室温球磨固相法制备镧掺杂纳米二氧化锡及其性能研究

以SnCl2.2H2O、C2H2O4.2H2O和La(NO3)3.6H2O为主要原料,采用室温球磨固相法制备La3+掺杂纳米SnO2。利用X射线衍射仪、扫描电镜、紫外分光光度计等分析方法,研究了掺杂量、焙烧温度对粉体粒径、吸收率的影响。结果表明,La3+的掺杂抑制SnO2晶粒的长大,并且随其含量的增加,抑制SnO2长大的效果更明显;La3+的掺杂明显降低了粉体对紫外光的反射能力,增加了粉体对紫外光的吸收能力;在焙烧温度为700℃、La3+掺杂量为2wt%时,得到了对紫外光吸收率最好的粉体。     

稀土增强Al2O3掺杂钼基复合粉体的制备

采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂Al2O3增强钼基复合材料的粉体,研究了在La2O3与Al2O3在不同掺杂量对粉体的影响。结果表明:采用溶胶凝胶法制得La2O3/Al2O3/Mo混合粉体的平均粒径为1～2μm。Al2O3对粉体的均匀性、颗粒分布、粒径大小有一定的影响,Al2O3添加量的增加对粉体的团聚有分散作用。当Al2O3含量为15vol%、La2O3添加量小于2.5%时,La2O3对粉体粒径无明显细化作用。     

第二相粒子大小对Mo-La2O3阴极电子发射性能的影响

利用溶胶-凝胶、氢气还原及热压工艺制备了纳米复合Mo-4La2O3（质量分数,%）阴极材料,其显微组织中La2O3粒径小于100 nm,而常规Mo-4La2O3阴极中La2O3粒径为200~300 nm。在真空击穿实验中发现La2O3粒径对于阴极电子发射性能有显著的影响,纳米复合阴极的电子发射能力远高于常规阴极的发射能力,其电子发射点遍布整个阴极表面,而常规阴极电子发射点只是集中在一小块区域。通过建立金属-半导体电子相互作用模型,计算并绘制了Mo及La2O3中电子隧穿几率随La2O3粒径变化的关系曲线,解释了纳米复合阴极电子发射能力强的原因。     

低温燃烧法制备中温SOFC电池负极 NiO/Ce0.7La0.3O1.85复相粉体

以La(NO3)3、Ce(NO3)3、Ni(NO3)2和有机燃料为原料,采用低温燃烧法制备NiO/Ce0.7La0.3O1.85复合粉体,讨论了燃烧合成过程中氧化物与有机燃料的比率及点火温度对反应产物性质的影响.结果表明随着比率的增大,粉体的结晶性和比表面积增大.当氧化物与燃料的比例为21时,可成功合成结晶充分的粉体,但点火温度对粉体的影响不大.通过对粉体的SEM、TEM、表征,结果表明低温燃烧合成的NiO/Ce0.7La0.3O1.85粉体细小且分散均匀,比表面积达4.32m2·g-1,一次颗粒粒径为0.5μm～5μm.     

溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3纳米材料

以La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3凝胶,在700℃、800℃、900℃煅烧,制得La0.8Sr0.2CoO3粉体.用DTA、FT-IR、XRD、SEM等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性能进行了研究.在700℃焙烧2 h得到La0.8Sr0.2CoO3纯相纳米粉,颗粒呈球形.选取700℃焙烧2 h的La0.8Sr0.2CoO3粉体制成管状传感器,进行NO2敏感性能测试,探讨了相同NO2浓度下,传感器敏感信号与温度的关系.结果表明:纳米La0.8Sr0.2CoO3粉体在450℃时对NO2的敏感信号最大,输出的电动势信号与NO2浓度之间呈线性关系.     

