涂碳型PVC膜盐酸地尔硫卓离子选择电极的研制与应用

建立了测定盐酸地尔硫卓含量的电位分析方法,制备了一种以盐酸地尔硫卓与六碘合铋离子形成的缔合物为电活性物的涂碳型盐酸地尔硫卓离子选择电极,并对其各项性能进行测定。结果显示,电极对盐酸地尔硫卓有很好的能斯特响应。电极线性响应范围为1.0×10-1~1.0×10-5mol/L,级差电位为54 mV/pC,检测下限为5.0×10-6mol/L。并用该电极测定了盐酸地尔硫卓片剂的含量,测定结果与药典法相符。     

盐酸地尔硫卓缓释片的制备研究

以丙烯酸乙酯为原料,乳液聚合法合成聚丙烯酸乙酯。应用自制的聚丙烯酸乙酯、海藻酸钙与羧甲基纤维素钠为凝胶骨架材料,乳糖为填充剂,与药物盐酸地尔硫卓一起直接压成片剂制备盐酸地尔硫卓缓释片。以正交实验设计法探索缓释片制备的最佳工艺条件,并对自制的新型盐酸地尔硫卓缓释片的释放度进行考察,为盐酸地尔硫卓缓释片新剂型的开发及应用提供一种新途径。     

盐酸地尔硫卓合成工艺改进

报道了苯并硫氮卓类钙拮抗剂盐酸地尔硫卓的一种新合成方法,并对工艺进行了优化,该方法操作简便、收率较高、降低成本且适合工业化生产。     

盐酸地尔硫?异构体杂质合成研究

介绍重要心血管药物盐酸地尔硫?特性用途,叙述了盐酸地尔硫?合成过程中重要中间体(2S-cis)-(+)-2,3-二氢-3-羟基-2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂?-4(5H)-酮需要控制的3个异构体的制备方法,该方法收率高,成本低,操作简单,为制备盐酸地尔硫?中间体异构体杂质对照品提供了有效制备方法。     

地尔硫卓控制性降压在鼻内窥镜手术中的应用

静吸复合麻醉下配合地尔硫卓控制性降压,观察其减少术中出血的有效性及可行性。     

氯酚红探针可见吸收光谱法测定乌拉地尔

建立了测定药物中乌拉地尔的可见吸收光谱法。在pH 7.93的Tris-盐酸缓冲介质中,氯酚红与乌拉地尔反应生成具有2个明显负吸收峰的二元离子缔合物,最大负吸收峰位于600nm波长处,表观摩尔吸光系数(κ)为1.44×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),乌拉地尔的质量浓度在0～3.7mg/L范围内与吸光度(A)呈线性关系并服从朗伯-比尔定律。探讨了吸收光谱特征、反应条件及共存物质的影响。方法用于市售乌拉地尔药物中乌拉地尔含量分析,加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为98.35%～102.6%和2.7%～2.8%。     

曲美他嗪联合地尔硫卓对稳定性劳力型心绞痛的疗效观察

目的研究曲美他嗪联合地尔硫卓对稳定性劳力型心绞痛的疗效。方法通过对我院82例稳定型心绞痛病患分成治疗组和参照组施行分别治疗,比较2组的临床效果与心电图反应。结果治疗的总有效率85.36%与参照组(60.97%)心电图比较具有统计学意义。结论曲美他嗪联合地尔硫卓在治疗稳定性劳力型心绞痛具有良好的临床效果,值得推广。     

HPLC法测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量

目的:建立高效液相色谱测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为0.2%四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(70︰30),流动相B为乙腈,柱温35℃,检测波长254nm,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL。结果:依地酸二钠在10.29～102.92μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为98.17%,RSD为1.76%(n=9);测得3批样品依地酸二钠含量均符合规定。结论:本方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量测定。     

