氨基酸类咪唑啉两性表面活性剂的合成与应用

以二氯乙烷与植物油脂肪酸等为原料,通过氨解、酯化、羟甲基化缩合反应制得氨基酸类咪唑啉型两性表面活性剂。介绍了以它为原料制备产品的用途。     

双子咪唑啉衍生物防锈剂的合成及性能评价

以油酸、三乙烯四胺为原料,制备了双子咪唑啉衍生物防锈剂,利用响应面法优化合成条件;通过液相锈蚀试验(合成海水)、湿热试验、抗乳化试验、油泥和腐蚀趋势试验考察合成防锈剂的性能。优化的合成条件为：三乙烯四胺与油酸摩尔比0.63、反应温度248℃、反应时间7.9 h。在最优工艺下制备的双子咪唑啉衍生物的产率为90%。双子咪唑啉衍生物能显著提高APIⅠ类润滑油基础油的防锈性能,而对APIⅡ类及Ⅲ类基础油的感受性较差;在APIⅠ类基础油中,双子咪唑啉衍生物的防锈性能与T705A相当,优于T746,T703,RHY702等防锈剂。将双子咪唑啉衍生物用于汽轮机油配方中,可得到不同黏度级别、性能均满足Q/SY RH2087—2012标准要求的汽轮机油。     

二氯乙烷连续催化氨化合成乙二胺

以二氯乙烷为原料、氯化亚铜和2,2-联吡啶为催化剂,连续制备乙二胺。通过单因素实验考察了影响因素,通过响应面实验设计优化了工艺条件,适宜的工艺条件为:反应温度120℃,反应压力4 MPa,氨烷比24.4,催化剂加入量0.48g,氨水质量分数60%,双催化剂质量比1∶1,反应停留时间7min,在该工艺条件下乙二胺的收率为64.24%。与间歇工艺相比,连续催化氨化法制备乙二胺明显提高了收率,缩短了反应周期,降低了物耗,减少了氯化氢、氨气在空气中的逸散引起的环境污染,反应条件温和、安全性高。     

4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基合成与精制新工艺研究

以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35%的条件下,合成的粗产物产率97.3%;为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂;由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8%,达到德国默克公司的指标要求。     

AlCl_3/Al固体酸催化合成1，2-二苯乙烷

以苯和1,2-二氯乙烷为原料,以AlCl_3/Al新型固体酸为催化剂合成了1,2-二苯乙烷,并采用正交实验得到了的最优工艺条件,即反应温度65℃、每100 mL苯的催化剂用量1.4 g、n(苯):n(二氯乙烷)=5:1、反应时间20 min。在此条件下,产物的单程收率可达35.75%。     

利用混合碳三馏份制取低分子聚丙烯

本文介绍用炼厂气混合碳三馏份(丙烯含量80％左右)制备低分子聚丙烯的小型试验方法。该法设备简单,成本低,单体转化率高。采用三氯化铝-甲苯-1,2-二氯乙烷催化体系。单釜聚合温度0℃,反应时间4—6小时。丙烯转化率90％以上。聚丙烯分子量1000左右,可用作石油添加剂的原料。双釜连续聚合也获得较稳定的工艺,是石油工业综合利用和开发新型石油添加剂原料的有效途径。     

氧气法乙烯氧氯化制二氯乙烷催化剂

对用共沉淀法研制的乙烯氧氯化制二氯乙烷催化剂的制备工艺条件进行了考察，并用流化床反应装置对催化剂的活性及选择性进行评价，其结果ＨＣｌ转化率＞９９．５％，二氯乙烷纯度＞９８．５％。     