工艺参数对Ni-纳米La2O3复合电沉积的影响

在氨基磺酸镍镀液中加入La2O3纳米颗粒,制备了Ni 纳米La2O3复合镀层.利用正交试验法研究了微粒悬浮量、电流密度、搅拌速度、温度等工艺参数对复合电沉积的影响,并用扫描电子显微镜对复合镀层的表面形貌进行了分析.结果表明,La2O3颗粒悬浮量对复合镀层La2O3共沉积量的影响最大;复合镀层中La2O3颗粒共沉积量越大、电流密度越小,其表面越平整、组织越致密.     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

柠檬酸法制备热障涂层用La2Ce2O7粉体

以ZrO(NO3)2·2H2O、Ce(NO3)·6H2O和La2O3为原料,采用柠檬酸法制备了La2Ce2O7粉体,研究了pH值、乙二醇及柠檬酸用量、煅烧温度等工艺参数对La2Ce2O7粉体的影响。结果表明,采用该方法能够制备纯净的La2Ce2O7粉体,最佳实验条件是pH值为5,乙二醇、柠檬酸与金属离子的摩尔比分别是1.8和2,煅烧温度为400℃。     

球磨分散对纳米α-Al2O3悬浮液的性能影响

采用正交球磨分散方法对纳米α-Al2O3粉体进行了分散试验,系统地研究了球磨时间、球料比和球磨机转速对纳米α-Al2O3粉体在水相介质中分散性能的影响,对超声分散和球磨分散后纳米α-Al2O3悬浮液的粒径进行了测量和对比分析。结果表明,纳米α-Al2O3粉体在水相介质中的悬浮率随球磨分散各因素水平的增加而增加。其中球磨时间影响力最小,悬浮率随球料比增加而上升的趋势明显,随球磨机转速增加的趋势呈减缓。在选定的因素水平下,纳米α-Al2O3粉体在水相介质中的最优工艺条件为：球磨时间9 h、球料比15：1、球磨机转速500 r/min。     

微波烧结制备Y_(1.8)La_(0.2)O_3透明陶瓷

以Y2O3(4N)和La2O3(3N)为原料,采用化学共沉淀方法制备Y1.8La0.2O3粉体,粉体压制后氢气氛下分别采用常规烧结和微波烧结制备Y1.8La0.2O3透明陶瓷。结果表明:900℃煅烧2 h制备的粉体近似球形,粒径约40~60 nm,采用氢气氛下1450℃微波烧结30 min下,可以获得致密性较高、晶粒细小、韧性好、透光率较高的Y1.8La0.2O3透明陶瓷。与常规气氛烧结相比,微波气氛烧结温度明显降低,时间显著减少,且晶粒更细小,其断裂形式由常规烧结时的沿晶断裂逐步过渡到穿晶断裂。     

稀土La在纳米晶（W, Ni, Fe, La）复合粉末烧结过程中的作用机理

采用溶胶-喷雾干燥法制备纳米晶(W,Ni,Fe,La)复合粉末,研究了粉末在烧结过程中La对抑制鼓泡和晶粒长大的作用机理,通过XRD与SEM分析了La在烧结过程中的相转变规律和在合金中的存在形式,讨论了稀土La对合金液相烧结过程中扩散的影响。结果表明:稀土La在纳米复合粉末中主要以La2WO6与La4W2O15的形式存在。经液相烧结后,稀土La主要以二次相颗粒的形式分布于粘结相中,生成高温下能稳定存在的La4W2O15相,该相对杂质元素Ca、O具有很好的亲和力,起到晶界净化和晶内净化的作用。同时二次相颗粒存在于粘结相中,抑制了W在粘结相中的扩散,降低了W在粘结相中的溶解度,使得液相烧结溶解-析出过程减慢,从而抑制液相烧结阶段的晶粒长大和鼓泡现象。     

水合草酸镧的热分解动力学(英文)

