手性药物及其薄层色谱拆分

手性药物的活性和药效很大程度取决于它们的结构,往往一种对映体有药效而另一种对映体无药效甚至有毒副作用。近年来,色谱法分离对映体已成为重要的和迅速发展的研究领域。本文对薄层色谱法在拆分对映体方面的应用情况作一概述,包括纤维素及其衍生物,β－环糊精及其衍生物,铜和光学活性配位络合物及电荷转移络合物等手性固定相拆分法、手性流动相添加剂的拆分法和某些药物的活性和它们的构象之间关系也被叙述。     

取代β—环糊精基聚硅氧烷的合成

合成了两种未见报导的取代环糊精基聚硅氧烷，可望作为气相色谱手性固定相，用于分离手性对映体。     

手性药物及基其薄层色谱拆分

手性药物的活性和药效很大程度取决于它的结构，往往一种对映体有药效面而另一种对映体无药效甚至有毒副作用，近年来，色谱法分离对映体已成为重要的和迅速发展的研究领域。本文对薄导色谱法在拆发对映体方面的应用情况作一概述，包括纤维素及其衍生物，β－－环糊精及其衍生物，铜和光学活性配位络合物及电转移络合物等手性固定相拆分法，手性流行相添加剂的拆分法和某些药物的活性和它们的构象之间关系也被叙述。     

取代β-环糊精基聚硅氧烷的合成

合成了两种未见报导的取代环糊精基聚硅氧烷，可望作为气相色谱手性固定相，用于分离手性对映体     

手性固定相高效液相色谱法拆分肾上腺素衍生物

采用手性固定相高效液相色谱法拆分了肾上腺素对映体。利用氯甲酸苄酯与肾上腺素进行衍生化反应,促使肾上腺素的对映体在结构上有微小的变化,再通过Chiral PAKR AD-RH手性色谱柱分离。色谱条件是:检测波长为226nm,以纯乙醇为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为25℃,最大分离度达到2.05。该法具有操作简单、反应条件温和、分离度高等特点,将会为肾上腺素类药物的手性分离提供新的方法,通过不断地改进,将有望应用于药物对映体的工业化分离和制备。     

纤维素酯类手性固定相的最新研究进展

微晶纤维素是天然的光学活性线性高聚物,对其衍生化可以得到一系列新的衍生物。由于纤维素衍生物的耐压性较差,不能直接用作液相色谱的固定相,常需要将其固定于硅胶载体上。文章从纤维素酯类手性固定相的种类及合成方法、固定于硅胶载体的方法及其分离性能方面进行详细的综述。     

戊菌唑和烯唑醇对映异构体的直接手性拆分

戊菌唑及烯唑醇对映异构体在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相获得了拆分。通过选择不同结构、不同碳数的醇做流动相的极性改性剂,优化了色谱分离结果。考察了分离温度对戊菌唑对映异构体手性拆分的影响。     

手性农药对映异构体的分析

手性农药及其具有活性的光学异构体的开发将是农药界的重点研究领域之一。手性农药异构体,特别是对映异构体的分析也随之受到重视。本文综述了国内外对三大类手性农药异构体的色谱分析情况。包括了分析手段、条件、手性固定相及其化学结构等。简单说明了每类农药异构体分析的意义。     

超(亚)临界流体色谱拆分布洛芬对映体的热力学

引　言布洛芬 (ibuprofen) ,化学名 (RS) 2 (4 异丁基苯基 )丙酸 ,属非甾体抗炎药 ,兼具明显的解热、镇痛作用 ,其α位含有一个手性碳原子 ,如图 1所示 ,存在一对光学异构体 ,其中S ( ) 构　型具有生理活性 ,而R (- ) 构型活性低或无活性[1] .Fig 1　Structureofibuprofen　　　超临界CO2 通常用于萃取[2 ] .利用超临界CO2作流动相 ,采用色谱方法分离混合物是最近几年才出现的新技术[3] .利用手性固定相的高效液相色谱法直接拆分布洛芬对映体已有报道[4 ] .而超 (亚 )临界流体色谱法由于具有体系的黏度低、扩散和传质速率高、拆分…     

α-氨基酸在L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离研究

合成了L—苯丙氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相，并用于α—氨基酸的直接光学分离。详细考察了流动相pH、金屑离子浓度、流速、进样量以及柱温等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

