高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度评估

目的评定高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度。方法以GB22255-2014《食品中三氯蔗糖的测定》为检测依据,对饮料中的三氯蔗糖含量进行定量分析。以JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估,并计算合成不确定度与扩展不确定度。结果高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度结果表示为(45.0±4.09)mg/kg,k=2(P=95%)。结论饮料中三氯蔗糖含量测定的不确定度主要来源于标准曲线拟合和标准品配制,在实际测量过程中应该注意规范操作,以减少不确定度因素,提高测量结果的准确性。     

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定食品中三氯蔗糖的方法研究

建立用高效液相-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）快速准确测定酱油、配制酒等食品中三氯蔗糖的方法。样品经前处理后,用HPLC—ELSD进行检测。仪器条件为流动相乙腈／水为20／80,流速为1．0mL／min,雾化气流量为2．9L／min,漂移管温度为106℃。结果表明,该方法在0-100wedmL范围内曲线方程的相关系数R2为0．9996,方法检出限为0．5mg／kg,样品回收率大于90％,RSD小于5％。该方法操作简便、稳定可靠,适用于配制酒等食品中三氯蔗糖的检测。     

分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄

建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3 个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%～102.6%和84.7%～110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%～6.71%和0.16%～6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。     

蒸发光散射检测器和示差检测器应用于食品中三氯蔗糖测定的比较

目的比较高效液相色谱示差检测法和高效液相色谱法蒸发光散射检测法检测多种食品中三氯蔗糖含量的分析方法。方法样品经甲醇溶液提取后,除蛋白、脂肪后,经亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮固相萃取小柱净化,富集后采用高效液相色谱仪进行检测。仪器条件如下:示差检测器:等度洗脱,检测池温度35℃;灵敏度:16;蒸发光散射检测器:梯度洗脱,雾化器温度:30℃;雾化器压力:1 psi;蒸发室温度:80℃;增益:1; N_2流量:1.0 L/min。结果三氯蔗糖在5、10和50 mg/kg添加水平的示差检测器回收率的结果为84.3%～99.6%,相对标准偏差小于6.9%(n=6);蒸发光散射检测器:回收率的结果为85.6%～98.9%,相对标准偏差小于8.1%(n=6);方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。结论 2种方法均可有效检出食品中的三氯蔗糖,蒸发光散射检测器采用双对数线性回归。     

QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖

建立了Qu ECh ERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的Qu ECh ERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20～1 500μg/m L呈良好线性关系,相关系数(r2)> 0. 99; 3个水平下的加标回收率为83. 2%～95. 4%;相对标准偏差(RSD)为4. 1%～6. 3%;方法检出限为1 mg/kg,定量限为3 mg/kg;方法简单、快速、准确可靠,适用于酱油及酱制品中三氯蔗糖的快速检测。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度分析

评定了超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度。建立数学模型,对测量过程中不确定度因素的来源进行分析并进行评定和计算,得出合成相对标准不确定度。结果表明,白酒中三氯蔗糖的含量为60.6μg/kg,扩展不确定度为6.5μg/kg(k=2,95%置信区间),测量过程中标准溶液配制和标准曲线拟合引入的不确定度较大。     

无蔗糖冷冻饮品中蔗糖的测定

目的建立一种测定无蔗糖冷冻饮品中的蔗糖含量的高效液相色谱蒸发光散射法。方法无蔗糖冷冻饮品经乙腈提取其中蔗糖,离心沉淀杂质后采用液相色谱-蒸发光散射法进行检测。结果蔗糖质量浓度在0.1~0.5 g/L范围内标准曲线的相关系数r20.99,在质量分数为0.2、0.4、1.0 g/100 g三个加标水平下,方法回收率为93.5%~99.5%,相对标准偏差为1.8%~3.4%。结论该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,适用于无蔗糖冷冻饮品中蔗糖的检测。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酸笋中多种游离氨基酸含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉原料酸笋中苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸含量的方法.方法 匀浆后的样品用水作为溶剂超声提取、离心过滤后,采用BEH Amide色谱柱分离,经甲酸铵水溶液-乙腈体系梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱仪以正离子扫描,多反应监测模式进行检测.结果 建立的测定方法...     

3种HPLC检测器测定单甘酯含量的方法比较

比较高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)、高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RI)、高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定乳浊液中单甘酯的含量。结果表明：UV法检测单甘酯,杂质干扰严重,样品信号不强,灵敏度低;RI法只有在较高的质量浓度范围内才有较好的线性关系,不适合用于检测较低质量浓度的单甘酯;ELSD法检测单甘酯含量,单甘酯质量浓度在0.040～5.000mg/mL范围内有良好的线性关系,R2为0.9998,样品回收率达到92.94%,相对标准偏差为2.24%,变异系数为2.41%。HPLC-ELSD法灵敏,准确,重复性好,可用于乳浊液中单甘酯含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肉制品中山梨糖醇

