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含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50~2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%~11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%~120%之间。检测限在0.07~1.2μg/L范围(S/N=3)。 相似文献
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用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素 总被引:2,自引:0,他引:2
在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%~3.2%,回收率为94.8%~101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺 总被引:4,自引:0,他引:4
本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%~89%,相对标准偏差为1.8%~3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。 相似文献
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高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%~96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%~7.6%(n=6),在0.1~5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。 相似文献
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《中国新技术新产品》2021,(12)
该文采用Lumex塞曼效应分析汞建立了一种快速测定煤中汞的热解析冷原子吸收分光光度法。该方法使用煤炭标准样品直接固体进样建立标准曲线,无须对样品消解和化学前处理,可在60s内快速测量煤中的汞含量。该方法检出限为0.05ng/g,测量下限为0.20ng/g,标准偏差为0.01μg/g~0.02μg/g,相对标准偏差为5.27%~12.55%,相对误差小于4.00%,结果表明,该实验方法快速、准确、简便和稳定性较高,适用于煤中汞的检测。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%~103.2%;RSD为3.2%~4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。 相似文献
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王剑 《现代测量与实验室管理》2012,20(3):10-11
采用混酸消解样品,通过探讨消化剂、盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定砷的影响,优化实验条件建立了氢化物发生原子荧光法测定中蔬菜微量砷的含量。该方法灵敏简便、快速准确。砷的检出限为0.047μg/L,线性范围0~80μg/L:样品分析结果的相对标准偏差为3.78%,回收率为94.8%~105.2%。 相似文献
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目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01~200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%~113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%~119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。 相似文献
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建立了分散固相萃取-超高效色谱-电喷雾串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留的方法。样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,氮吹转换溶剂后,采用Acquity BEH C18柱进行分离,0.3%甲酸水溶液-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,电喷雾质谱正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在优化的条件下对样品进行分析检测,盐霉素的检出限为0.03μg·kg-1,添加水平为5.5~31.4μg·kg-1时,加标回收率为78.2-97.8%,RSD<2.0%(n=6),在0.630~25.2μg·L-1质量浓度范围内呈良好线性,相关系数R2>0.9989。该方法前处理步骤简单,具有较高灵敏度,可用于大批量样品的快速筛查检测。 相似文献
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《中国测试》2018,(11)
建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%~107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%~3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%~4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。 相似文献
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建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5 MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg~0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。 相似文献
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《现代测量与实验室管理》2021,(5)
本文建立了一种运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种元素含量的分析方法,本方法采用硝酸-过氧化氢体系和微波消解进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。通过对比硝酸纯度,在优化仪器条件下,14种金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率在79.6~117.8%之间,精密度范围为0.55~9.41%,检出限均低于0.0482μg/L,定量限最大的为0.1607μg/L,该方法的浓度精密度和响应值精密度均为2.81~3.58%,实际样品测定结果满意。该方法重复性好,稳定性好,准确度高,适用于化妆品中14种金属元素含量的测定。 相似文献