惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98.0%～99.2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。     

惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮

目前铝钒合金中氮的测定方法没有相应的国家标准或者行业标准,因此建立了测定铝钒合金中氮含量的方法。对惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮的分析条件进行了探讨。称取0.07g铝钒合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氮积分时间为60s,以钛合金标样进行仪器校准,可实现惰气熔融-热导法对铝钒合金中氮含量的测定。方法检出限为0.000 12%,以空白标准偏差的10倍计算出氮的定量限为0.000 4%。采用实验方法对两个铝钒合金实际样品中氮进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.9%～11%,加标回收率在94%～107%。     

熔融热导法测定钒氮合金中氮

探讨了脉冲加热—热导法测定钒氮合金中的氮影响因素,采用进口钒氮合金标准物质对仪器进行校正,建立了钒氮合金中氮的测定方法,方法快速、准确。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮元素的含量

利用脉冲加热惰气熔融-热导法对钒氮合金中氮元素含量进行了分析,探究了称样量、分析功率、工作曲线、样品处理、助熔剂选择等因素对氮含量的影响,确定了钒氮合金中氮元素分析的最佳方法.结果表明,在加热功率4000 W、氮积分时间40 s的条件下,称样量控制在0.0250～0.0300 g,利用钢标与粉末标准样品拟合建立工作曲线...     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9992。试验方法用于微氮合金实际样品的测定,氮元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）在0.53%～0.97%,平均回收率在98.7%-101.5%之间。试验结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足常规生产检验的分析要求。     

脉冲惰气熔融-热导法测定高温合金中的氮元素

采用脉冲惰气熔融-热导法分析合金钢中小于0.010%的氮元素,试验着重分析了影响测定结果稳定性和精密度的因素,系统分析了测定氮元素时所引入的误差来源,以及消除误差的方法;同时优化了分析参数;也针对坩埚的选择、试样的预处理、仪器的校正等进行了大量试验,确定了分析合金中的氮元素时最佳分析条件。本试验测定结果与标钢认定值做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。     

脉冲加热-热导法测定钒氮合金中的高含量氮

利用氧氮分析仪 ,建立了钒氮合金 (NV)中高含量氮的脉冲加热 -热导分析法。测定范围 :w (N ) =1 0 0 %～40 0 0 % ,相对标准偏差 0.61%。方法简便、快速、准确 ,在实际生产分析中取得良好效果     

惰气熔融-红外/热导法测定因瓦合金中的氧氮

采用脉冲加热惰气熔融-红外吸收法和惰气熔融-热导法,在TCH600氧氮氢联测仪上,对不同冶炼工艺下因瓦合金中氧和氮的含量进行了测定,分析了样品处理方法、坩埚种类对试样检测结果的影响。结果表明,通过使用性能良好的标准样品来建立合适稳定的分析方法校准曲线,得到校准曲线相关系数均大于0.99,测定范围为氧0.001 1%～0.016 6%,氮0.002 6%～0.075 1%;在以无水乙醇为溶液的超声波清洗及套坩埚烧制条件下,因瓦合金中氧、氮元素含量的标准偏差(RSD)均小于5%,精密度结果良好。     

惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮

惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD, n=3)小于31.5 %;用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1 %。应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD, n=6)小于35.7%,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9 %。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD, n=3)小于23.6%,采用纯物质 Mg3N2标定,氮的回收率达99.2 %。应用钢标样监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性。     

惰气熔融-热导法测定金属硅中氮

研究了用TC600氧氮测定仪测定金属硅中氮的最佳工作条件。结果表明:在称样量为0.10 g,分析功率为4 750 W,比较器水平为6的条件下测定,可以得到满意的分析结果。应用硝酸钾标准溶液建立工作曲线,曲线的回归方程为y=0.985 8x+0.000 017,相关系数r=0.999 8。用本方法测定金属硅试样10次,得到的相对标准偏差(RSD)≤4.3%,加标回收率在96.6%~108.2%之间。     

惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮

通过锉刀锉去样品表面污物、丙酮清洗、自然风干方式对样品进行预处理,在高纯镍篮中加入样品,建立了惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮含量的检测方法。探讨了助熔剂、分析功率、称样量等对试验结果的影响,实验选择在助熔剂为镍篮,分析功率为5.0 kW,称样量约为0.10 g的条件下进行。使用钛合金标样GBW(E)020188进行校准,以另一锆合金标样AR640进行验证,标样中氧和氮的测定结果分别在标准值范围之内。在优化的条件下进行测定,氧和氮的检出限分别为0.000 13%和0.000 04%,定量限分别为0.000 44%和0.000 13%。按照实验方法对钽钨合金进行分析,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.6%和11.2%,加标回收率分别为93%～102%和95%～103%。     

惰气熔融-红外吸收/热导法测定铜铬合金中氧和氮

采用在冰醋酸(1+4)中煮沸2~3min,并用无水乙醇洗涤、干燥的方式对样品表面进行处理,以超高纯镍篮为助熔剂包裹样品,实现了惰气熔融-红外吸收/热导法对铜铬合金中氧和氮的测定。为了与样品中氧和氮的释放率保持一致,选择与样品基体较为匹配的金属铬作为校准物质建立校准曲线,氧和氮校准曲线的相关系数分别为0.9937和0.9936,氧和氮的测定下限分别为0.0019%和0.00012%。对实验方法进行精密度考察,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为3.4%~3.6%和5.0%~5.9%。将实验方法应用于铜铬合金样品分析,并分别向其中加入金属铬控样GSB(2016-4)进行加标回收试验,结果表明,氧的回收率为98%~103%,氮的回收率为96%~104%。     

惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮

非晶锆基合金的发展结合了金属和玻璃等学科,具有广泛的应用领域,准确测定其中的氧和氮含量,可有效开展产品研发过程中的质量控制。称取0.07～0.08 g样品,采用镍篮做助熔剂,设定分析功率为6.0 kW,采用锆合金标准样品校准仪器,使用石墨套坩埚进行测定,建立了惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮的测定方法。选择与非晶锆基合金中氧和氮含量较匹配的锆合金标准物质,采用单标准点校准程序进行系数校正,用锆合金标准物质以及钛合金标准物质进行验证试验,结果表明,氧和氮的测定结果基本在认定值的扩展不确定度(k＝2)区间内。结果表明:在选定的实验条件下,方法的检出限分别为氧0.000 048%,氮0.000 066%,方法的定量限分别为氧0.000 16%,氮0.000 22%。对两组非晶锆基合金样品进行精密度试验,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)均小于5%;按实验方法对非晶锆基样品进行加标回收试验,氧的回收率为98%～103%,氮的回收率为95%～102%。     

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮

对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50 g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW。方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样（氮的蒸馏-滴定法结果）确定。采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差(n=8)均不大于3.9 %,氮的测定值与蒸馏 滴定法一致。在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97%～105%;在AlV65样品中混入光谱纯Al₂O₃粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致。     

惰气熔融程序升温法测定氧氮分量图谱分析

应用TC-436氧氮测定仪程序升温法分析金属试样中氧氮分量.对三种程序升温方式,三种图谱的处理方法,表面吸附分量、固溶态分量和化合态分量分析确定进行了探讨.     

杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.040 0～0.060 0g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%～16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.999 6。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%～0.38%。方法用于实际样品中13.55%～15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%～0.50%。