高效液相色谱法测定甜梦胶囊中4种成分

目的 建立高效液相色谱-波长切换法同时测定甜梦胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、朝藿定C、橙皮苷的含量。方法 以Thermo Hypersil Gold AQ为色谱柱,选用乙腈（A）-0.2%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱;毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,淫羊藿苷、朝藿定C检测波长为270 nm,橙皮苷检测波长为283 nm;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在0.0406～0.6893μg(r=0.9996)、橙皮苷进样量在0.0607～0.8415μg(r=0.9999)、朝藿定C进样量在0.0354～0.5415μg(r=0.9999)、淫羊藿苷进样量在0.0262～0.3939μg(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.86%,98.29%,98.87%,99.12%,RSD均在2.0%以内。结论 此法准确、可靠、分离度高,重复性较好,可为甜梦胶囊的质量标准提供理论依据。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定养心氏片中11个成分的含量

目的 建立同时测定养心氏片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、葛根素、盐酸小檗碱、阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、延胡索乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-DAD-ELSD)法;以L9(34)正交试验优化提取条件;色谱柱为Waters ...     

前列舒乐胶囊质量标准研究

目的建立控制前列舒乐胶囊质量的方法。方法用薄层色谱法定性鉴别制剂中的淫羊藿、黄芪、川牛膝;用高效液相色谱法（HPLC）测定淫羊藿苷含量。结果定性鉴定了制剂中的淫羊藿苷、黄芪甲苷及川牛膝;HPLC测定本品淫羊藿苷在0.37～7.47μg范围内线性关系良好,平均回收率98.9%,重现性试验RSD 2.2%。拟限定本品淫羊藿苷含量为每1 g不得少于8.0 mg。结论以上方法可有效地控制前列舒乐胶囊的质量。     

前列舒乐胶囊质量标准研究

目的 建立控制前列舒乐胶囊质量的方法.方法 用薄层色谱法定性鉴别制剂中的淫羊藿、黄芪、川牛膝;用高效液相色谱法(HPLC)测定淫羊藿苷含量.结果 定性鉴定了制剂中的淫羊藿苷、黄芪甲苷及川牛膝;HPLC测定本品淫羊藿苷在0.37～7.47 μg范围内线性关系良好,平均回收率98.9%,重现性试验RSD 2.2%.拟限定本品淫羊藿苷含量为每1 g不得少于8.0 mg.结论 以上方法可有效地控制前列舒乐胶囊的质量.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的分析方法。方法样品经70%甲醇提取后,采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱离子源选用电喷雾离子(electron spray ionization,ESI+)源,采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对定量离子和定性离子进行监测,在液相色谱-串联质谱仪上测定。结果在15 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种功能成分在0.25、0.5和5 mg/kg添加水平的回收率为84.3%~95.0%,相对标准偏差为0.67%~2.11%(n=7),方法检出限分别为0.05、25、10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中14种功效成分

功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05～10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5～100 ng/mL,其余8种功效成分在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%～108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。     

甜梦合剂的质量标准研究

目的进一步完善甜梦合剂的质量标准,以控制药品质量。方法采用薄层色谱法鉴别刺五加、黄芪、枸杞子、淫羊藿和陈皮;并采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸（25：75）为流动相;检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷进样量在0.0808～0.404μg范围内,峰面积与对照品的进样量线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.4%。结论此法操作简单,结果准确,能够有效地控制甜梦合剂的质量。     

黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的分析方法,并对比不同产地中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法对不同产地黄芪样品采用甲醇加热回流提取,提取溶液采用反相色谱柱ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以乙腈:0.2%甲酸水梯度为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.2590~51.8000μg/m L范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=1.0000),毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均加样回收率为106.5%,RSD为1.04%。不同黄芪由于产地和种植不同,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量差异较为明显。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC法同时测定追风八珍酒中7种有效成分

该实验采用高效液相色谱（HPLC）仪建立同时测定追风八珍酒中原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁含量的方法。该方法采用Agilent SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长210 nm，进样量20 μL。结果表明，原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.999 9），平均加标回收率为94.50%～98.82%，相对标准偏差（RSD）为1.75%～2.85%。该方法操作简单，准确度高，重复性好，可用于追风八珍酒中7种有效成分含量的测定。     