以PEG20000为表面活性剂在撞击流反应器中制备La2O3超细粉体的前驱体十水草酸镧(La2(C2O4)3.10H2O)。在室温至900°C下研究La2(C2O4)3.10H2O的热分解过程,通过FTIR和DSC-TG对其反应中间物及最终固体产物进行分析。结果表明,该热分解过程由5个连续的反应阶段组成。采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)和Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法对活化能E进行求取,结果显示E值随着α的变化而变化,说明草酸镧的分解为复杂的热分解过程。采用多元非线性回归分析法对动力学方程和相关动力学参数进行拟合,得到动力学模型为G(α)=[1-(1+α)1/3]2。采用该动力学模型求得的活化能平均值与采用FWO法和KAS法计算而得的活化能平均值十分接近,其拟合曲线与样品的热重分析曲线吻合。     

纳米γ-Al2O3的溶胶-凝胶法制备及表征

异丙醇铝为先驱体,异丙醇为溶剂,乙酰乙酸乙酯为螯合剂,聚乙二醇(PEG1000)为分散剂,硝酸为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Al2O3.并采用DTA/TG,XRD,TEM等测试技术对纳米γ-Al2O3粉体进行表征.结果表明,通过溶剂、螯合剂、分散剂和胶溶剂的协同效应,在750℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度为20～30 nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均晶粒尺寸为10 nm左右;纳米γ-Al2O3粒子尺寸均一、分散性良好.     

La2O3对镍基合金激光熔覆层耐蚀性的影响

研究了Ｌａ２ｏ３对镍基合金激光熔覆层耐蚀性的影响,对加与不加Ｌａ２Ｏ３的激光熔覆试样进行了对比实验,研究结果表明,Ｌａ２Ｏ３的加入对激光熔覆层的组织起到了细化和净化作用。使熔覆层的二次枝晶间距减小,夹杂物含量降低,并明显提高了激光熔覆层的耐性能。     

镧对镁吸氢和放氢动力学及热力学性能的影响

研究纳米La2O3对Mg颗粒的助磨作用以及吸氢和放氢的催化作用,对克服Mg吸氢和放氢动力学差的问题有重要意义。Mg粉中添加1.0 mol.%的La2O3于球磨后,XRD分析表明Mg晶粒为49.7 nm,而纯Mg球磨后的晶粒为51.6 nm,La2O3使球磨后Mg晶粒的更小,这有利于提高Mg的吸氢和放氢速率。SEM观测表明,球磨后La2O3纳米晶粒与Mg晶粒紧密接触,呈镶嵌结构,这有利于La2O3对Mg吸氢和放氢发挥催化作用。吸氢和放氢动力学测试表明,添加La2O3使Mg吸氢和放氢速率加快,吸氢反应活化能降低49.8 kJ/mol,放氢反应活化能降低23.1 kJ/mol,即显著地了改善Mg吸氢和放氢的动力学性能。p-c-T等温吸附平衡测试表明,添加La2O3球磨后Mg的吸氢活性更高,平衡氢压较低。DSC放氢分析表明,添加La2O3后MgH2放氢温度有所降低。硬度比Mg大的La2O3纳米颗粒在球磨过程中起助磨作用,不与Mg反应;在加氢和放氢过程中La2O3起催化作用,不与H2反应。     

溶液等离子喷涂铈酸镧热障涂层的制备及表征

采用溶液前驱体等离子喷涂(solution precursor plasma spray,SPPS)方法制备了La2Ce2O7涂层。通过SEM、XRD、EDS、激光导热仪对制备的涂层进行了表征,应用STA-FTIR-QMS联用技术对La2Ce2O7干燥前驱体的分解过程进行了研究,分析了前驱体的分解温度及分解过程,从而确定了喷涂温度为450℃。通过正交实验确定了雾化压力0.1MPa、电流700A、送液速率23 mL/min为最佳喷涂工艺参数,用此参数喷涂20遍制备的La2Ce2O7涂层厚度达到121μm,相对密度为92.4%,硬度为2.1 GPa。结果表明,得到了热导率较低、元素分布均匀、具有萤石结构的La2Ce2O7热障涂层。     

