有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石（LDH-DB）、十二烷基硫酸柱撑水滑石（LDH-DS）和硬脂酸柱撑水滑石（LDH-St）,并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明：当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.     

过渡金属取代杂多化合物柱撑水滑石的催化性能研究

首先采用缺位合成法[1],合成了过渡金属取代的磷钼系列Keggin结构三元杂多化合物.然后利用常规交换法[2],合成了过渡金属取代杂多化合物柱撑水滑石,对其进行了表征.最后考察表明所合成催化剂在异丁烷/丁烯烃烷基化反应中表现出了良好的反应活性和选择性,并对烷基化反应转化率提高有优异的催化性能.     

苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的研究

用苯甲酸钠催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸.结果表明:当水杨酸用量为2.0 g,乙酸酐用量为2.8 mL,苯甲酸钠用量为水杨酸质量的8%~10%时,在60~65℃条件下反应25~30 min,纯化乙酰水杨酸收率可达82.8%.该催化剂具有催化活性高、安全、后处理容易、不污染环境等优点,是一种环境友好催化剂,具有工业开发价值.     

酒石酸插层MgAl-LDHs柱撑水滑石的制备

采用MgAl-CO,碳酸根型水滑石为前体,利用离子交换法和共沉淀法制备酒石酸柱撑的MgAl-TA水滑石,并用X射线衍射、红外光谱对样品进行表征.探讨n(Mg)/n(Al)、pH值、插层反应温度、酒石酸与前体水滑石配比对插层反应的影响,结果表明:n(Mg)/n(Al)比不超过3、pH在4.5左右、反应温度控制在150℃以上、同时保证过量的酒石酸时,酒石酸可以插入MgAl-CO,水滑石层间,取代CO32-离子,形成结构完好的酒石酸柱撑水滑石.直接采用共沉淀法也可以制备出酒石酸柱撑的水滑石.红外光谱表征结果表明酒石酸层间含有酒石酸离子.     

微波辐射法制备活性二氧化锡并催化合成乙酰水杨酸

利用微波辐射处理五水四氯化锡溶胶制备出活性二氧化锡，小试研究活性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸，并研究了酯化反应的优化条件，结果表明：微波辐射法制备的二氧化锡呈现出较高的催化活性和选择性，其催化合成乙酰水杨酸产率比以浓硫酸为催化剂的产率高，也明显高于一般普通二氧化锡催化产率；活性二氧化锡催化酯化反应的最佳时间为45min，最佳温度为85℃，乙酸酐与水杨酸的最佳物质的量比为2：1．活性二氧化锡催化剂安全无毒，克服了浓硫酸的强腐蚀性、强氧化性、难于与产品分离、对环境污染大等诸多缺点，因此，活性二氧化锡可望成为一种较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好固体酸催化剂。     

钨磷杂多阴离子〔P4W30Cu4（H2O）2O112^16—〕合成方…

介绍了标题杂多阴离子改进的实验方法及其配位水的取代反应。通过控制溶液ｐＨ值的方法得到的标题杂多阴离子产品转化率增加，纯度高。配体取代配位水的反应在水溶液中不能发生，而在非极性有机溶剂中配位水分子易脱去形成配位不饱和态，此反应却容易发生。     

磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛（酮）

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成8种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n（醛/酮）与n（乙二醇/1,2-丙二醇）的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛（酮）的收率为48.3%-81.1%.     

钨磷杂多阴离子〔(P_4W_(30)Cu_4(H_2O)_2O_(112))~(16-)〕合成方法的改进及其配位水的取代反应

介绍了标题杂多阴离子改进的实验方法及其配位水的取代反应。通过控制溶液ｐＨ值的方法得到的标题杂多阴离子产品转化率增加，纯度高。配体取代配位水的反应在水溶液中不能发生，而在非极性有机溶剂中配位水分子易脱去形成配位不饱和态〔１〕，此反应却容易发生。     