高效液相色谱法测定免疫功能型保健食品中8种功效成分

目的 建立高效液相色谱法同时测定保健食品中8种功效成分（左旋肉碱、L-茶氨酸、天麻素、吡啶甲酸铬、咖啡因、淫羊藿苷、菊苣酸、10-羟基-α-癸烯酸（10-HAD））。方法 样品用70 %甲醇超声提取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾（0.1 %磷酸）水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。结果 左旋肉碱、L-茶氨酸在10.0 mg/L～150.0 mg/L,吡啶甲酸铬、天麻素、咖啡因和淫羊藿苷在1.5 mg/L～30.0 mg/L,菊苣酸在5.0 mg/L～100.0 mg/L, 10-HAD在2.5 mg/L～50.0 mg/L质量浓度与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数r ≥0.9990。方法检出限为1 mg/kg~10 mg/kg,回收率为94.7 %～108 %,相对标准偏差（RSDs）为0.7 %~6.8 %。结论 该方法快速,准确,灵敏,适合保健食品中8种增强免疫力功效成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定内蒙古包头地区蒙古黄芪中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定包头地区蒙古黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法,对比包头市固阳县、土默特右旗和达茂旗蒙古黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量差别,为更好评价本地区蒙古黄芪品质提供依据。方法色谱柱为Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果在10.23~102.3μg/m L范围内,毛蕊异黄酮葡萄糖苷与峰面积呈良好线性关系,r~2=0.9994,平均加标回收率为96.93%~98.73%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.56%~2.27%。结论该方法简单、快速、可重复性好,可用于测定蒙古黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,且3个旗县的蒙古黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量有差别,其中以土默特右旗所产蒙古黄芪中其含量最高,且生长年限不同的蒙古黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量也有差别。本研究为今后内蒙古地区蒙古黄芪的栽培和应用提供科学、可靠的依据。     

β-葡萄糖苷酶的枯草芽孢杆菌表达、酶学性质分析及其在宝藿苷Ⅰ制备中的应用

为获得安全高效的β-葡萄糖苷酶用于生物催化淫羊藿苷水解制备宝藿苷I,通过大肠杆菌-枯草芽孢杆菌穿梭载体pMA5在食品安全菌株枯草芽孢杆菌WB600中异源表达Thermotoga petrophila来源的耐热β-葡萄糖苷酶TpBgl3,研究了所表达重组酶的酶学性质及其水解宝藿苷制备宝藿苷I的工艺条件.结果表明,菌株在3...     

HPLC波长切换法同时测定北芪五加片中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定北芪五加片中毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;流动相A:乙腈,流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长分别为254 nm和220 nm。结果毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在3.38～67.60,4.66～93.20,4.47～89.40,13.68～273.60,2.99～59.80,1.76～35.20,0.69～13.80 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为97.99%,98.84%,98.35%,99.60%,98.02%,97.73%和96.71%,RSD分别为0.77%,1.20%,0.98%,0.87%,1.39%,1.46%,1.10%。结论本方法操作便捷、重复性好,适用于北芪五加片中7种成分含量的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定普通食品基质中特征性药材表征成分

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类食品及保健食品中9种补肾壮阳类功能成分的定性、定量的分析方法。方法优化前处理方法,分离条件和质谱参数。样品经70%甲醇超声提取,提取液经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈和水(含有5mmol/L甲酸铵溶液),梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,以电喷雾离子源正/负2种离子多反应监测模式进行MS/MS检测。其中补骨脂素、异补骨脂素、蛇床子素以正离子模式进行检测,淫羊藿苷、马钱苷、仙茅苷、柚皮苷、金丝桃苷、特女贞苷以负离子模式进行检测。结果选用压片糖果和配制酒为基质,马钱苷和金丝桃苷在20~4000ng/mL范围内、其余7种化合物在2~400ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999。金丝桃苷和马钱苷的定量限为0.5mg/kg,其余7种化合物的定量限均为0.05mg/kg。在2种基质中添加不同水平的标准溶液,加标回收率范围在67.0%~110.5%,RSD<10%。日内和日间精密度良好,RSD<10%。结论该方法能快速筛查食品及保健食品中的非药食同源补肾壮阳成分,并为监管收集数据和提供技术支撑。     

酶转化在淫羊藿苷提取中的应用

目前生产淫羊藿苷的过程中,其副产物朝藿定A、B、C等黄酮未被利用好。筛选出了将淫羊藿苷废渣中朝藿定A、B、C等黄酮转化成淫羊藿苷的A.sp.y39菌酶,将其应用于以淫羊藿提取物为原料制备淫羊藿苷的工艺。将150 g西安岳达淫羊藿提取物,溶解于60%乙醇、经D-280脱色柱脱色、结晶得到30.5 g淫羊藿苷;其废渣朝藿定A、B、C混合黄酮,经A.sp.y39菌酶转化,又得到16.6 g淫羊藿苷。共得到纯度90%以上的淫羊藿苷47.1 g;淫羊藿苷的提取率由传统的20.3%提高到31.4%;相比于传统方法,淫羊藿苷的提取率提高了50%以上。本文为节约淫羊藿资源提供了依据。     

