脾虚胀满合剂质量标准研究

为建立脾虚胀满合剂的质量标准,采用薄层色谱法对脾虚胀满合剂中枳壳、干姜和炙甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定脾虚胀满合剂中柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸的含量。建立的枳壳、干姜和炙甘草TLC鉴别方法中斑点清晰且阴性对照无干扰。柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸线性范围分别为0.155 4~0.932 4μg、0.162 2~0.811 0μg、0.038 8~0.349 2μg、0.136 1~0.816 6μg,其平均回收率分别为103.99%(RSD=1.88%)、101.76%(RSD=1.25%)、94.84%(RSD=1.81%)、97.52%(RSD=4.02%)。该方法合理可行,重复性好,定性专属性强,定量准确度高,可用于脾虚胀满合剂的质量控制。     

黄芩苷提取物的制备最佳工艺条件研究

目的以黄芩苷为指标,优化黄芩酶解提取的最佳工艺条件。方法运用正交设计筛选酶解参数。以高效液相色谱法测定黄芩苷,并计算其收率。结果当复合酶用量为底物的1％,保温沉淀时间1．5h,提取温度50℃,提取时间2h时,黄芩苷收率达17．2％。结论在优化的酶解条件下,黄芩苷的收率最高。该研究为黄芩营提取物的制备提供了一种新方法。     

舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷的含量测定技术

目的：建立高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量。方法：AtiantisTMdC18柱,4．6×150mm,5μ;黄芩苷流动相为0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH2．8）甲醇（60：40）,流速1ml／min,检测波长280nm;栀子苷流动相为甲醇水冰醋酸（20：80：0．5）,流速1ml／min,检测波长238nm。结果：黄芩苷和栀子苷线性范围分别为30-100μg／ml,30-150μg／ml,平均回收率分别为99．68％、99．66％。结论：该法简便快速、结果准确,适合舒肝宁注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿百部止咳糖浆中柚皮苷的含量

为了更好的控制小儿百部止咳糖浆的质量。本文采用高效液相色谱法对柚皮苷的含量测定方法。结果柚皮苷在0.1606～0.9638μg范围内,柚皮苷进样量与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9997)。柚皮苷的平均回收率为99.87%,RSD为0.67%。结论该法操作简便,结果可靠,为小儿百部止咳糖浆限量标准提供了科学依据。     

HPLC-ELSD法同时测定桔梗中5种皂苷含量

建立高效液相色谱法同时测定桔梗药材中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D的方法。色谱柱为ODS 250 mm×4.6 mm×5μm,流动相A为乙腈-0.2%甲酸,流动相B为水,采用梯度洗脱(0~15 min,20%~22%A;15~60 min,22%A;60~65 min,22%~30%A;65~70 min,30%~20%A)。供试品经50%甲醇(ν/ν)超声提取30min,过滤蒸干后以50%甲醇(ν/ν)定容至5m L容量瓶中;漂移管温度为75℃,氮气流量为2.5L/min。去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D分别在0.64~6.4μg、1.22~12.2μg、1.08~10.8μg、0.74~7.4μg,1.7~17μg范围内组分浓度与峰面积线性关系良好;药材中5种成分的平均加标回收率分别为101.1%、99.9%、100.4%、100.7%和101.6%;RSD均5%。该方法简便、准确,分离效果好,可用于桔梗药材的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定跳骨片中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定跳骨片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用ODS C_(18)(250mm×4．6mm,5μm)色谱柱；流动相：乙腈-0．1%磷酸(20：80)：流速1．0ml·min~(-1)；检测波长：284nm；柱温30℃。结果柚皮苷和橙皮苷分别在0．1μg～1．0μg(r=0．9997)和0．0792μg～0．792μg (r=0．9998)范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率柚皮苷为97．62%(RSD=0．43%),橙皮苷为100．57% (RSD=0．89%)。结论本法快速简便准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

栀子金花丸中黄芩苷含量的毛细管电泳法测定研究

建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60cm×75μm,有效长度52cm）,以40mmol·L^-1硼砂溶液（pH9．0）为运行缓冲液;分离电压为12kV;重力进样10s（高度15cm）l检测波长为280nm;以对硝基苯甲酸为内标。结果黄芩苷质量浓度在7．5～52．5μg．mL—1范围内具有良好的线性关系（r=O．9996）,黄芩苷平均回收率为96．7％,RSD唐为1．62%（n=6）。结论该方法专属性强,结果准确可靠、重现性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

HPLC法测定发酵液中丰加霉素的研究

丰加霉素是核苷类抗生素的一种,多由链霉菌发酵产生.本研究建立了放线菌发酵液中丰加霉素的高效液相色谱检测方法,采用SHIMADZU C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,洗脱程序为0～15min,5%～37%A;15～30min,37%～100%A;30～40min,100%～5%A;流速1.0mL·min-1,检测波长279nm,柱温30℃.该色谱条件下,丰加霉素能得到良好的分离,定量法的线性范围为5～150mg·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率为101.01%,RSD(%)为0.62.本测定方法为今后高产丰加霉素的菌种选育和发酵工艺等研究提供了一套准确的检测技术.     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的:建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm。结果:刺五加苷E对照品在10.16μg/ml～91.44μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,以ODS-C18为固定相,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2),流速:1·0ml.min-1,检测波长280nm。结果:黄芩苷在0.1407～2.2486μg(r=0.9998)内具有良好的线性关系;平均回收率为99.7%(n=6),RSD为0.46%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。