ICP-AES测定钼镍系列加氢催化剂中金属元素的含量

采用美国赛默飞电感耦合等离子体原子发射光谱仪(6300型)、微波消解仪建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定加氢催化剂产品中钼镍组份的分析方法。实验结果表明,该方法具有良好的线性关系,样品加标回收率在99%～101%之间,相对标准偏差(n=3)在0.35%～2.56%。方法具有良好的精密度和准确性,操作方便,能够满足企业对产品的质量控制要求。     

压力消解ICP-AES法对润滑油异构脱蜡催化剂中铂、钯含量的测试

采用高压消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对润滑油异构脱蜡催化剂进行处理,制备测定样品水溶液,选择Pt波长214.423 nm和Pd波长340.458 nm作分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定,对压力消解条件进行确定,对待测元素的分析谱线选择进行分析。结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 00,检出限Pt为0.030 12 mg·L^-1,Pd为0.015 21 mg·L^-1。按照实验方法测定润滑油异构脱蜡催化剂样品中Pt、Pd结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1%,回收率98.0%~103.0%,测试方法准确可靠。     

ICP-OES测白色木器涂料中的砷(As)元素含量

通过对白色木器涂料样品进行微波消解、定容,再使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测试而建立了白色木器涂料中砷元素含量的测试方法。重点讨论了微波消解仪和ICP-OES仪器的设置参数,测试的精密度和回收率。该方法的精密度好,回收率高,可用于测试白色木器涂料中的砷元素含量。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰基催化剂中钛和钒

利用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰基催化剂中钛和钒含量,催化剂样品经微波消解后,分别于334.941、309.31 nm分析线处测得钛、钒发射强度值。根据钛、钒标准溶液的校准曲线,确定其钛、钒含量。基体元素锰对测定结果无影响,测定结果相对标准偏差2.0%,且回收率为96%～104%,因此可应用于相关催化剂制备的质量控制中。     

ICP-OES与ICP-MS测定塑格悬浮式运动地板中的Pb、Cd、Cr和Hg

通过研究不同的消解体系对塑格悬浮式运动地板的消解效果,确立了以HNO3-H2O2-HF为微波消解体系消解样品的方法,并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定塑格悬浮式运动地板中4种重金属Pb、Cd、Cr和Hg的含量。ICP-MS和ICP-OES法的线性相关系数均大于0.999。ICP-MS法的加标回收率在82.0%～111.5%之间,RSD在0.1%～11.1%之间,ICP-OES法的加标回收率在97.1%～116.5%之间,RSD在0.2%～9.2%之间。这两种方法具有快速、简便、准确、灵敏度高等优点,均适合塑格悬浮运动地板中这4种重金属的检测。两种方法中,ICP-MS检出限较低,在样品痕量及超痕量分析有重要应用,但其仪器成本高,普及率低,而ICP-OES在基层实验室的普及率更高。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和微波消解技术联用测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量的方法。采用微波消解技术用HNO3-HF-HCl混合酸溶解样品,经电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。方法线性范围为0~500 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率为85.5%~112.8%。测试结果表明,该法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)简单、准确、快速。     

ICP-OES法测定不同地区天麻中8种无机元素

采用HNO_3消解体系,样品经微波消解仪消解后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定不同地区天麻中Na,K,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu和Mn含量。结果表明不同地区天麻中8种元素含量存在一定差异,其中,Zn含量差异最大,Na含量次之,而K和Cu含量趋于一致。该方法简便、快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽车尾气催化剂中铂钯含量及其干扰研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定经微波消解后的汽车尾气净化催化剂中的铂、钯含量。考察了样品前处理中溶样试剂的影响,确定最佳前处理条件。研究了催化剂中基体及稀土元素对铂、钯不同分析线的干扰情况,发现氟化氢的加入可使稀土元素转变为氟化稀土沉淀,从而降低其对被测元素的干扰。确定了铂和钯的最佳分析线分别为Pt 214.4 nm、Pd 324.2 nm。铂和钯样品的加标回收率分别为100.3%,98.8%。试验的相对标准偏差(RSD)为2.3%～4.4%。样品前处理中产生的再生沉淀中铂质量分数0.7%。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

微波消解-ICP-AES测定催化剂中铁、镍、铜、钒、钠、锑、钙的研究

采用微波消解法对催化裂化(Fcc)、催化裂解(Dcc)催化剂样品进行处理,研究了微波消解条件,结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定催化剂中铁、镍、钒等金属元素,并和压力容弹法样品处理比较,测定结果吻合.该方法操作简单快速,精密度、准确度均能满足要求.     