27种手性化合物的拆分研究

采用配位体交换手性柱(Chiralpak WH)以0.25 MmCuSO_4溶液作为流动相,对氟比洛芬、酮洛芬、扁桃酸、布洛芬、萘普生、DNB-亮氨酸等6个酸性手性药物和21个氨基酸手性化合物进行拆分研究。一定色谱条件下,被测样品中大部分手性药物的两个对映体实现了较好分离,扁桃酸、DNB-亮氨酸、氟比洛芬、缬氨酸、丙氨酸、对羟基苯甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、、甲硫氨酸、天冬酰胺、赖氨酸、精氨酸、苯甘氨酸等均得到分离。建立的手性HPLC能有效拆分氟比洛芬、酮洛芬等13个手性对映体。     

氨基酸对映体的手性拆分

氨基酸对映体的分离是生命科学的基础,主要方法有高效毛细管电泳法、高效液相色谱法、薄层色谱法和气相色谱法等,高效液相色谱法是广泛应用的手性氨基酸拆分方法。本文介绍了间接法和直接法手性拆分的分离机理,并详细介绍了Pirkle手性固定相、胶束手性固定相、包合手性固定相、配体交换手性固定相、蛋白质手性 j固定相等5类手性固定相的应用。     

基于L-半胱氨酸的手性硅胶球固定相研究

硅胶是目前使用最广泛的高效液相色谱固定相之一,以L-半胱氨酸为手性源,利用堆砌硅珠法制备手性硅胶球,且手性来源于硅胶球自身的孔结构和骨架。由于这是一种手性的全无机硅胶球,其流动相使用宽泛,机械强度高。将其用作HPLC手性固定相,成功拆分了12种外消旋体,其中有3种外消旋体达到基线分离,此种手性硅胶球对11种苯系位置异构体有不同的分离效果,其中达到基线分离的苯系位置异构体有7种。该固定相在手性拆分领域能发挥其独特优势。     

非高聚物HPLC手性固定相研究进展

HPLC手性拆分对映体化合物是高效液相色谱的重要研究领域。概述了近年来HPLC中非聚合物手性固定相的研究现状。对此类手性固定相在HPLC中拆分对映体的应用发展作了简要的概述。     

高效液相色谱手性固定相在药物分析中的应用

高效液相色谱(HPLC)手性固定相是手性色谱发展的关键,应用手性固定相对药物对映体的拆分在药物工业中起着重要的作用。综述了高效液相色谱几种主要手性固定相的特性,并重点对其中4种手性固定相在药物分析中的应用作了介绍。     

含氟α-氨基膦酸酯对映体在淀粉类手性固定相上的分离

应用键合型3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯淀粉类手性固定相色谱柱(Chiralpak IA),在正相系统的高效液相色谱条件下首次直接拆分了具有抗病毒活性的一系列含氟烷氧取代α-氨基膦酸酯.在选定的条件下,8种α-氨基膦酸酯均可达到基线分离(Rs>2.15).同时,从保留因子(k')、分离因子(α)和分离度(Rs)等方面考察了对映体保留和拆分的影响因素,并制备了一对对映异构体.研究结果表明,化合物结构和流动相组成对化合物外消旋体分离具有重要影响.     

超临界流体色谱在手性分离中的应用

综述了超临界流体色谱在手性分离中的应用,讨论了3类手性固定相、二元流动相、三元流动相和温度对分离的影响。对超临界流体色谱的手性分离中的应用作了展望。     

HPLC手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用

高效液相色谱是拆分手性药物的重要手段。简要介绍了不同的手性流动相添加剂及其拆分机理,综述了2000年以来高效液相色谱手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用。     

一种单手螺旋MOF用于高效液相色谱手性固定相的研究

高效液相色谱(HPLC)手性固定相法因其简单、快速、准确等优点,已成为手性药物对映体分离的重要方法之一。手性金属-有机骨架化合物(MOFs)因结构独特、具有手性官能团或敞开的手性孔穴等特点,在手性识别领域有着广泛的应用潜能。一种单手螺旋的手性MOF材料[{Cu(sala)}n](H2sala=N-(2-hydroxybenzyl)-L-alanine)在气相色谱手性固定相的应用中表现了较好的手性识别能力,但目前尚未见到将其用于HPLC手性固定相的应用报道。成功合成了手性[{Cu(sala)}n]晶体,将其用作固定相制成HPLC手性柱,并采用XRD、TG、SEM等表征其结构。结果表明,[{Cu(sala)}n]晶体制备的HPLC手性柱对特罗格尔碱、1-(1-萘基)-乙醇、联糠醛、1,1'-联-2-萘酚、布洛芬、1,2-二苯乙醇酮和1-(9-蒽基)-2,2,2-三氟乙醇等7种外消旋化合物实现了分离,具有一定的手性识别能力。为开发新型HPLC固定相提供了新途径。     

替考拉宁手性固定相分离克伦特罗对映体

应用替考拉宁手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离效果的影响,并对其分离机制进行了探讨。确定最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,体积比)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温20℃。在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度达3.75。克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。