三相相转移催化合成仲丁基二硫醚

以仲丁基溴（RBr）,升华硫,九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐的三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得最佳工艺条件：n(Na2S)：n(RBr)=1:0.8,催化剂用量为0.75%,反应温度为30 ℃,反应时间为9h。在此条件下重复3次实验,平均收率57.65%。与其他三相催化剂相比较,该催化剂催化效果最好,且重复使用6次活性并未明显的降低,产物经1HNMR和FTIR确证。     

三相相转移催化合成α-丁基苯乙腈

利用固载化聚乙二醇和固载化季铵盐作三相相转移催化剂 ,催化合成了 α-丁基苯乙腈。该合成方法具有收率高、易操作、反应条件温和等优点。所用固载催化剂易于回收 ,且重复使用性能良好。     

三相相转移催化法精制粗间二硝基苯

以氯甲基聚苯乙烯树脂分别与三甲胺、三乙胺、三丁胺、三乙醇胺、吡啶5种叔胺反应,制备了不同的聚合物三相相转移催化剂,并用于间二硝基苯精制,考察了催化剂、氢氧化钠、甲醇的用量及催化剂种类对邻、对二硝基苯转化率的影响,得到了适宜的精制工艺条件为:m(粗间二硝基苯)∶m(甲醇)∶m(NaOH)∶m(聚苯乙烯吡啶树脂)=1∶0.8∶0.1∶0.12,反应温度76～78℃,反应时间2 h。在该条件下,邻对二硝基苯的转化率在99.5%以上,精制后的间二硝基苯经色谱分析后其色谱纯度达99.8%,间二硝基苯的收率在99%左右,聚苯乙烯吡啶树脂催化剂可重复使用7次以上。     

三相相转移催化合成仲丁基二硫醚

以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。在该条件下重复3次实验,平均收率为57.65%。与其他三相催化剂相比,该催化剂催化效果最好,且重复使用6次活性并未明显降低,产物结构经1HNMR和FTIR确证。     

三相相转移催化剂催化合成N-乙基间甲苯胺的研究

采用三相相转移催化剂(四丁基溴化铵-聚苯乙烯树脂),催化间甲苯胺与溴乙烷合成N-乙基间甲苯胺的新工艺,探讨了合成反应条件对N-乙基间甲苯胺收率的影响,在催化剂用量4.4％、间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为1:1.6的优化条件下,N-乙基间甲苯胺的收率达到93.6％。     

相转移催化技术在药物合成中的应用

本文阐述了相转移催化剂的催化反应原理,近年来相转移催化技术在取代、烃化、缩合、氧化、还原和酰化等药物合成反应中的应用。     

相转移催化技术在农药合成中的应用进展

综述了相转移催化技术在农药及中间体合成中应用进展动态，选列部分农药，中间体的应用实例，指明目前存在的主要问题，并提出几点建议。     

三相相转移催化法对粗间二硝基苯精制的研究（最终修改稿）

以氯甲基聚苯乙烯树脂与各种叔胺反应制备了不同的聚合物三相相转移催化剂,并用于对间二硝基苯精制的研究,考察了催化剂、氢氧化钠、甲醇的用量及催化剂种类对邻、对二硝基苯转化率的影响,得到了适宜的精制工艺条件为：m（粗间二硝基苯）：m（甲醇）：m（NaOH）：m（聚苯乙烯吡啶树脂）为1:0.8:0.1:0.12,反应温度约76～78℃,反应时间为2h。在该条件下,邻对二硝基苯的转化率在99.5%以上,精制后的间二硝基苯经色谱分析后其纯度达99.8%,聚苯乙烯吡啶树脂催化剂可重复使用7次以上。     

有机催化在规模生产中应用的研究进展

从评价有机催化反应放大应用的主要标准出发,综述了有机催化在规模生产应用中需要考虑的因素。     

催化转移加氢及其在有机合成中的应用

催化转移加氢法是有机合成中常用的一种加氢方法,由于使用的氢源不是氢气,而是其他一些含有氢的多原子化学物质,使得其加氢过程与用氢气的加氢过程相比, 具有安全性高、反应温度低、设备要求低和选择性高等优点。催化转移加氢法在均相有机合成中的应用十分广泛,尤其在不对称合成中应用更为广泛。此外,在多相催化加氢中也有十分广泛的用途,并对催化转移加氢法的特点及在有机合成中的主要用途进行了评述。     