机油复合剂中Ca、P、Zn含量的同时测定

采用微波消解法对机油复合剂样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),对样品中的Ca、P、Zn含量进行了同时测定。讨论了消解酸体系、称样量、消解参数因素对测试结果的影响,结果发现消解体系为H_2O_2-HNO_3,样品量约为0.05 g,微波功率最大500 W,消解温度180℃,消解时间20 min,得到了较好的消解效果,且测试方法检出限低,精密度好,相对标准偏差为2.3%~4.0%,回收率为90%~112%。此方法样品前处理简单,测试结果准确,是一种简单快捷的分析机油复合剂中元素含量的测试方法。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析食品胶中Pb、Cr、Cd、Se、Hg

分别优化Pb、Cr、Cd、Se、Hg等五种元素在电感耦合等离子体原子发射光谱法中的测定条件,然后将食品胶样品经微波消解,样品液注入光谱仪中同时分析五种元素的含量。方法的检出限为0.0009～0.0334 mg·L~(-1)、样品回收率96.0%～108.0%、方法精密度为0.6%～1.4%。获得了一种低成本快速分析食品胶中五种有毒元素的方法。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

等离子发射光谱法同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼

建立了同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼4种禁限用物质的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。采用微波消解处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定4种禁限用物质。结果表明,4种元素分别在0.5~6,0.05~0.5,0.02~0.2和2~20 mg·L-1范围内时,各元素响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品中各元素的加标回收率在88.0%~108.8%。将该方法应用于爽身粉中禁限用物质的快速筛查,结果满意。     

ICP-OES用于水基气雾剂缓蚀剂筛选研究

通过HNO3/H2O2微波消解制样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对水基气雾剂中铁元素和锡元素进行检测,本方法中铁元素和锡元素的加标回收率范围分别在97.0%~101.8%和97.8%~103.0%,定量结果相对标准偏差分别为1.45%和1.76%。通过ICP-OES方法对热贮15天后水基气雾剂样品中铁元素和锡元素含量进行检测,并观察相应样品热贮60天的腐蚀情况,结果表明,通过ICP-OES检测水基气雾剂样品中铁元素和锡元素,能够有效反映水基气雾剂的腐蚀程度,可用于水基气雾剂缓蚀剂的快速筛选。     

ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素

样品在微波辅助加热消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定聚氯乙烯(PVC)制品中镉、铅、汞、铬、砷和锑6种重金属元素含量。优化了微波辅助消解温度、雾化气(Neb)流速等测试条件,6种元素仪器检出限在2～10 mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在0. 51%～1. 05%,加标回收率在90. 82%～106. 70%。实验测定了8个PVC制品,其中7个样品中有镉元素检出,部分样品中有铅、铬和锑等元素检出。镉最大检出量为578. 5mg/kg。该方法快速、准确,适用于PVC制品中6种有害重金属元素同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析测量原油中有害元素(S、Ni和V)的方法研究。通过优化样品微波消解前处理条件(样品量、酸体系、消解程序等),实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解。ICP-OES测量结果表明:原油中Ni和V元素的检测限为0.34～0.45μg/kg、定量限为1.14～1.51μg/kg,原油中S元素的检测限和定量限分别为2.72、9.07μg/kg,原油中3种元素测量重复性均小于2.8%。燃料油和原油有证标准物质分析测量结果表明,3种元素的回收率均为98%～104%,说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确测量方法,能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土回收料中15种稀土元素含量

利用电镜能谱分析(EDS)对样品的组成及含量做半定量分析。基于该结果设计样品消解方案，结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土回收料中15种稀土元素，再采取钆元素通过氨气反应质量转移模式消除基体的干扰。结果显示：15种稀土元素校准曲线相关系数大于0.999 7。通过回收率实验，样品的回收率在95%～110%之间。该测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)取得结果基本一致。     

湿法消解与微波消解ICP-OES测定聚酯中的钛和锑含量

采用湿法消解与微波消解聚酯(PET)切片,配制了钛和锑混合标准溶液,并对比了湿法消解和微波消解电感耦合等离子体(ICP-OES)检测钛和锑含量的方法。结果显示：钛和锑元素的标准曲线相关系数均在0.999 9以上;湿法消解钛和锑元素的检出限分别是0.104μg/mL和1.499μg/mL,加标回收率在95.50%～110.92%范围内,相对标准偏差在0.430%～1.272%之间;微波消解钛和锑元素的检出限分别是24.585μg/mL和13.260μg/mL,加标回收率在87.02%～113.09%范围内,相对标准偏差在1.758%～1.859%之间。试验表明湿法消解体系的准确度和精密度高于微波消解体系,湿法消解更适于钛和锑含量的微量分析。     

ICP-OES检测电子电气产品聚合物部件中铅元素的含量

针对欧盟议会和欧盟理事会发布的RoHS指令所限制使用的有害物质铅元素,本文在X射线荧光光谱仪筛选的基础上,使用微波消解系统对电子电气产品聚合物部件进行消解,并用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对检测样品中的铅元素含量进行检测。本方法中铅元素的加标回收率范围在100.7%~105.6%,结果表明,其相对标准偏差范围为1.5%~1.9%,方法检出限为0.014 mg/kg和0.006 mg/kg(分别对应于铅元素分析波长182.1 nm和220.4 nm时),完全符合欧盟法令的要求。本方法适用于检测电子电气产品聚合物部件中铅的含量,操作简单快捷,测定结果准确,精密度高,可应用于企业原材料筛选、生产分析和产品质量控制。