黄芪对香菇菌丝体及子实体中成分的影响

研究了黄芪对香菇菌丝体和子实体中有效成分含量的影响,以紫外分光光度法测定总多糖、总酚酸、总黄酮、总皂苷含量,高效液相色谱法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量。结果表明,黄芪下脚料中的总多糖、总酚酸、总黄酮、总皂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量分别为46.71 mg/g、2.62 mg/g、10.24 mg/g、10.03 mg/g、13.56μg/g、3.78μg/g,与黄芪药材相比成分倍数关系分别为3.91、1.89、1.77、2.05、5.21、5.24;黄芪水提物可以抑制香菇菌丝体的生长,随着质量浓度增大,菌丝生长抑制率升高,实验范围内不明显抑制香菇菌丝体生长的最大黄芪水提物质量浓度为0.5 g/100mL;在添加0.5 g/100mL黄芪水提物获得的香菌丝体中,胞内多糖、总酚酸、总黄酮、总皂苷的含量分别为52.52、0.97、0.35、11.11 mg/g,转化率分别为1.08%、2.20%、0.17%、13.56%;在袋栽时添加黄芪下脚料的香菇子实体中多糖、总酚酸、总黄酮、总皂苷的含量分别为60.48、1.16、0.68、3.56 mg/g,转化率分别为29.43%、6.26%、0.63%、9.09%;在添加黄芪水提物的菌丝体和添加黄芪下脚料子实体中均检测到毛蕊异黄酮葡萄糖苷,含量分别为1.09和0.86μg/g。     

HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定保健食品中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱Gemini C₁₈（4.6 mm×250 nm,5μm）,流动相乙腈-水（32:68）,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果黄芪甲苷检测浓度的线性范围0.2～8.0μg（r=0.999 9）;平均加样回收率99.35%（RSD=0.79%）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于测定蜂胶黄芪软胶囊中黄芪甲苷的含量。     

植物乳杆菌对淫羊藿黄酮苷类成分的转化作用

以淫羊藿为研究对象,植物乳杆菌（Lactobacillus plantarum）为发酵菌株,考察淫羊藿发酵过程中1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）和羟基自由基清除能力和多酚、黄酮、多糖含量的变化,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）法分析了淫羊藿灭菌前后及发酵过程中主要活性成分的变化。淫羊藿经植物乳杆菌发酵后,DPPH自由基清除率、羟自由基清除率、总黄酮、多酚、多糖含量均有了显著提高,当发酵时间为37 h时,分别为29.59%、46.33%、11.90 mg/L、1.51 mg/L、0.18 g/L;UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出57种活性化学成分,其中黄酮类51种,酚酸类4种、其他类2种;经植物乳杆菌发酵后,淫羊藿中黄酮苷元、单糖苷和酚酸类成分总体上相对含量升高,黄酮多级糖苷和二级糖苷的相对含量降低。     

高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿甙

淫羊藿为小檗科植物,主要功效为补肾阳,强筋骨,祛风湿。因此,淫羊藿甙在补肾壮阳的保健食品中常是主要的功能因子。关于淫羊藿甙的测定,保健食品方面尚无检验方法,药典对其甙类的检测是薄层色谱法,需铺板,试样萃取,减压蒸馏浓缩,最后用分光光度法测定,既繁琐误差又大。所以本文参照有关文献,[1～5],利用高效液相色谱法对保健食品中淫羊藿甙的测定进行了研究。1　材料与方法1.1　仪器　ＳｈｉｍａｄｚｕＬＣ-6Ａ高效液相色谱系统;ＳＰＤ-6ＡＶ紫外检测器;Ｃ-Ｒ2Ａ数据处理系统;Ｃ18柱(4.6ｍｍ×200ｎｍ,5ｕ),ＣＳＦ-3Ａ超声波发生器。1.2　试…     

高速逆流色谱法分离纯化红景天苷、葛根素和淫羊藿苷3种标准样品

目的采用高速逆流色谱技术分离纯化红景天苷、葛根素和淫羊藿苷3种标准样品。方法采用溶剂体系正丁醇:乙酸乙酯:水(2:3:5,V:V:V)分离红景天粗提物;采用溶剂体系正丁醇:乙酸乙酯:水(1:2:3,V:V:V)分离葛根粗提物;采用氯仿:甲醇:水(4:3.5:2,V:V:V)分离淫羊藿苷粗提物,并采用高效液相色谱法对所得单体进行纯度检测。结果所得红景天苷、葛根素、淫羊藿苷标准样品纯度分别为98.9%、99.8%和99.5%。将核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)13C-NMR数据归属并与相关文献比对,进一步确认了该3种物质的结构。结论红景天苷、葛根素、淫羊藿苷3种样品满足GB/T 15000.3-2008标准样品工作导则的要求,可用于相关药品检测方法的校正和相关产品的质量控制。