2-三乙烯四胺基亚甲基-4-壬基苯酚沥青乳化剂的合成与性能测试

以壬基酚、三乙烯四胺和甲醛为原料合成出一种新型阳离子沥青乳化剂2-三乙烯四胺基亚甲基-4-壬基苯酚。最佳合成条件为:反应时间5 h,反应温度95℃,甲醛与壬基酚的摩尔比2.8,三乙烯四胺与壬基酚的摩尔比1.0。在最佳工艺条件下反应的产率可达49.21%。利用红外光谱对产物结构进行了表征。利用在线红外光谱技术对该反应进行了追踪分析,检测到中间产物。基于以上试验数据,提出了合理的反应机理。该乳化剂对AH-90沥青具有很好的乳化能力。     

国外动态

胺类生产的新方法《FCN》,Dec.8,(1978).瑞典贝罗尔化学公司在四年前研究的这一工艺,与通常的利用二氯乙烷为原料的老工艺不同,它利用环氧乙烷和氨为原料。这一工艺比老工艺安全,解决了腐蚀问题,腐蚀问题造成设备损坏。水是唯一的副产物。该工艺包括两步反应,第一步生成乙醇胺类,第二步生成乙撑胺类产品。本工艺的一个改进是,第一步反应使用的催化剂,对于单乙醇胺是高选择性的,而老工艺产生大量     

溴化聚苯乙烯的研究

简述在二氯乙烷溶剂中,以路易斯酸三氯化铝为催化剂,在近似无水条件下,聚苯乙烯与氯化溴反应制备溴化聚苯乙烯的方法。讨论了工艺参数,如催化剂用量、反应温度、反应时间等的改变对产物结构性能,如分子链的断裂和玻璃化温度的转变的作用规律。从而明确了工艺条件对聚苯乙烯溴化过程的影响。     

青岛海湾化学有限公司改进乙烯法制氯乙烯工艺

正青岛海湾化学有限公司通过改进乙烯法制氯乙烯工艺,使产品纯度达99.99%,超出专利商给出的纯度99.98%的考核指标。虽然纯度仅提高了0.01百分点,但对于整个工艺来说,却是一个质的飞跃。该公司400 kt/a氯乙烯装置于2016年10月投产,是目前国内采用乙烯法制备氯乙烯的单套产能最大的装置,存在裂解反应杂质多、精馏塔精馏效果不好、裂解原料二氯乙烷纯度不高导致氯乙烯纯度超标的问题。该公司发现,高温氯化反应器母液纯度与最终产品质量存     

利用炼油厂干气制取费-托合成气的可行性探讨

针对以天然气为原料制取费-托合成气的成本过高、炼油厂干气得不到充分利用的现状,文中探讨了炼油厂干气的预处理和分离工艺、烯烃饱和-脱硫工艺以及合成气制备工艺。提出将3种工艺组合应用,以干气为原料制备合成气,开辟了炼油厂干气利用的新途径。     

三氯乙烯的生产应用及市场概况

<正> 六十年代,三氯乙烯多以乙炔为原料。1970年后,因乙炔价格上升,逐渐以乙烯和二氯乙烷为原料。兹将其生产方法、应用及市况简介如下: 一 生产方法     

B型银催化剂乙烯环氧化工艺条件的优化

采用微型等温固定床积分反应器,对B型银催化剂上乙烯环氧化制环氧乙烷的工艺条件进行研究,考察了原料气中乙烯、氧气、二氧化碳和1,2-二氯乙烷的含量,以及反应温度等5个因素对环氧化过程的影响;并以环氧乙烷收率和反应选择性为目标,采用正交实验考察上述5个因素对环氧化过程的综合影响。实验结果表明,反应温度对环氧乙烷收率和反应选择性的影响最显著,其对B型银催化剂性能的发挥起着决定性的作用;综合考虑环氧乙烷收率和选择性两个指标,确定的相对适宜工艺条件为:反应温度240℃,原料气中1,2-二氯乙烷含量0.7×10~(-6)(x)、乙烯含量22.00%(x)、二氧化碳含量1.00%(x)、氧气含量6.50%(x),在此条件下环氧乙烷的收率和选择性可分别达到38.87%和86.70%。     