九钨二钼镓杂多酸盐的合成及性质

报道了二钼取代钨的１１系列杂多配合物的合成方法，首次合成了５种通式为ＭａＨｂ〔ＧａＷ９Ｍｏ２Ｏ３９〕·ｎＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｎａ＋，Ｋ＋，ＮＨ＋４，Ｍｅ４Ｎ＋，Ｅｔ４Ｎ＋ａ＋ｂ＝９）的盐，采用ＩＲ、ＵＶ、Ｘ射线粉末衍射等方法对化合物进行了表征，元素分析结果表明标题化合物为Ｋｅｇｇｉｎ结构的１１系列杂多配合物。     

Dawson结构稀土磷钼钨杂多化合物的合成及表征

用嵌入改性法合成了１０种通式为Ｋ１５Ｈ２［Ｌｎ（Ｐ２Ｗ１６ＭｏＯ６１）２］·ｎＨ２Ｏ，Ｌｎ＝（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｙｂ）的新型稀土杂多化合物，通过元素分析，ＩＲ和ＵＶ测定，证明所合成的１０种化合物同属于Ｄａｗｓｏｎ结构，利用ＴＧ－ＤＴＡ及变温ＩＲ技术考察了该系列化合物的热稳定性。     

Preparation of Monodisperse Nanoparticle of Layered Double Hydroxides and Polyoxyethylene Sulfate

1Introduction Layereddoublehydroxides(LDHs)havereceiveda considerableattentionduetotheirpropertiesandapplica tionasanionadsorbents,ionicconductors,catalysts,cat alystsupports,medicinestabilizers,nanocompositepre cursorandDNAreservoirs[13].Thesenanocomposi…     

诺氟沙星柱撑水滑石抗生素药物体外释放性能的研究

采用共沉淀法,以Mg2A1-N0,-LDHs为主体,利用水滑石层问阴离子的可交换性,通过离子交换法合成诺氟沙星柱撑水滑石。讨论了诺氟沙星柱撑水滑石在不同pH值条件下的体外释放效果。采用FT／IR、XRD、SEM技术对产物的结构进行了表征,采用TG-DSC技术对产物的热稳定性进行研究,同时通过紫外一可见分光光度计和片剂四用测定仪检测其体外释放效果。诺氟沙星阴离子被插入水滑石层间,其在pH=8．4时有较好的释放效果。结果表明,水滑石是很好的药物载体。     

泡沫分散体系中镁铝水滑石的插层聚合研究

为了实现高单体浓度、高聚合反应速率、高聚合度产物的聚合反应,研究了在泡沫分散体系中镁铝水滑石超细粉与高浓度Na2CO3先碱基化反应,再与丙烯酸(AA)反应生成层片插层前驱体(Mg3Al-LDH-AA),用S2O82-/S2O52-氧化还原生成的自由基引发Mg3Al-LDH-AA与阴离子型单体AA、丙烯酸钠(SA)和阳离子型单体三甲基烯丙基氯化铵(TMAAC)、二甲基-二烯丙基氯化铵(DMDAAC)进行的插层聚合.用示差扫描热分析仪(DSC)监测反应过程热谱,研究泡沫分散体系插层聚合过程动力学特征,并讨论了影响产物性能的各种因素.用XRD图谱衍射峰显示了超细粉体的晶体结构,采用红外光谱对聚两性电解质分子(PMg3Al-LDH-AA-co-PTMAAC-co-PSA-co-PDMDAAC)结构进行了表征.该研究获得了泡沫分散体系插层聚合的动力学数据,开创了用天然水滑石或工业化规模生产的人工水滑石直接制取有机无机插层聚合物的新方法.     

ZnAl类水滑石吸附Cr(Ⅵ)性能研究

对影响ZnAl-LDO吸附Cr(Ⅵ)性能的各因素(溶液pH值、温度、搅拌和沉降时间、初始Cr(Ⅵ)浓度、Zn/Al比)进行探讨,并考察了材料再生后的吸附性能.研究结果表明,控制溶液pH值是提高ZnAl-LDO吸附Cr(Ⅵ)性能的关键点;在最佳吸附条件下,Zn2Al-LDO对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量高达73.83 mg/g;吸附材料可再生,循环使用3次,吸附性能无明显变化.     