建立肉制品中山梨糖醇的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatographyevaporation light scattering detector,HPLC-ELSD)测定法。采用乙腈-水溶液(7:3,V/V)作为流动相直接超声提取样品,经Agilent ZORBAX NH_2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测;优化ELSD检测器参数为飘移管温度90℃,氮气流速2.0L/min。结果表明:山梨糖醇含量在0.2~5.0mg/mL范围内有良好的线性,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.28%~2.02%之间,回收率在88.3%~99.0%之间。本方法具有样品前处理简便、方法检出限低、方法重现性好的特点,适用于肉制品中山梨糖醇含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测甘蔗中的草甘膦残留量

本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中草甘膦的方法.以乙腈为萃取液,甘蔗中的草甘膦经加速溶剂萃取仪萃取,萃取液与9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应,应用超高效液相色谱-串联质谱仪定性定量法检测草甘膦,建立了定性定量检测甘蔗中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法.经方法学验证,该方法对草甘膦最低检出限LOD为0.0...     

电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较

目的比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点。方法样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数、标准曲线最低点信噪比及实际样品的检测结果。结果电喷雾检测器在标准曲线最低点处信噪比显著优于蒸发光散射检测器和示差折光检测器,线性回归系数及实际样品检测重现性优于蒸发光散射检测器。结论电喷雾检测器具备较好的灵敏度、线性及重现性,具备较好的定量能力,可作为未来高效液相色谱法检测食品中糖分的备选检测器。     

小麦中富马酸的发现、确证及含量测定

利用色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱对首次从小麦中发现的富马酸成分进行了确证,并建立了小麦中富马酸含量的超高效液相-串联质谱检测法和高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品采用1%氨水-乙腈(体积比为1:1)提取,稀释后进样测定,超高效液相-串联质谱法采用亲水的HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵(体积比为85:15)为流动相,电喷雾负离子检测,多反应检测模式定性和定量;高效液相色谱-二极管阵列检测法采用传统的反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以50mmol/L磷酸二氢铵(pH2.4)为流动相,在波长210nm处检测。小麦样品中的目标物与富马酸标准品具有相同的色谱保留时间、紫外吸收光谱和质谱,确定该目标物为富马酸,而且不同产地的4批小麦样品均检出富马酸;含量测定时的提取方法回收率及重现性良好,2种检测方法均不存在干扰,线性关系良好。首次从小麦中发现并确证了富马酸成分,建立的2种含量检测方法均能满足检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定罐头中三氯蔗糖

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定罐头食品中三氯蔗糖含量的分析斱法。方法样品采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,经过HLB固相萃取小柱净化浓缩,再经C_(18)色谱柱分离,采用蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector, ELSD)检测。结果该斱法在20.26～405.2μg/mL范围内以三氯蔗糖浓度的对数和相应峰面积的对数做标准曲线,相关性良好(r~2=0.9996)。平均加标回收率为99.6%～105.3%,检出限为0.48 mg/kg。结论该斱法准确、灵敏,能有效、快速的测定罐头食品中的三氯蔗糖。     

液相色谱-串联质谱法检测食品中氯酸盐和高氯酸盐含量

现阶段食品中检测出的氯酸盐和高氯酸盐的含量,已经远远超过安全标准规定的阈值,需要引起高度重视。液相色谱-串联质谱法具有良好的检测效果,可实现多目标物的同时测定,因此使用液相色谱-串联质谱法对食品中氯酸盐和高氯酸盐含量进行检测。通过选择检测样品、试剂和仪器,制备标准溶液和样品溶液,设定液相色谱条件和质谱条件,从标准曲线、加标回收率和精密度方面对检测方法进行验证,结果表明,液相色谱-串联质谱法能够准确检测食品中的氯酸盐和高氯酸盐含量,提高检测的灵敏度和精密度。     

甘油酯的液相色谱分析

对比了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP-HPLC-ELSD）和正相高效液相色谱-示差检测器（NP-HPLC-RI）两种检测方法对甘油醇解大豆油反应产物的检测,结果显示两种方法均能定量分析产物中甘油一酯（MAG）、甘油二酯（DAG）及甘油三酯（TAG）的相对含量;采用了反相高效液相色谱-紫外检测器（RP-HPLC-UV）检测油酸甘油酯,并分别建立了1-油酸甘油一酯（1-O）、1,3-油酸甘油二酯（1,3-OO）和油酸甘油三酯（OOO）的标准曲线图,各标准曲线的相关系数均大于0.99。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中4-甲基咪唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法样品采用90%乙腈水溶液超声提取后,提取液经过Waters BEH Hilic色谱柱,根据亲水作用色谱原理分离待测物,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,正离子电喷雾离子化,多反应监测模式检测,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对样品进行分析。结果该方法用于4-甲基咪唑检测时,专属性、精密度和样品稳定性良好,线性范围在0.11～1.7ng/mL之间,相关系数r为0.9998;加标回收率在94.16%～116.1%之间,方法准确性良好;检出限为1 ng/g,定量限为3 ng/g,方法灵敏度较好。样品中检出4-甲基咪唑,含量在12.4～14.9 ng/g之间。结论该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,适用于保健品中4-甲基咪唑的筛查和测定。