重油裂解制氯乙烯

以蓄热炉裂解重油制得的含乙烯25—30％的裂解气为原料,用二氯乙烷吸收除去 C_3以上组分,所得乙烯混合气与氯气加成生产粗二氯乙烷,精制后的二氯乙烷在管式炉中裂解成氯乙烯和氯化氢,经分离得氯乙烯供聚合使用,副产氯化氢,送电石法氯乙烯车间合成氯乙烯。     

乙烯直接氯化制二氯乙烷的工艺分析

采用300 m L反应釜进行乙烯直接氯化的实验,对低温、中温和高温氯化3种乙烯直接氯化工艺的二氯乙烷选择性和系统热负荷进行比较,考察Na Cl助催化剂用量和乙烯与氯气的分压比对二氯乙烷选择性的影响。实验结果表明,与低温氯化工艺相比,中温和高温氯化工艺二氯乙烷的选择性分别降低了约0.10%和0.25%,但系统热负荷与低温工艺相比从624.7 k J/h分别降至304.1 k J/h和265.2 k J/h;Na Cl助催化剂的加入可打破Fe Cl3的二聚体,当Na Cl与Fe Cl3的摩尔比为1∶3时能明显提高二氯乙烷的选择性;乙烯与氯气的分压比为1.25时,低温、中温和高温3种氯化工艺的二氯乙烷选择性分别可达到99.90%,99.86%,99.81%。     

低银含量高选择性银催化剂上乙烯环氧化工艺条件的优化

采用固定床管式反应器,对两种低银含量高选择性银催化剂上的C_2H_4环氧化反应的工艺条件进行了优化,考察了原料气中C_2H_4,O_2,CO_2的含量、抑制剂1,2-二氯乙烷(EDC)的含量以及气态空速对催化剂的活性和选择性的影响,确定了低银含量高选择性银催化剂适合的工艺参数。试验结果表明,与不含造孔剂载体制备的催化剂相比,采用含造孔剂载体制备的催化剂的EDC含量操作下限更低,φ(EDC)为(0.35～0.39)×10~(-6)时,既有利于提高催化剂的选择性又有利于提高活性。采用合适孔结构载体制备的催化剂具有更好的稳定性,在工业装置中为了有更宽和更安全的操作条件,应使用含造孔剂载体制备的低银含量高选择性银催化剂。     

乙烯氧化制环氧乙烷原料气中微量二氯乙烷的二维气相色谱分析

一、前言乙烯氧化制环氧乙烷过程中,要加入极微量的二氯乙烷作为催化剂的抑制剂,以改善催化剂的选择性。但二氯乙烷通入量过多,会引起催化剂的中毒而失活。因此,准确测定原料气中0.4ppm以下的二氯乙烷含量对乙烯氧化制环氧乙烷过程是非常重要的。     

2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴的合成

以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9′-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴(TBSBF)。采用质谱、核磁共振对SBF和TBSBF的结构进行了表征,并用高效液相色谱仪测定了SBF和TBSBF的含量;考察了反应物配比、反应时间、反应温度和溶剂种类对氧化溴化合成TBSBF反应的影响。确定了较佳的工艺条件为:n(SBF)∶n(溴化钠)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸)=1∶8∶6∶6,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度20℃,反应时间48h。在此条件下,TBSBF的选择性达到95.1%,产物TBSBF纯度大于98%,收率约为80%。     

三苯环咪唑啉季铵盐的合成与性能

以苯甲酸、三乙烯四胺为原料,经酰胺化和环化脱水合成了含2个苯环的咪唑啉中间体,再用氯化苄进行季铵化,制备了水溶性的三苯环咪唑啉季铵盐缓蚀剂。用静态失重法测定了该缓蚀剂的缓蚀性能,用量在1.0%(质量比)时,缓蚀率达到99%以上。研究了合成产物与碘离子复配的性能,并与其他缓蚀剂的缓蚀性能进行了比较,结果表明该合成缓蚀剂及其复配产物的缓蚀性能优良。