三相相转移催化合成对苯二甲酰氯的研究

合成制备了既有聚醚链段又有季铵盐的新型聚合物固载相转移催化剂,并以之用于对苯二甲酸合成标题化合物.考察了催化剂、氯化亚砜、甲苯等的用量对反应收率的影响,得到了适宜的合成工艺条件为:n(TPA):n(SOCl2):n(PhCH3):n(PTC)=1:3:3:0.06,反应温度85 ℃,反应时间6 h.在该条件下,对苯二甲酰氯收率>89.6%,HPLC法测定纯度>99.6%,该聚合物固载相转移催化剂可重复使用6次以上.     

三苯基氯硅烷的合成研究进展及应用

按照起始原料的不同,综述了三苯基氯硅烷的合成方法,并对现有3种路线的优缺点进行比较分析.介绍了三苯基氯硅烷在有机电致磷光配体、有机铬活性催化剂以及治疗癌症候选物中的应用现状,并展望了其发展趋势.     

介孔碳的制备方法及其在超级电容器中的应用研究进展

介绍了介孔碳制备方法;总结了介孔碳材料在超级电容器电极材料应用研究中的进展;展望了介孔碳材料在合成方法及介孔碳材料在超级电容器中应用的发展趋势.     

卡十硼烷的合成及其在耐热胶粘剂中应用的研究进展

介绍了卡十硼烷的合成路径及改性原理,综述了卡十硼烷改性胶粘剂的基体树脂(包括卡十硼烷改性有机硅树脂、卡十硼烷改性环氧树脂、卡十硼烷改性酚醛树脂和卡十硼烷改性聚氨酯等)和固化剂的研究进展。最后对卡十硼烷的研究方向进行了展望。     

Span 80合成及其在乳化炸药中应用的研究进展

对Span 80的化学合成方法(主要包括一步法、二步法)和生物合成方法研究现状及基本原理进行了介绍,对使用不同方法所得的产品性能进行了比较,对其在乳化炸药中的应用进行了较全面的总结和评述.指出先醚化后酯化的二步法是提高Span 80质量的一种有效的方法,生物合成具有反应条件温和,有害副产物少,单酯含量较高等优点.     

连续微反应加氢技术在有机合成中的研究进展

加氢反应是有机合成中很常见的一种反应类型,采用常规的间歇加氢釜具有反应效率低、操作烦琐和安全性差等问题。而连续加氢微反应器进行非均相催化加氢反应能提供更高的传质性能,催化剂的回收利用与产物的纯化也更为方便,能极大地提高生产效率,减少贵金属催化剂的损失。因为这些优点,连续微反应加氢技术得到了越来越多的关注。本文阐述了连续微反应加氢技术中常用的微反应器与固体金属催化剂类型,以及不同官能团非均相高效催化加氢的研究进展,在此基础,对该技术在精细化工领域的应用进行了展望。连续微反应加氢技术使得加氢过程可以在更安全、更高效、更环保的条件下完成,具有很高的工业应用价值,是未来化学化工领域重点发展的方向之一。     

离子液体/有机两相催化应用研究进展

作者就近年来离子液体/有机两相催化在加氢、氢甲酰化、齐聚、Heck反应和羰基化反应中的研究进展进行了综述,重点介绍了基于氟硼酸根(BF4-)或氟磷酸根(PF6 -)的咪唑类离子液体在均相催化反应中的应用,并对离子液体/有机两相催化工业应用的前景进行了探讨.     

相转移催化合成亚苄基苯乙酮研究

亚苄基苯乙酮是一种重要的工业原料,主要用于有机合成[1].长期以来,亚苄基苯乙酮是以苯甲醛和苯乙酮为原料、氢氧化钠作为碱,在水-乙醇体系中缩合而成,产率通常只有75%[2]、84%[3,4].本研究以PEG-400作为相转移催化剂,在碱性的水-乙醇体系中由苯乙酮与苯甲醛缩合形成亚苄基苯乙酮.研究结果表明,该法能使产率显著提高.