ZnAl类水滑石吸附Cr(VI)性能研究

对影响ZnAl-LDO吸附Cr(VI)性能的各因素(溶液pH值、温度、搅拌和沉降时间、初始Cr(VI)浓度、Zn/Al比)进行探讨,并考察了材料再生后的吸附性能.研究结果表明,控制溶液pH值是提高ZnAl-LDO吸附Cr(VI)性能的关键点;在最佳吸附条件下,Zn2Al-LDO对Cr(VI)的饱和吸附量高达73.83mg/g;吸附材料可再生,循环使用3次,吸附性能无明显变化.     

Co/Mg/Al类水滑石对废水中Cr(VI)的吸附性能研究

采用共沉淀法合成CoMgAl-LDHs，并用XRD与IR表征其结构．测试了CoMgAl—LDHs的焙烧产物（CoMgAl-LDO）在模拟与实际含Cr（VI）废水中的吸附性能，并对影响其吸附性能的各因素（pH值、温度、吸附时间、初始浓度）进行探讨．研究结果表明，吸附的最佳实验条件为pH=6，温度为40℃，初始浓度为100mg／L，吸附时间为60min．在最佳实验条件下，CoMgAl—LDO对实际制革废水中Cr（VI）的饱和吸附量达15．7mg／g，废水中残留Cr（VI）浓度为0．2mg／L，低于工业废水排放的国家标准（0．5mg／L）．     

Preparation and enantiosorption of L-aspartic acid pillared hydrotalcites

L-aspartic acid(Asp)pillared hydrotalcites were prepared by direct reaction of the L-Asp anion with layered double hydroxides(LDHs).The obtained samples were characterized by X-ray diffractometry(XRD),Fourier transform infrared(FTIR),and thermogravimetric and differential thermal analysis(TG/DTA).The results show that the initial interlayer carbonate ions can be completely replaced by the L-Asp anion under the controlled conditions.The pillared hydrotalcites have a crystallized supramolecular structure and thermal stability.The L-Asp pillared LDHs were used in the enantiosorption of enantiopure phenylalanine(Phe),the results suggest that L-Asp pillared LDHs exhibit an excellent enantiosorption capability for D-Phe,and the adsorption isotherm fits Freundlich equation.     

累托石层孔材料在废水处理中的应用研究(Ⅷ)——层柱累托石的表征

研究了不同条件下制备的Ti/Zr层柱累托石,利用差热分析、红外光谱分析、X射线粉晶衍射、扫描电镜、BET比表面积分析等方法对层柱累托石的性能进行了表征.红外吸收光谱分析结果表明层柱反应只在层间域内进行,Ti/Zr层柱累托石不仅含有丰富的羟基,而且具有较强的热稳定性. X射线粉晶衍射分析结果表明:Ti基层柱累托石的层间高度可达1.8～1.9 nm;多金属聚合阳离子比单一金属聚合阳离子柱撑可获得更大的层间;钛层柱累托石经高温(400 ℃)焙烧开始出现锐钛矿新相.差热分析说明柱撑后的累托石的热稳定性大为增强.Ti/Zr层柱累托石的BET比表面积为202.434 m2/g,表面酸性＜+3.5,松散堆积密度为0.930 8 g/mL.     

羧甲基-β-环糊精插层水滑石膜的制备及其对外消旋色氨酸选择性吸附的研究

采用原位生长技术制备了羧甲基-β-环糊精插层水滑石薄膜,并采用XRD和红外光谱对其进行了结构表征。在XRD图中发现环糊精插层后,水滑石的001峰向小角度移动,表明水滑石层间距增大;在红外光谱分析中发现,插层产物在1596cm-1处出现了羧基的特征红外吸收峰,这均证实了环糊精插层进了水滑石层间。进一步研究了该水滑石膜在不同初始浓度下对外消旋色氨酸溶液的吸附情况,发现吸附后的滤液旋光度为正,表明该薄膜优先吸附L 色氨酸。得到了吸附等温线,发现该吸附具有饱和性,这是因为选择性吸附是由于水滑石层间环糊精对L-色氨酸的选择性包合产生的,层间环糊精的量是确定的,所以选择性吸附具有饱和性。