Bi掺杂对Ba_(6-3x)La_(8+2x)(Ti_(0.95)Zr_(0.05))_(18)O_(54)(x=2/3)陶瓷的烧结性能和介电性能的影响

采用传统固相反应法制备Ba6-3x(La1-mBim)8+2x(Ti0.95Zr0.05)18O54(x=2/3)微波介质陶瓷,研究Bi掺杂对Ba6-3xLa8+2x(Ti0.95Zr0.05)18O54(x=2/3)陶瓷的烧结性能、微观结构以及介电性能的影响。结果表明:当0m0.4时,Bi3+取代A1位的La3+生成单相类钨青铜型固溶体;当Bi3+的掺杂量超过这个范围时,La0.176Bi0.824O1.5作为第二相出现在固溶体中;Bi3+的掺入使Ba6-3xLa8+2x(Ti0.95Zr0.05)18O54(x=2/3)陶瓷的烧结温度从1400℃降低到1300℃,同时,其介电常数大幅度提高,谐振频率温度系数减小,但品质因数急剧减小;当m=0.05时,1350℃下保温2h烧结获得的陶瓷具有微波介电性能,εr=88.63,Q·f=4395GHz,τf=6.25×10-6/℃。     

Gd3+掺杂La2Mo2O9的相稳定性及热导率

La2Mo2O9具有极低的热导率,但其在580℃左右会发生α-β相变,严重影响其性能和应用。本实验以Gd203掺杂La2Mo2O9制备了一系列La2-xGdxMo2O9 (x=0.0~0.5)固溶体,研究了掺杂Gd3+对La2Mo2O9相稳定性和热导率的影响。结果表明,随着Gd3+掺杂量的增加,相变得到有效抑制,当x≥0.2时样品以β相存在。样品的热导率随Gd3+掺杂量的增加先减小后增加,室温下在x=0.2时达到最低,此后缓慢上升,但所有样品的热导率均小于1 W/(m·K)。     

La2O3对激光熔覆铁基JG-8合金组织与性能的影响

采用激光熔覆技术在27SiMn钢基体表面成功制备了不同La_2O_3含量的铁基JG-8合金复合涂层,系统地研究了添加La_2O_3对铁基JG-8合金复合涂层组织及性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和配有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对铁基JG-8合金复合涂层的物相结构和显微组织进行分析测试,通过显微硬度仪和摩擦磨损试验机对铁基JG-8合金复合涂层的硬度以及摩擦学性能进行分析评估。结果表明,La_2O_3的添加可有效细化组织,使晶粒由原本的柱状晶转变为细小的胞状结构。铁基JG-8合金复合涂层的硬度随着La_2O_3含量的增加呈现先增大后减小的趋势,其中0.8%La_2O_3(质量分数)铁基JG-8合金复合涂层的硬度(HV0.3)(5327MPa)最高,与未添加La_2O_3的铁基JG-8涂层相比,0.8%La_2O_3铁基JG-8合金复合涂层的硬度提升了19.4%。在摩擦磨损过程中未添加La_2O_3的铁基JG-8涂层主要磨损机制为粘着磨损和疲劳磨损,0.8%La_2O_3铁基JG-8合金复合涂层的主要磨损机制为磨粒磨损,0.8%La_2O_3铁基JG-8合金复合涂层的体积磨损量最低,为27SiMn钢基体的22.9%。     

烧结助剂对Salon常压烧结的影响

研究了以Y2O3和Y2O3＋La2O3为烧结助剂的Sialon陶瓷的常烧结过程及其相结构。结果表明：添加6％Y2O3在1750℃常压烧结1h可获得相对密度大于99％的Sialon陶瓷;La2O3可部分或大部分取代Y2O3,混合烧结助剂的最佳烧结温度（1800℃）略高于单纯以Y2O3为烧结助剂的最佳烧结温度（1750℃）。加入La抑制了α′相和YAG相的生成,选择合适的工艺条件,可制得α′ β′复相陶瓷。探讨了用Col-Gel化学法混料替机械法混料的可能性,由于γ－Al2O3转变成α－Al2O3等原因,化学混料法的效果不如机械法。