地尔硫卓手性中间体的选择性合成方法

正本发明提供一种地尔硫卓手性中间体的选择性合成方法,以大茴香醛、氯乙酰氯和L-薄荷醇为原料,先将氯乙酰氯和L-薄荷醇进行酯化反应得中间产物1,再与大茴香醛进行Darzens缩合反应,生成非对映异构体中间产物2和中间产物3,精制后可     

2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮与铜络合物的光度分析

采用分光光度法研究了2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮(BP-2)的吸收光谱.pH=10.00时,λmax=377 nm.BP-2能与Cu2+生成稳定的黄色络合物,λmax=431 nm,ε=1.1×104 L·mol-1·cm-1.测定了络合物BP-2-Cu的组成为Cu(BP-2)2,稳定常数为4.02×109.在优选条件下测定BP-2的线性回归方程为A=-0.014+0.014 7c(μmol·L-1),相关系数为0.999 7,最低检出限为0.159μg·mL-1,加标回收率为99%～103%,该方法可用于防晒化妆品中BP-2的测定.     

偶氮胂Ⅲ探针双波长可见吸收光谱法测定药物中乌拉地尔

在pH 7.93的弱碱性Tris-盐酸介质中,乌拉地尔与偶氮胂Ⅲ反应生成具有1个明显正吸收峰和1个明显负吸收峰的二元离子缔合物,最大正吸收峰位于629 nm,最大负吸收峰位于521 nm,其表观摩尔吸光系数(κ)分别为2.27×10~4L/(mol·cm)(629 nm)和1.81×10~4L/(mol·cm)(521 nm),当采用双波长可见吸收光谱法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.08×10~4L/(mol·cm),线性范围均为0.01~4.2 mg/L,服从朗伯-比尔定律,据此建立了测定乌拉地尔的双波长可见吸收光谱法。结果表明,该方法可用于市售乌拉地尔片剂和针剂药物中乌拉地尔含量的测定。     

几种蔬菜中亚硝酸盐含量的测定

用盐酸萘乙二胺比色法分别测定10种蔬菜中亚硝酸盐的含量,结果表明,在λ=538nm处,该络合物具有最大吸光度,在0～1μg·mL-1范围内,亚硝酸盐含量x(μg)与吸光度A之间具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.0282x+0.0015,相关系数r=0.9997.从测定的芫荽等10种蔬菜当中,亚硝酸含量最高的为茄子...     

食品中微量汞的固相萃取光度法测定研究

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH3.6的HAc NaAc缓冲介质中,Tri tonX 100存在下,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550nm,体系ε=9.64×104L/(mol·cm)。汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定。     

光度法研究诺氟沙星金属络合物与鲱鱼精DNA的相互作用

用紫外可见分光光度法研究了诺氟沙星(NFLX)的光谱特性及其金属络合物与鲱鱼精DNA的相互作用.结果表明,在pH值为4的B-R缓冲溶液中,NFLX的特征吸收峰在286 am处,Cu2 -NFLX形成了1:4的金属络合物,其结合常数KD=2.7130×104L·mol-1,确定了金属络合物与鲱鱼精DNA之间有嵌插作用存在,其结合常数KD=3.1672×10-3 L·mol-1.     

加替沙星与伊红的荷移反应及加替沙星含量的测定

实验研究了在pH=4.2的HAc-NaAc缓冲液中,加替沙星与伊红可形成稳定的的1∶1的电荷转移络合物,据此建立了加替沙星荷移光度分析的新方法。络合物最大吸收波长为550 nm。表观摩尔吸光系数为1.69×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)线性方程为Y=0.8976X+0.0088,相关系数R=0.9996,加替沙星质量浓度在0~0.4 mg/10 mL范围内与吸光度值成良好的线性关系,方法灵敏度较高、重现性好,用于药品中加替沙星含量的测定,其加标回收率为98.1%~105%。标准偏差为1.12%~1.49%。     

