4/MgCl2,助催化剂为三异丁基铝（齐格勒-纳塔催化剂）,外给电子体为DDS（二苯基二甲氧基硅烷）,采用本体聚合法,探索了一种连续生产油溶性减阻剂的方法。考察了在该工艺条件下,催化剂的用量及其配比、反应温度和反应时间对聚合物性能的影响,利用室内环道评价装置测定了聚合物的减阻率。研究结果表明,该方法能连续稳定的生产减阻率达到40%左右的减阻剂产品,满足工业生产的要求。     

长侧链聚α烯烃减阻剂的合成与性能研究

以Ziegler-Natta催化剂TiCl4/Al(i-Bu)3为催化体系，己烯、辛烯、癸烯和十二烯四种长链α-烯烃为聚合单体，制备得到超高相对分子质量聚烯烃减阻剂。考察了聚合反应条件对聚合物相对分子质量的影响，以及单体侧链长度对聚合物结晶性和减阻性能的影响。结果表明：最佳聚合条件为，主催化剂TiCl4浓度为5.2×10-4mol/L，聚合单体与环己烷体积比为1:1，反应时间至少为1440mins（24h）， 此 时聚合产物重均相对分子质量达到3.50×106；通过13C NMR对聚合物进行分子结构表征，证明聚合完全且为目标产物；DSC曲线和XRD谱图表明，随着聚烯烃的侧链长度增加，聚合物结晶性增强， 影 响聚合物减阻剂溶解性。采用旋转圆盘测试方法表征了聚合物减阻率结果表明，在相同相对分子质量条件下，随着聚合物的侧链长度增加，减阻率明显提高。     

本体预聚合法制备聚1-十二烯减阻剂

以TiCl4/Al(i-Bu)3为引发体系,用本体预聚合法引发1-十二烯聚合,制备高减阻性能的油溶性减阻剂。研究了二苯基二甲氧基硅烷(DDS)、预聚与后聚单体体积比、预聚温度和预聚时间对聚合物减阻性能的影响。结果表明,在优化的合成工艺条件下,能够合成减阻率为50.67%,增输率为48.1%的聚合物(添加量为10 mg/L)。通过IR、GPC和1H-NMR分析表明:转化率接近100%,重均相对分子质量Mw为3.58×106、相对分子质量分布宽度指数Mw/Mn为4.44。采用预聚工艺较本体直接聚合可以节省主催化剂用量达40%以上。     

油溶性减阻剂三元共聚物的合成和表征

在管输油品中加入减阻剂是提高管线输送能力的有效方法。利用本体聚合法,在齐格勒 纳塔催化体系下,对1 辛烯/1 癸烯/1 十二烯进行三元共聚,用室内模拟环道评价装置测定了聚合物的减阻率,采用正交试验法考察了不同的聚合条件对减阻率的影响。结果表明,最适宜的反应条件如下：V（1 辛烯）∶V（1 癸烯）∶V（1 十二烯）为1∶4∶5,主催化剂TiCl4/MgCl2用量015 g,助催化剂三异丁基铝（TIBA）用量15 mL时,减阻率达到5325％。用乌氏黏度计测定聚合物的特性黏数并关联Mark Houwink方程计算出黏均相对分子质量为6 629 759,通过IR、XRD和1H NMR对聚合物进行表征,证明该方法所得聚合物聚合度较高,具有工业价值。     

响应面法优化制备戊烯/辛烯/十二烯共聚物减阻剂

采用溶液聚合法,选用Ziegler-Natta催化剂,将1-戊烯作为单体之一,合成了1-戊烯/1-辛烯/1-十二烯三元共聚物减阻剂,通过核磁共振仪（¹³C NMR）、傅里叶变换红外光谱计（FT-IR）、X射线衍射（XRD）对聚合物的结构与性质进行了表征,并采用室内环道装置评价了聚合物的减阻性能。采用响应面分析法通过建立减阻率与各因素之间的Box-Behnken数学模型,对三元共聚工艺进行优化,最优聚合条件为：戊烯量0.07 ml,十二烯：辛烯=4,主催化剂量0.07 g,助催化剂量0.4 ml,在此条件下得到的三元共聚物在添加量10×10^-6时减阻率为59.79%。在实验选取的添加量范围内,各因素对减阻率影响显著性顺序为：戊烯添加量 >助催化剂用量 >主催化剂用量 >十二烯：辛烯;各因素之间的交互作用也显著存在。引入戊烯制备所得的减阻剂结晶度下降,溶解效果明显优于1-辛烯/1-十二烯二元共聚物,减阻率得到了提高。     

响应面法优化制备戊烯/辛烯/十二烯共聚物减阻剂

采用溶液聚合法,选用Ziegler-Natta催化剂,将1-戊烯作为单体之一,合成了1-戊烯/1-辛烯/1-十二烯三元共聚物减阻剂,通过核磁共振仪(~(13)C NMR)、傅里叶变换红外光谱计(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对聚合物的结构与性质进行了表征,并采用室内环道装置评价了聚合物的减阻性能。采用响应面分析法通过建立减阻率与各因素之间的Box-Behnken数学模型,对三元共聚工艺进行优化,最优聚合条件为:戊烯量0.07 ml,十二烯:辛烯(28)4,主催化剂量0.07 g,助催化剂量0.4 ml,在此条件下得到的三元共聚物在添加量10×10~(-6)时减阻率为59.79%。在实验选取的添加量范围内,各因素对减阻率影响显著性顺序为:戊烯添加量助催化剂用量主催化剂用量十二烯:辛烯;各因素之间的交互作用也显著存在。引入戊烯制备所得的减阻剂结晶度下降,溶解效果明显优于1-辛烯/1-十二烯二元共聚物,减阻率得到了提高。     

负载型钛催化剂催化1-十二烯溶液聚合动力学

采用TiCl4/MgCl2-Al(i-Bu)3催化剂,溶液聚合法合成了聚1-十二烯烃油溶性减阻剂.使用Brookfield DVⅢ型流变仪对以正已烷、正庚烷和环已烷为溶剂的原料进行流变性研究,以此考察不同溶剂体系对聚合速率的影响,测定了主催化剂TiCl4/MgCl2浓度与助催化剂Al(i-Bu)3浓度的反应级数和聚合反应的表观活化能,并由此建立聚合反应速率方程,探讨了聚合速率对聚合物特性粘数的影响.结果表明,以正已烷、正庚烷和环已烷为溶剂时,聚合速率依次降低,但对单体浓度均呈一级反应;在本研究催化剂加量范围内,聚合速率对主催化剂浓度呈一级关系,而刘助催化剂浓度呈零级关系.聚合速率与特性粘数不成正比关系,需在合适聚合速率下才能得到较高特性粘数.在-5～5℃,聚合的表观活化能为56.64 kJ/mol.     

长链α-烯烃本体聚合制备油溶性减阻剂的研究

以负载型TiCl4/MgCl2为引发体系,在微正压条件下采用本体聚合法引长链α-烯烃聚合,制备高减阻性能的油溶性减阻剂(DRA).采用正交试验法考察了各项因素对聚合反应的影响,最终确定最优化的工艺条件.聚合物环道减阻测试的结果表明,在环道中添加的质量浓度为0.01 kg/m3时,减阻率高达55％.用乌氏粘度计测定了特性...     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.