应用技术

硫代米氏酮在pH 3-10的50%二甲基甲酰胺溶液中,硫代米氏酮能与Cu~Ⅰ生成2:2的络合物。Cu~Ⅰ是以Cu~Ⅱ用大于10倍量(分子比)的抗坏血酸还原而生成,络合物的λ_(max)为620nm,摩尔吸光系数ε=220000,在铜的浓度为50～400 ng ml~(-1)时符合比尔定律。试验过的许多金属离子中,仅Pt~(Ⅳ)对测定有干扰。此法可在不经分离铁或铅的情况下测定钢中0.06—0.34%的铜,或铅中0.009～0.09%的铜,5次测定结果的偏差小于5%。Cu~Ⅰ和硫代米氏酮(1:4)的络合物也可从pH 3的水溶液中(醋酸盐作缓冲剂)萃取到CH_3Cl_3-丁醇(1:1)有机相中。此络合物的λ_(max)为495nm,ε=127000。(立) 邻苯二酚紫以邻苯二酚紫作指示剂,用EDTA二钠滴定金属离子或者用Bi~Ⅲ、In~Ⅲ、Fe~Ⅲ回滴未消耗的过量     

共振瑞利散射光谱法测定药物中的盐酸氯丙嗪

在pH值为3.6的邻苯二甲酸氢钾-HCl缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与伊红Y(醇溶)反应生成的荷移络合物在321nm处会产生强烈的共振瑞利散射。基于此,建立了测定盐酸氯丙嗪的共振瑞利散射光谱法,并对缓冲溶液及其用量、伊红Y用量、反应温度、反应时间、加样顺序等条件进行了优化。结果表明,在优化条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0～15μg·(10mL)~(-1)范围内与ΔI呈良好的线性关系,检出限为2.6μg·L~(-1),加标回收率在98.7%～103.3%之间,相对标准偏差为0.18%～0.69%。该方法简便、快速、灵敏度高、选择性好,可用于药物制剂中痕量盐酸氯丙嗪的测定。     

分光光度法测定琥乙红霉素的含量

甲基绿与琥乙红霉素于50℃在pH值7.8的NaH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中反应30min,可形成稳定的络合物;琥乙红霉素在550~670nm几乎无吸收,而甲基绿有明显吸收,甲基绿与琥乙红霉素形成的络合物在633nm附近吸光度明显降低。基于此建立了测定琥乙红霉素含量的分光光度法。琥乙红霉素浓度在0.9~150μg·mL~(-1)范围内服从比尔定律,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.19μg·mL~(-1),络合物的表观摩尔吸光系数ε为4.77×10~(4 )L·mol~(-1)·cm~(-1)。利用本法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素的含量时,加标回收率在98.6%~105.3%之间,相对标准偏差(n=5)为2.2%。     

琥乙红霉素与茜素红的荷移反应研究

采用紫外分光光度法研究了电子给体琥乙红霉素与π电子受体茜素红的荷移反应,建立了一种测定琥乙红霉素的荷移分光光度法。结果表明,琥乙红霉素与茜素红在乙醇-水(3∶7,体积比)溶液中,室温条件下即可形成1∶1稳定的荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为5.96×103 L·mol-1·cm-1。琥乙红霉素的浓度在8~72μg·mL-1范围内服从比尔定律,R=0.9997。用于片剂中琥乙红霉素的测定时,回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差为1.9%~2.3%(n=5)。该法快速、简便、灵敏、准确,可作为琥乙红霉素的又一测定方法。     

显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯测定催化剂中的微量铂

研究了5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与贵金属铂(Ⅳ)的显色反应,建立了分光光度法测定铂的新方法。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂(Ⅳ)与试剂形成稳定络合物,络合物于3.5 mol·L^-1盐酸介质中可转变为另一种具有较高吸收特性络合物,最大吸收波长为595 nm,表观摩尔吸光系数为3.2×10⁴ L·(mol·cm)^-1。铂含量在（0～1.5） μg·mL^-1符合比尔定律。实验建立的分析方法快速,手续简便,选择性较好。